一种钛酸钡基陶瓷换能器的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种利用无铅压电陶瓷(Ba0.95，Ca0.05)(Ti0.9，Sn0.1)O3+2％molCuO制备悬臂梁式换能器的方法。本发明的钛酸钡基压电材料，具有环境无污染、烧结温度低、压电常数高和机械品质因数大的特点与优势。利用本发明的无铅陶瓷制备悬臂梁式压电换能器的操作简单，且换能器在低频下具有较高的功率密度。
【专利说明】
一种钛酸钡基陶瓷换能器的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及无铅压电陶瓷的制备方法，具体是一种低温烧结(BaQ.95CaQ.05)(T0.9oSn0.1o)03-2%mol CuO陶瓷，然后利用陶瓷制备悬臂梁式换能器的方法。
【背景技术】
[0002]压电陶瓷换能器是能够进行力-电能量转换的器件，广泛应用于生物、军事、光电信息和可再生能源领域。通过加入助烧剂，利用固相反应法制备无铅压电陶瓷的方法具有反应温度低，过程易于控制，适合大批量制备的优点，且钛基板上制备的压电陶瓷换能器可将机械能有效地转化为电能。
[0003]国内专利号CN201410707662.2介绍了一种利用PZT-8压电陶瓷片制备的超声换能器，其选用全振动模式，阻抗小，可实现低电驱动，具有性能优良，工作稳定性高的优点。
[0004]国内专利号CN201310232520.0公开了一种用于混凝土材料检测的超声相控阵换能器的制造方法，每个阵元包括四层PZT片和基体材料，金属电极垂直排列于阵元的侧面。此发明灵敏度高，频带宽，可应用于混凝土材料损伤检测。
[0005]国内专利号CN101546965公开了一种基于MEMS的平面振动双螺旋压电换能器，其设有外壳、PZT压电薄膜、质量块、电极和接线端，主要应用于环境中的低频振动能量收集。
[0006]D.Z.Xue等人研究相共存对材料性能的影响。研究发现，对于(I _x) BaTi O3-XBaSnO3陶瓷，在乂 = 0.11，温度为40°(:时的四相共存区具有优异的压电性能((133?697?(:/^，^?75000)ο(Y.G.Yao,C.Zhou，D.C.Lv，D.Wang,H.J.Wu, Y.D.Yang and X.B.Ren，“Largepiezoelectric effect in BaTi03~x BaSn〇3 system:The role of phase coexisting，，，Europhys.Lett.，99[12]1229013pp.(2011).)
[0007]L.F.Zhu等人研究BaTi03-x(0.4CaTi03-0.6BaSn03)体系中X的变化对陶瓷压电性能的影响。研究表明，在X = 0.16和0.20时都会出现多相共存，d33最高可达570pC/N。(L.F.Zhu,B.P.Zhang,L.Zhao and J.F.Li,uHigh piezoelectricity of BaTi03-CaTi03-BaSn03lead-free ceramics，”J.Mater.Chem.C.，2[24]4764-4771(2014).)
[0008]目前研究最多的是以锆钛酸铅(PZT)为代表的含铅压电陶瓷材料，并利用其制备换能器。但是铅在给人类健康带来极大危害的同时，也会对周围环境造成重金属污染，这严重限制了它的应用。BaT13基压电陶瓷经掺杂改性后具有了优异的性能，并以其环境友好性而成为最有可能替代锆钛酸铅(PZT)的压电材料之一，但现在却鲜有发明将此性能优良的无铅压电材料应用在能量收集方面。本发明首先低温烧结高性能(Ba0.95Ca0.05)(T1.soSn0.KOOsl^molCuO无铅压电陶瓷，然后利用其在钛基板上制备悬臂梁式换能器的方法尚未有报道。
【发明内容】
[0009 ] 技术问题:本发明提供了一种(Ba，Ca)(T i，Sn) O3-2 % mo I CuO陶瓷换能器的制备方法，该方法简单可靠，工艺重复性好，可操作性强。
[0010]技术方案:一种(Ba，Ca)(Ti，Sn)03-2%mol CuO陶瓷换能器的制备方法，采用固相反应法制备无铅压电陶瓷，然后制备陶瓷换能器，包括如下步骤:
[0011]步骤1、以化学通式(BatL95Ca0.Q5) (T(L9QSmL1Q)O3I % mo I CuO为依据，按化学通式中的比例依次称取药品，放入球磨罐中以酒精为媒介，利用ZrO2介磨球在行星式球磨机上球磨1h。将混合后粉料烘干预烧后掺入2 %mo ICuO粉末，利用行星式球磨机再次球磨6h。将干燥后的粉料压制成直径13mm、厚度Imm左右的薄圆片。最后在1350°C的空气氛围下烧结3h制得无铅压电陶瓷；
[0012]步骤2、将步骤I所述无铅(Ba，Ca)(Ti，Sn)03-2%mol CuO陶瓷磨至所需厚度，抛光镀银。烧银后放入油浴锅中，室温下在3kV/mm的直流电场下极化30min;
[0013]步骤3、将步骤2所述极化后陶瓷边缘银浆打磨掉，并用镊子夹脱脂棉蘸取丙酮溶液反复多次将一定大小的压电陶瓷和钛基底清洗干净并晾干。
[0014]步骤4、将步骤3得到的两片同样大小的压电陶瓷以并联方式通过导电胶固定于钛基底上，在陶瓷上下表面引出铜导线作为电极，同时在钛基底上引出铜导线作为另一电极即得到(Ba，Ca)(Ti，Sn)03-2%mol CuO陶瓷换能器。
[0015]有益效果:本发明将性能优异的无铅压电陶瓷应用于能量收集，具有良好的环境兼容性。制备工艺简单且性能优异，由(Ba，Ca)(Ti，Sn)03-2%mol CuO陶瓷制备的悬臂梁式换能器的的功率密度可达2.82mW/cm3，这可与大部分的含铅压电材料媲美，具有良好的研究前景。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明做更进一步的解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定发明的实施范围。
[0017]步骤1、以化学通式(BatL95Ca0.Q5) (Το.Μηο.κΟΟΗ % mo I CuO为依据，按化学通式中的比例依次称取药品，放入球磨罐中以酒精为媒介，利用ZrO2介磨球在行星式球磨机上球磨1h。将混合后粉料烘干预烧后掺入2 %mo ICuO粉末，利用行星式球磨机再次球磨6h。将干燥后的粉料压制成直径13mm、厚度Imm左右的薄圆片。最后在1350°C的空气氛围下烧结3h制得无铅压电陶瓷；
[0018]步骤2、将步骤I所述无铅(Ba，Ca)(Ti，Sn)03-2%mol CuO陶瓷磨至所需厚度，抛光镀银。烧银后放入油浴锅中，室温下在3kV/mm的直流电场下极化30min;
[0019]步骤3、将步骤2所述极化后陶瓷边缘银浆打磨掉，并用镊子夹脱脂棉蘸取丙酮溶液反复多次将一定大小的压电陶瓷和钛基底清洗干净并晾干。
[0020]步骤4、将步骤3得到的压电陶瓷以并联方式通过导电胶固定于钛基底上，在陶瓷上下表面引出铜导线作为电极，同时在钛基底上引出铜导线作为另一电极即得到(Ba，Ca)(Ti,Sn)03-2%mol CuO陶瓷换能器。
[0021]实施例1
[0022]步骤1、以化学通式(BatL95Ca0.Q5) (Το.Μηο.κΟΟΗ % mo I CuO为依据，按化学通式中的比例依次称取药品，放入球磨罐中以酒精为媒介，利用ZrO2介磨球在行星式球磨机上球磨1h。将混合后粉料烘干预烧后掺入2 %mo ICuO粉末，利用行星式球磨机再次球磨6h。将干燥后的粉料压制成直径13mm、厚度Imm左右的薄圆片。最后在1350°C的空气氛围下烧结3h制得无铅压电陶瓷；
[0023]步骤2、将步骤I所述无铅(Ba，Ca) (Ti , Sn)03-2%mol CuO陶瓷磨至所需厚度，抛光镀银。烧银后放入油浴锅中，室温下在3kV/mm的直流电场下极化30min;
[0024]步骤3、将步骤2所述极化后陶瓷边缘银浆打磨掉，并用镊子夹脱脂棉蘸取丙酮溶液反复多次将一定大小的压电陶瓷和钛基底清洗干净并晾干。
[0025]步骤4、将步骤3得到的压电陶瓷以并联方式通过导电胶固定于钛基底上，在陶瓷上下表面引出铜导线作为电极，同时在钛基底上引出铜导线作为另一电极即得到(Ba，Ca)(Ti,Sn)03-2%mol CuO陶瓷换能器。
【主权项】
1.一种无铅压电陶瓷换能器的制备方法，其特征在于，利用固相反应法加入助烧剂CuO低温烧结高性能无铅压电陶瓷，然后制备悬臂梁式换能器，具体包括以下步骤: 步骤1、以化学通式(BatL95Ca0.Q5) (T1.goSn0.KOOsj^mol CuO为依据，按化学通式中的比例依次称取各物质，放入球磨罐中以酒精为媒介，利用ZrO2介磨球在行星式球磨机上球磨8-10h;将混合后粉料烘干预烧后掺入l%-3%molCu0粉末，利用行星式球磨机再次球磨6-8h;将干燥后的粉料压制成直径13mm、厚度0.8-1.2mm的薄圆片;最后在1250 °C -1400 °C的空气氛围下烧结3h制得无铅压电陶瓷； 步骤2、将步骤I所述无铅(Ba，Ca)(Ti，Sn)03-2%mol CuO压电陶瓷磨至所需厚度，抛光镀银，烧银后放入油浴锅中，室温下在场强为3-4kV/mm的直流电场下极化20-30min; 步骤3、将步骤2所述极化后压电陶瓷边缘银浆打磨掉，并用镊子夹脱脂棉蘸取丙酮溶液反复多次将压电陶瓷和钛基底清洗干净并晾干； 步骤4、将步骤3得到的同样大小的两片压电陶瓷固定于钛基底上，在压电陶瓷上下表面引出铜导线作为电极，同时在钛基底上引出铜导线作为另一电极即得到(Ba，Ca)(Ti，Sn)03-2% mo I CuO无铅压电陶瓷换能器。2.根据权利要求1所述的一种无铅压电陶瓷换能器的制备方法，其特征在于预烧后粉料加入CuO粉末，混合均匀后成型烧结。3.根据权利要求1所述的一种无铅压电陶瓷换能器的制备方法，其特征在于，所述步骤2中烧银的过程为5 °C /min到680 °C，保温20min后空冷至室温。4.根据权利要求1所述的一种无铅压电陶瓷换能器的制备方法，其特征在于，所述步骤3中陶瓷片直径为I Imm，厚度依次为0.4mm;钛基板厚度为0.5mm，宽度为15mm，长度为50mm。5.根据权利要求1所述的一种无铅压电陶瓷换能器的制备方法，其特征在于，所述步骤4中陶瓷片的连接方式为并联，并通过导电碳胶固定于钛基底上。
【文档编号】C04B35/468GK105845819SQ201610183961
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月28日
【发明人】王增梅, 孙艳华
【申请人】东南大学