本发明涉及一种聚酰亚胺覆铜板的制备装置和制备方法，属于聚酰亚胺膜技术领域。
背景技术：
随着科学技术的发展，对电路板的性能也提出了更高的要求。聚酰亚胺具有优良耐高温、耐低温性能，并具有良好的力学性能和化学稳定性能，热膨胀系数小，因而使用聚酰亚胺材料覆盖金属铜的挠性覆铜板被广泛应用于电子产品中。
挠性覆铜板分为三层挠性覆铜板和二层挠性覆铜板：三层挠性覆铜板使用了粘结剂，粘结剂的存在影响了三层挠性覆铜板的耐热等各方面性能；不使用粘合剂而在聚酸亚胺膜上直接覆盖铜的板材料称为二层挠性覆铜板，这种二层挠性覆铜板具有高温度下尺寸稳定性好、粘结强度高、耐折性好等性能特点，目前，在中高端电子行业几乎都是使用无胶粘剂的二层挠性覆铜板产品。制备二层挠性覆铜板的工艺有涂布法(也称涂覆法)、层压法、溅镀法等，其中涂布法制备的挠性覆铜板剥离强度高，所以在实际生产中以涂布法为主。对于单面无胶挠性覆铜板，由于其结构上是一层铜箔和一层聚酰亚胺膜,尤其当聚酰亚胺膜层过厚，制备的覆铜板容易出现质量问题，影响二层挠性覆铜板使用，所以这是生产中必须解决的问题。
传统的制备二层挠性覆铜板涂布工艺，就是在铜箔上涂布一层聚酰胺酸溶液，然后把涂布了聚酰胺酸溶液的铜箔放到整个炉腔内温度都恒定的恒温烘箱这一类热处理器中进行热处理挥发掉其中的大部分溶剂，最后提高热处理温度进行热亚胺化后得到聚酰亚胺覆铜板。
这种工艺热量利用率高，主要表现在：第一，对于制备厚铜箔/薄聚酰亚胺膜型的覆铜板时，例如聚酰亚胺膜小于30μm，由于聚酰亚胺膜较薄，溶剂量少，溶剂通过材料挥发到空气中路程短，聚酰胺酸上、下两面几乎均匀干燥，制备的聚酰亚胺覆铜板外观质量还是不错的；第二对于制备薄铜箔的聚酰亚胺覆铜板时，聚酰亚胺覆铜板会弯曲；第三，对于厚铜箔/厚聚酰亚胺膜型的覆铜板时，当聚酰亚胺厚度大于30μm聚酰亚胺覆铜板时，聚酰亚胺覆铜板容易出现起泡、卷曲现象，或者出现层间剥离或层间白浊现象，如果在铜箔上使用多次涂布聚酰亚胺-热亚胺化方法制备比较厚的聚酰亚胺膜，这样工艺比较复杂，并且也存在聚酰亚胺层之间的结合力问题。
鉴于此，有必要提供一种新的聚酰亚胺覆铜板的制备装置和制备方法，以解决现有技术的不足。
技术实现要素：
本发明的目的之一，是提供一种聚酰亚胺覆铜板的制备装置。本发明的聚酰亚胺覆铜板的制备装置，解决了现有技术中制备二层挠性覆铜板容易弯曲等问题，可以在铜薄膜上一次涂布制备聚酰亚胺覆铜板，通过改变热处理方式，改善了溶剂从聚酰胺酸或聚酰亚胺材料中挥发状况，能制备外观光滑、平整的聚酰亚胺覆铜板，且结构简单，操作容易。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种聚酰亚胺覆铜板的制备装置，包括壳体，所述壳体内部设有平行于壳体底面的金属板，所述金属板将壳体内部分成两个彼此独立的加热腔和位于加热腔上部的冷却腔，所述加热腔的顶部设有与所述金属板平行的加热管，所述冷却腔的两侧面分别设有进风口和出风口，所述壳体外侧设有鼓风机，所述鼓风机通过所述进风口与所述冷却腔连通，所述金属板的中间设有电热偶。
本发明的原理：
本发明的聚酰亚胺覆铜板的制备装置，在对聚酰胺酸膜进行热处理时，以背面加热、正面冷却方法进行的，即在加热腔中进行热处理时，热是从铜箔方向对聚酰胺酸膜进行加热(背面加热)，同时，在冷却腔中使用低温流动空气冷却聚酰胺酸膜的外表面(正面冷却)，使得热从聚酰胺酸膜的里面(与铜箔接触面)向聚酰胺酸膜的外面传递，并且在溶剂完全挥发前具有一定温度梯度。
冷却腔中设有进风口，进风口与壳体外侧的鼓风机相连，通过鼓风机鼓风，形成流动的空气，可对聚酰胺酸膜的外表面进行冷却，且鼓风机的温度可调节，冷却风从出风口出去。本发明采用低温(20-30℃)流动空气冷却聚酰胺酸膜的外表面，是为了带走从加热管经过铜箔传到材料表面的热量以维持材料的表面低温状态。
具体是：
先在铜箔表面涂布一层聚酰胺酸溶液，得到覆盖聚酰胺酸膜的铜箔，然后置于聚酰亚胺覆铜板的制备装置的冷却腔中的金属板上，开启加热腔中的加热管，进行热处理；热从铜箔方向对聚酰胺酸膜进行加热，热通过铜箔与聚酰胺酸膜接触面(聚酰胺酸背面)向膜外表面(聚酰胺酸正面)传递；
同时开启鼓风机，聚酰胺酸膜正面一直处于温度较低(相对于加热腔中的温度)的流动空气中，使得聚酰胺酸膜正面处于较低的温度。这样就使得聚酰胺酸膜的两面温度不同，热量一直从高温的聚酰胺酸膜背面不断向低温的正面扩散，并且膜厚度所处方向温度也不均匀，离铜箔越近温度越高，离外表面越近温度越低。
处于相对高温的聚酰胺酸中的溶剂蒸气压高，溶剂就缓慢通过低温层向外扩散，最终到达聚酰胺酸膜正面并不断从外表面挥发出去。由于聚酰胺酸膜正面一直处于相对低温(相对于加热腔中的温度)状态，相对来说溶剂含量要高，控制热处理温度，使得表面层溶剂慢慢挥发，聚酰胺酸膜正面固化也慢。这样整个膜层的固化是从背面开始并慢慢向正面方向进行。这种加热方式在合适的温度条件下有利于膜层深处的溶剂向外缓慢通畅扩散出去并不产生气泡，外表面的膜固化前膜内层已经比较干燥了，所以不会由于表面收缩而自动脱膜。
当膜内溶剂挥发完后，样品转移到普通恒温设备(如马弗炉)中进行热亚胺化，得到聚酰亚胺膜。
采用本发明的聚酰亚胺覆铜板的制备装置，制备得到的聚酰亚胺覆铜箔，从厚度方向来看溶剂含量均匀，亚胺化后材料没有产生额外的应力，所以脱膜后的聚酰亚胺膜平整(不弯曲)。
采用本发明的聚酰亚胺膜或聚酰亚胺覆铜板的制备装置，制备聚酰亚胺铜箔过程中，聚酰亚胺材料中的溶剂以深层的溶剂先挥发、表面的溶剂后挥发的循序渐进方式进行挥发，避免由于表面溶剂先挥发引起膜提前凝固使得深层溶剂不能挥发导致起泡，也避免膜表面提前凝固收缩造成脱膜或膜卷曲，所以这种设备制备的聚酰亚胺铜箔不起泡、不脱膜、不弯曲。
本发明的聚酰亚胺覆铜板的制备装置，适用于制备聚酰亚胺覆铜箔，保证材料中的溶剂尽可能挥发出去，避免材料变形。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述金属板的材料为钢板、铜板或者铝板中的一种。
采用上述进一步的有益效果是：金属板具有两个作用，一是热传导，即加热管产生的热通过金属板传递到铜箔，再通过铜箔对涂布在铜箔上的聚酰胺酸进行热处理；二是密封作用，即避免冷却腔中的流动空气和加热腔内的热空气之间对流。
进一步，所述壳体外侧还设有冷凝回收装置，所述冷凝回收装置通过出风口与所述冷却腔连通。
采用上述进一步的有益效果是：出风口连接冷凝回收装置，可以回收溶剂，实现溶剂的回收和循环利用。
本发明的目的之二，提供一种利用上述聚酰亚胺覆铜板的制备装置进行聚酰亚胺覆铜板的制备方法。本发明的聚酰亚胺覆铜板的制备方法，采用上述聚酰亚胺覆铜板的制备装置，改变了现有技术的热处理方法，改善了溶剂从聚酰胺酸或聚酰亚胺材料中挥发状况，能制备外观光滑、平整的聚酰亚胺覆铜板，且工艺简单，生产成本低，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用上述聚酰亚胺覆铜板的制备装置制备聚酰亚胺覆铜板的方法，包括如下步骤：
步骤1：取二胺、二酐和溶剂，混合均匀，反应后，得到聚酰胺酸溶液；其中，所述二胺和二酐的摩尔比为1:1，所述溶剂的重量为二胺和二酐二者总重量的4-7倍；
步骤2：在铜箔上涂布一层步骤1得到的聚酰胺酸溶液，得到覆盖聚酰胺酸膜的铜箔；
步骤3：将步骤2得到的覆盖聚酰胺酸膜的铜箔，置于上述聚酰亚胺覆铜板的制备装置的冷却腔中的金属板上，开启加热腔中的加热管，进行热处理；同时开启鼓风机，挥发聚酰胺酸膜中的溶剂，得到覆盖在铜箔上的干燥聚酰胺酸膜；
步骤4：将步骤3得到的覆盖在铜箔上的干燥聚酰胺酸膜，进行热亚胺化，即得到聚酰亚胺覆铜板。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1中，所述二胺为对苯二胺、间苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯中的一种或两种以上的混合物。
更进一步，步骤1中，所述二酐为均苯四甲酸二酐，3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、4,4'-联苯醚二酐中的一种或两种以上的混合物。
进一步，步骤1中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺的一种或两种以上的混合物。
进一步，步骤2中，所述铜箔厚度≥7μm。
进一步，步骤4所述热处理采用梯度升温，具体为70-80℃保持1小时以上，90-100℃保持1小时以上，110-120℃保持1小时以上，再在160-200℃保持1小时以上，最后在280-290℃保持0.5小时以上。
进一步，步骤4中，所述热亚胺化具体为300-320℃温度下保持0.5小时以上。
进一步，步骤4中，所述聚酰亚胺覆铜板中的聚酰亚胺膜的厚度<50μm,或≥50μm，气泡数量为零。
本发明的有益效果：
(1)本发明的聚酰亚胺覆铜板的制备装置，解决了现有技术中制备二层挠性覆铜板容易弯曲、起泡等问题，可以在铜薄膜上一次涂布制备聚酰亚胺覆铜板，通过改变热处理方式，改善了溶剂从聚酰胺酸或聚酰亚胺材料中挥发状况，能制备外观光滑、平整的聚酰亚胺覆铜板，且结构简单，操作容易。
(2)本发明的聚酰亚胺覆铜板的制备方法，采用上述聚酰亚胺覆铜板的制备装置，改变了现有技术的热处理方法，改善了溶剂从聚酰胺酸或聚酰亚胺材料中挥发状况，能制备外观光滑、平整的聚酰亚胺覆铜板，且工艺简单，生产成本低，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
附图说明
图1为本发明的聚酰亚胺覆铜板的制备装置的结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、壳体，2、金属板，3、加热腔，4、冷却腔，5、加热管，6、进风口，7、出风口，8、鼓风机，9、电热偶，10、冷凝回收装置。
具体实施方式
以下结合具体附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例的一种聚酰亚胺覆铜板的制备装置，包括壳体1，所述壳体1内部设有平行于壳体1底面的金属板2，所述金属板2将壳体1内部分成两个彼此独立的加热腔3和位于加热腔3上部的冷却腔4，所述加热腔3的顶部设有与所述金属板2平行的加热管5，所述冷却腔4的两侧面分别设有进风口6和出风口7，所述壳体1外侧设有鼓风机8，所述鼓风机8通过所述进风口6与所述冷却腔4连通，所述金属板2的中间设有电热偶9。
本实施例的聚酰亚胺覆铜板的制备装置，在对聚酰胺酸膜进行热处理时，以背面加热、正面冷却方法进行的，即在加热腔3中进行热处理时，热是从铜箔方向对聚酰胺酸膜进行加热(背面加热)，同时，在冷却腔4中使用低温流动空气冷却聚酰胺酸膜的外表面(正面冷却)，使得热从聚酰胺酸膜的里面(与铜箔接触面)向聚酰胺酸膜的外面传递，并且在溶剂完全挥发前具有一定温度梯度。
冷却腔4中设有进风口6，进风口6与壳体1外侧的鼓风机8相连，通过鼓风机8鼓风，形成流动的空气，可对聚酰胺酸膜的外表面进行冷却，且鼓风机8的温度可调节，冷却风从出风口7出去。本发明采用低温(20-30℃)流动空气冷却聚酰胺酸膜的外表面，是为了带走从加热管5经过铜箔传到材料表面的热量以维持材料的表面低温状态。
其中，所述金属板2的材料为不锈钢板。金属板2具有两个作用，一是热传导，即加热管5产生的热通过金属板2传递到铜箔，再通过铜箔对涂布在铜箔上的聚酰胺酸进行热处理；二是密封作用，即避免冷却腔4中的流动空气和加热腔3内的热空气之间对流。
所述壳体1外侧还设有冷凝回收装置10，所述冷凝回收装置10通过所述出风口7与所述冷却腔4连通。出风口7连接冷凝回收装置10，可以回收溶剂，实现溶剂的回收和循环利用。
本实施例的利用上述聚酰亚胺覆铜板的制备装置制备聚酰亚胺覆铜板的方法，包括如下步骤：
步骤1：在氮气气氛保护下，将13.000g对苯二胺和8.027g 4,4'-二氨基二苯醚加入360g N-甲基吡咯烷酮溶剂中，室温搅拌溶解，再缓慢并分多次加入47.590g 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐，加入完毕后搅拌6小时，将得到粘稠聚酰胺酸聚合物溶液(固含量约16％)；
步骤2：在厚度为25μm铜箔上涂布一层步骤1得到的聚酰胺酸溶液，得到覆盖聚酰胺酸膜的铜箔。
步骤3：将步骤2得到的覆盖聚酰胺酸膜的铜箔，置于上述聚酰亚胺覆铜板的制备装置的冷却腔中的金属板上，开启加热腔中的加热管，进行热处理；所述热处理采用梯度升温，具体为80℃保持1.5小时，100℃保持1.5小时，120℃保持2小时，再在220℃保持1小时，最后在280℃保持1小时。
同时开启鼓风机，挥发聚酰胺酸膜中的溶剂(即N-甲基吡咯烷酮溶液)，得到覆盖在铜箔上的干燥聚酰胺酸膜。
步骤4：将步骤3得到的覆盖在铜箔上的干燥聚酰胺酸膜进行热亚胺化，所述热亚胺化具体为320℃温度下保持1小时，即得到聚酰亚胺覆铜板。
本实施例所得聚酰亚胺覆铜板表面光滑、平整(不弯曲)，气泡数量为零，厚度为258μm。
实施例2
本实施例的一种聚酰亚胺覆铜板的制备装置，同实施例1。其中，所述金属板2的材料为铜板。
所述壳体1外侧还设有冷凝回收装置10，所述冷凝回收装置10通过所述出风口7与所述冷却腔4连通。
本实施例的利用上述聚酰亚胺覆铜板的制备装置进行聚酰亚胺覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在氮气气氛保护下，将24.830g 4,4'-二氨基二苯砜和2.703g对苯二胺加入264g N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，室温搅拌溶解，再缓慢并分多次31.022g 4,4'-联苯醚二酐和7.356g 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐，加入完毕后搅拌6小时，将得到粘稠聚酰胺酸聚合物溶液(固含量约20％)；
步骤2：在厚度为7μm铜箔上涂布一层步骤1得到的聚酰胺酸溶液，得到覆盖聚酰胺酸膜的铜箔。
步骤3：将步骤2得到的覆盖聚酰胺酸膜的铜箔，置于上述聚酰亚胺覆铜板的制备装置的冷却腔中的金属板上，开启加热腔中的加热管，进行热处理；所述热处理采用梯度升温，具体为70℃保持1小时，90℃保持1小时，110℃保持1小时，再在200℃保持1小时，最后在290℃保持0.5小时。
同时开启鼓风机，挥发聚酰胺酸膜中的溶剂(即N,N-二甲基乙酰胺溶液)，得到覆盖在铜箔上的干燥聚酰胺酸膜。
步骤4：将步骤3得到处理后的覆盖聚酰胺酸膜的铜箔进行热亚胺化，所述热亚胺化具体为300℃温度下保持1小时，即得到聚酰亚胺覆铜板。
本实施例所得聚酰亚胺覆铜板表面光滑、平整(不弯曲)，气泡数量为零，厚度为43μm。
实施例3
本实施例的一种聚酰亚胺覆铜板的制备装置，同实施例1。其中，所述金属板2的材料为铝板。
所述壳体1外侧还设有冷凝回收装置10，所述冷凝回收装置10通过所述出风口7与所述冷却腔4连通。
本实施例的利用上述聚酰亚胺覆铜板的制备装置进行聚酰亚胺覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在氮气气氛保护下，将24.830g 4,4'-二氨基二苯砜(DDS)、7.308g 1,3-双(4-氨基苯氧基)苯加入475g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，室温搅拌溶解，再缓慢并分多次加入38.788g 4,4'-联苯醚二酐(ODPA)。加入完毕后搅拌6小时，将得到粘稠聚酰胺酸聚合物溶液(固含量约13％)；
步骤2：在厚度为50μm铜箔上涂布一层步骤1得到的聚酰胺酸溶液，得到覆盖聚酰胺酸膜的铜箔。
步骤3：将步骤2得到的覆盖聚酰胺酸膜的铜箔，置于上述聚酰亚胺覆铜板的制备装置的冷却腔中的金属板上，开启加热腔中的加热管，进行热处理；所述热处理采用梯度升温，具体为70℃保持1.5小时，90℃保持1.5小时，120℃保持2小时，再在200℃保持1.5小时，最后在290℃保持1小时。
同时开启鼓风机，挥发聚酰胺酸膜中的溶剂(即N,N-二甲基甲酰胺溶液)，得到覆盖在铜箔上的干燥聚酰胺酸膜。
步骤4：将步骤3得到处理后的覆盖聚酰胺酸膜的铜箔进行热亚胺化，所述热亚胺化具体为300℃温度下保持1小时，即得到聚酰亚胺覆铜板。
本实施例所得聚酰亚胺覆铜板表面光滑、平整(不弯曲)，气泡数量为零，厚度为129μm。
对比例
对比例跟实施例1不同的是，步骤3中，将步骤2得到的覆盖聚酰胺酸膜的铜箔，置于现有技术中普通的高温烘箱(整个烘箱处于某一个恒定温度，对膜上下加热)，进行热处理，所述热处理采用梯度升温，具体为70℃保持1.5小时，90℃保持1.5小时，120℃保持2小时，再在200℃保持1.5小时，最后在290℃保持1小时。其余步骤都相同。
本对比例得到的聚酰亚胺膜表面很多气泡，且呈卷曲状态，不能得到表面光滑、平整(不弯曲)的聚酰亚胺覆铜板。
由此可见，本发明的聚酰亚胺覆铜板的制备装置，解决了现有技术中热处理炉内的聚酰胺酸过渡态表面过早硬化使得聚酰胺酸中的溶剂难以挥发的问题，可以制备得到聚酰亚胺覆铜板，且结构简单，操作容易。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。