一种分散色素包膜碳基电磁屏蔽材料的制备方法与流程

文档序号:13703412阅读:120来源:国知局
技术领域本发明涉及一种分散色素包膜碳基电磁屏蔽材料的制备方法,属于电磁屏蔽材料技术领域。

背景技术:
电磁屏蔽是利用屏蔽体来阻挡或减小电磁能传输的一种技术,主要是抑制10kHz以上交变电磁波的干扰。屏蔽材料对电磁波的屏蔽从机制上来讲主要是依靠屏蔽体的反射和吸收,现有材料大致可分为三种:1)以反射损耗为主的屏蔽材料;2)反射损耗和吸收损耗相结合的屏蔽材料;3)低反射、高吸收的屏蔽材料。现有研究有将金属粉末,例如铜、银、铁、镍、金等;碳类,例如石墨、碳纤维等;导电型高分子填料;以及核为磁性纤维,例如镍纤维、Fe3O4纤维或掺杂铁氧体纤维,掺杂元素为Mn、Mg、Zn或Ba,或者核为金属镍磁性颗粒、铁氧体磁性颗粒或铝铁硼磁性合金颗粒,壳为导电金属(即银或铜)等屏蔽剂的单一组份或者复合组份的填料均匀分散在聚合物基体中或者通过涂布、金属熔射、电镀/化学镀、真空镀/溅射镀、表层贴装金属薄膜等在聚合物基体表面制备复合层等,再加工制得电磁屏蔽材料。但这些电磁屏蔽材料的电磁屏蔽频段窄,低频段屏蔽效能不理想,同时一般填料颗粒粗,往往在保证屏蔽效果的同时大大降低材料本身的力学性能。

技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题:针对现有的屏蔽材料电磁屏蔽频段窄,低频段屏蔽效能不理想的问题,提供了一种利用提取的红橙黄绿等色素浓缩液包膜制备的氧化碳基的方法,本发明制备的电磁屏蔽材料屏蔽性能好,在30MHz~1.0GHz范围内,其屏蔽效果达到65~100dB,克服了低频段屏蔽效能不理想的问题。为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:(1)选取4~5个圣女果,50~55g橙子皮,40~45g腊梅花,20~25g绿萝叶,30~40g青苹果皮,7~8个蓝莓以及5~6个桑葚,将其用清水冲洗干净后,置于粉碎机中进行粉碎并过60目筛,得混合物颗粒;(2)按固液比1:2,将上述制备的混合物颗粒与质量分数为30%醋酸溶液混合,于30~40℃中浸泡4~5h,对其进行抽滤,收集抽提液,并用质量分数为25%氢氧化钠溶液调节抽滤液pH至6.5~7.0,得到色素粗提液;(3)按体积比1:1,将上述制备的色素粗提液与丙酮进行混合均匀后,置于分液漏斗中,使其静置分层,取上层液,再将上层液置于烧杯中,对烧杯进行加热,控制加热温度为65~70℃,加热40~45min后,静置冷却至室温,得到色素提取液;(4)再将上述制备的色素提取液进行超滤膜膜浓缩,控制流速为5~6m/s,压力为0.5~1.0MPa,并收集浓缩液液,备用;所述的超滤膜截留分子量为6000~7000;(5)称取10~15g鳞片石墨置于1L烧杯中,并向烧杯中加入250~300mL质量分数为98%浓硫酸,搅拌混合45~50min后,再向烧杯中加入4~5g高锰酸钾,每隔5~7min添加一次,共添加6~7次,并在添加的同时搅拌,待添加完成后,对混合物进行加热升温至60~70℃,反应1~2h;(6)待反应完成后,再向烧杯中加入质量分数为30%过氧化氢溶液,直至烧杯中的悬浮液呈亮黄色,停止添加,并对悬浮液进行过滤,收集过滤物,用清水洗涤过滤物直至其pH值呈中性,得氧化石墨基;(7)按固液比9:5,将上述制备的氧化石墨基与步骤(4)制备的浓缩液进行混合均匀后,对混合物进行加热升温至50~60min,加热50~55min,待加热完成后,使其自然冷却至室温,并将冷却至室温后的混合物置于温度为40~50℃烘箱中进行干燥1~2h,待干燥完成后,置于粉碎机中粉碎并过100目筛,制备得分散色素包膜碳基电磁屏蔽材料。本发明的应用方法:将本发明制备的分散色素包膜碳基电磁屏蔽材料可作为手机、电脑、高频无线收发设备的屏蔽材料使用,及作为隐身材料、高档汽车涂料。在使用过程中,检测到在30MHz~1.0GHz范围内,其屏蔽效果达到65~100dB。本发明与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本发明制备的电磁屏蔽材料屏蔽性能好,在30MHz~1.0GHz范围内,其屏蔽效果达到65~100dB;(2)本发明制备的电磁屏蔽材料的柔韧性,及其阻燃性等相关力学性能好,不影响其屏蔽效果;(3)制备步骤简单,所需成本低。具体实施方式首先选取4~5个圣女果,50~55g橙子皮,40~45g腊梅花,20~25g绿萝叶,30~40g青苹果皮,7~8个蓝莓以及5~6个桑葚,将其用清水冲洗干净后,置于粉碎机中进行粉碎并过60目筛,得混合物颗粒;按固液比1:2,将上述制备的混合物颗粒与质量分数为30%醋酸溶液混合,于30~40℃中浸泡4~5h,对其进行抽滤,收集抽提液,并用质量分数为25%氢氧化钠溶液调节抽滤液pH至6.5~7.0,得到色素粗提液;再按体积比1:1,将上述制备的色素粗提液与丙酮进行混合均匀后,置于分液漏斗中,使其静置分层,取上层液,再将上层液置于烧杯中,对烧杯进行加热,控制加热温度为65~70℃,加热40~45min后,静置冷却至室温,得到色素提取液;再将上述制备的色素提取液进行超滤膜膜浓缩,控制流速为5~6m/s,压力为0.5~1.0MPa,并收集浓缩液液,备用;所述的超滤膜截留分子量为6000~7000;接着称取10~15g鳞片石墨置于1L烧杯中,并向烧杯中加入250~300mL质量分数为98%浓硫酸,搅拌混合45~50min后,再向烧杯中加入4~5g高锰酸钾,每隔5~7min添加一次,共添加6~7次,并在添加的同时搅拌,待添加完成后,对混合物进行加热升温至60~70℃,反应1~2h;待反应完成后,再向烧杯中加入质量分数为30%过氧化氢溶液,直至烧杯中的悬浮液呈亮黄色,停止添加,并对悬浮液进行过滤,收集过滤物,用清水洗涤过滤物直至其pH值呈中性,得氧化石墨基;最后按固液比9:5,将上述制备的氧化石墨基与浓缩液进行混合均匀后,对混合物进行加热升温至50~60min,加热50~55min,待加热完成后,使其自然冷却至室温,并将冷却至室温后的混合物置于温度为40~50℃烘箱中进行干燥1~2h,待干燥完成后,置于粉碎机中粉碎并过100目筛,制备得分散色素包膜碳基电磁屏蔽材料。实例1首先选取5个圣女果,55g橙子皮,45g腊梅花,25g绿萝叶,40g青苹果皮,8个蓝莓以及6个桑葚,将其用清水冲洗干净后,置于粉碎机中进行粉碎并过60目筛,得混合物颗粒;按固液比1:2,将上述制备的混合物颗粒与质量分数为30%醋酸溶液混合,于40℃中浸泡5h,对其进行抽滤,收集抽提液,并用质量分数为25%氢氧化钠溶液调节抽滤液pH至7.0,得到色素粗提液;再按体积比1:1,将上述制备的色素粗提液与丙酮进行混合均匀后,置于分液漏斗中,使其静置分层,取上层液,再将上层液置于烧杯中,对烧杯进行加热,控制加热温度为70℃,加热45min后,静置冷却至室温,得到色素提取液;再将上述制备的色素提取液进行超滤膜膜浓缩,控制流速为6m/s,压力为1.0MPa,并收集浓缩液液,备用;所述的超滤膜截留分子量为7000;接着称取15g鳞片石墨置于1L烧杯中,并向烧杯中加入300mL质量分数为98%浓硫酸,搅拌混合50min后,再向烧杯中加入5g高锰酸钾,每隔7min添加一次,共添加7次,并在添加的同时搅拌,待添加完成后,对混合物进行加热升温至70℃,反应2h;待反应完成后,再向烧杯中加入质量分数为30%过氧化氢溶液,直至烧杯中的悬浮液呈亮黄色,停止添加,并对悬浮液进行过滤,收集过滤物,用清水洗涤过滤物直至其pH值呈中性,得氧化石墨基;最后按固液比9:5,将上述制备的氧化石墨基与浓缩液进行混合均匀后,对混合物进行加热升温至60min,加热55min,待加热完成后,使其自然冷却至室温,并将冷却至室温后的混合物置于温度为50℃烘箱中进行干燥2h,待干燥完成后,置于粉碎机中粉碎并过100目筛,制备得分散色素包膜碳基电磁屏蔽材料。将本发明制备的分散色素包膜碳基电磁屏蔽材料可作为高频无线收发设备的屏蔽材料使用,在使用过程中,检测到在150MHz,其屏蔽效果达到65dB。实例2首先选取4个圣女果,50g橙子皮,40g腊梅花,20g绿萝叶,30g青苹果皮,7个蓝莓以及5个桑葚,将其用清水冲洗干净后,置于粉碎机中进行粉碎并过60目筛,得混合物颗粒;按固液比1:2,将上述制备的混合物颗粒与质量分数为30%醋酸溶液混合,于30℃中浸泡4h,对其进行抽滤,收集抽提液,并用质量分数为25%氢氧化钠溶液调节抽滤液pH至6.5,得到色素粗提液;再按体积比1:1,将上述制备的色素粗提液与丙酮进行混合均匀后,置于分液漏斗中,使其静置分层,取上层液,再将上层液置于烧杯中,对烧杯进行加热,控制加热温度为65℃,加热40min后,静置冷却至室温,得到色素提取液;再将上述制备的色素提取液进行超滤膜膜浓缩,控制流速为5m/s,压力为0.5MPa,并收集浓缩液液,备用;所述的超滤膜截留分子量为6000;接着称取10g鳞片石墨置于1L烧杯中,并向烧杯中加入250mL质量分数为98%浓硫酸,搅拌混合45min后,再向烧杯中加入4g高锰酸钾,每隔5min添加一次,共添加6次,并在添加的同时搅拌,待添加完成后,对混合物进行加热升温至60℃,反应1h;待反应完成后,再向烧杯中加入质量分数为30%过氧化氢溶液,直至烧杯中的悬浮液呈亮黄色,停止添加,并对悬浮液进行过滤,收集过滤物,用清水洗涤过滤物直至其pH值呈中性,得氧化石墨基;最后按固液比9:5,将上述制备的氧化石墨基与浓缩液进行混合均匀后,对混合物进行加热升温至50min,加热50min,待加热完成后,使其自然冷却至室温,并将冷却至室温后的混合物置于温度为40℃烘箱中进行干燥1h,待干燥完成后,置于粉碎机中粉碎并过100目筛,制备得分散色素包膜碳基电磁屏蔽材料。将本发明制备的分散色素包膜碳基电磁屏蔽材料可作为电脑屏蔽材料使用,在使用过程中,检测到在30MHz时,其屏蔽效果达到65dB。实例3首先选取4个圣女果,52g橙子皮,43g腊梅花,22g绿萝叶,35g青苹果皮,8个蓝莓以及5个桑葚,将其用清水冲洗干净后,置于粉碎机中进行粉碎并过60目筛,得混合物颗粒;按固液比1:2,将上述制备的混合物颗粒与质量分数为30%醋酸溶液混合,于35℃中浸泡4h,对其进行抽滤,收集抽提液,并用质量分数为25%氢氧化钠溶液调节抽滤液pH至6.5,得到色素粗提液;再按体积比1:1,将上述制备的色素粗提液与丙酮进行混合均匀后,置于分液漏斗中,使其静置分层,取上层液,再将上层液置于烧杯中,对烧杯进行加热,控制加热温度为67℃,加热42min后,静置冷却至室温,得到色素提取液;再将上述制备的色素提取液进行超滤膜膜浓缩,控制流速为5m/s,压力为0.7MPa,并收集浓缩液液,备用;所述的超滤膜截留分子量为6500;接着称取12g鳞片石墨置于1L烧杯中,并向烧杯中加入270mL质量分数为98%浓硫酸,搅拌混合46min后,再向烧杯中加入4g高锰酸钾,每隔6min添加一次,共添加6次,并在添加的同时搅拌,待添加完成后,对混合物进行加热升温至65℃,反应1h;待反应完成后,再向烧杯中加入质量分数为30%过氧化氢溶液,直至烧杯中的悬浮液呈亮黄色,停止添加,并对悬浮液进行过滤,收集过滤物,用清水洗涤过滤物直至其pH值呈中性,得氧化石墨基;最后按固液比9:5,将上述制备的氧化石墨基与浓缩液进行混合均匀后,对混合物进行加热升温至55min,加热52min,待加热完成后,使其自然冷却至室温,并将冷却至室温后的混合物置于温度为45℃烘箱中进行干燥1h,待干燥完成后,置于粉碎机中粉碎并过100目筛,制备得分散色素包膜碳基电磁屏蔽材料。将本发明制备的分散色素包膜碳基电磁屏蔽材料可作为隐身材料汽车涂料,在使用过程中,检测到在1.0GHz范围内,其屏蔽效果达到100dB。
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