一种铁改性Bi0.5Sb1.5Te3基热电材料的制备方法

本发明涉及热电材料，具体为一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法。

背景技术：

1、随着社会的进步，我国的科学技术有了跨时代的发展，使得我们的日常生活越来越便利，但是在生活逐渐便利的同时，伴随而来的是我国对能源的需求越来越大，而热电材料是一种能够将热能转换成电能的绿色无污染功能材料，因其具有体积较小、重量较轻、使用时间长、制冷迅速、性能稳定、对环境不会造成污染等诸多优点，使得热电材料在航天事业、民间使用、工业等各个领域都有很好的应用前景；

2、但是，现有技术的热电材料制备方法上，还存在缺陷，包括：

3、1、目前热电材料普遍存在热电转换率较低的问题，电阻率难以降低，而通过如铅、锡一类元素材料的掺杂改性，虽然可以提供热电转换率，但是相较于其他功能材料其制备成本又会急剧上升，限制了其普遍化应用和商业化应用；

4、2、对改性材料的前期处理较为费时，生产周期长，不利于大规模的工业生产，并且改性材料的合成效果一般，与bi0.5sb1.5te3结构匹配度低，容易使得bi0.5sb1.5te3结构突变，使得最终制品的结构稳定性较差。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，能够有效地解决现有技术的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现，

5、本发明公开了一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，包括以下步骤：

6、步骤1：依照化学计量比分别称取铁粉、铋粉、锑粉和碲粉，将组成的粉料混合物进行球磨，铁粉原子量占比粉料混合物总原子量的1-20％，制得球磨混合物；

7、步骤2：获取球磨混合物，放入压片机冷压，制得压片物；

8、步骤3：获取适量的氮化硼粉末进行真空干燥除水后，获取压片物重量11-13％的氮化硼粉末，按照40％的氮化硼粉末、压片物和60％的氮化硼粉末的添加顺序，添加至烧结磨具内，进行烧结工艺，获得粗产物；

9、步骤4：将粗产物进行除杂处理后，制得最终产物备用。

10、更进一步地，所述步骤1中铁粉、铋粉、锑粉和碲粉的各原料添加量的计算公式为：

11、

12、式中：mx为某元素原料所需称量质量；

13、my为不同分子量总值的粉料混合物的总分子量；

14、mz为粉料混合物中某元素总原子量。

15、更进一步地，所述步骤1中球磨混合物的制备过程，包括以下步骤：

16、步骤11：将粉料混合物添加至球磨机内，进行抽真空，真空度为12pa；

17、步骤12：在球磨机内放置并调整磨球，然后添加适量无水乙醇密封；

18、步骤13：将球磨机的转速设置为200-300r/min，球磨时间为168min，球磨结束后，制得粗混合物；

19、步骤14：在粗混合物内补加其量200％的无水乙醇，投入超声复合机内复合10-15min，再投入高度离心机，以1500-1600r/min的转速离心20-25min，对离心产物进行真空干燥除水后，制得球磨混合物。

20、更进一步地，所述粉料混合物、磨球和无水乙醇的添加质量比为：1:5:0.6-1。

21、更进一步地，所述步骤1中球磨混合物的粉体粒度为300-400μm。

22、更进一步地，所述步骤2中的冷压时间为1h，压力设置为9800-10000mpa。

23、更进一步地，所述步骤3中的烧结工艺的过程，包括以下步骤：

24、步骤31：将烧结磨具放入调节炉，调节待烧结磨具位置；

25、步骤32：进行抽真空处理；

26、步骤33：开始烧结，烧结结束后制得粗产物。

27、更进一步地，所述步骤32中的真空度设置为11-13pa。

28、更进一步地，所述步骤33中的烧结压力为50-100mpa，温度保持500-560℃，烧结时间为2.5-3h，升温速度45-50℃/min，保温1h。

29、更进一步地，所述步骤4中的除杂处理的过程为：将粗产物进行表面打磨，去除表面附着的氮化硼杂质，再进行超声波清洗后烘干，完成最终产物制备。

30、(三)有益效果

31、采用本发明提供的技术方案，与已知的现有技术相比，具有如下有益效果，

32、1、通过以铁元素改性bi0.5sb1.5te3，可在容易到达的加工温度环境内，对材料的电阻率进行显著降低，进而使其拥有良好的电运输能力，热电转换率较高。

33、2、通过以铁元素的改性的方式，使得改性原料的获取容易且量大，制造成本大大下降，适宜普遍化应用和商业化应用。

34、3、对铁元素的引入较为简单，工艺简单，使其前期处理时长缩短，进而缩短了生产周期，进而在大规模的工业生产上具有优势。

35、4、铁元素的改性过程中，与bi0.5sb1.5te3结构合成效果较好，匹配度高，使得最终产品的结构稳定，不易在加工或者使用的过程中出现突变。

技术特征：

1.一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中铁粉、铋粉、锑粉和碲粉的各原料添加量的计算公式为：

3.根据权利要求1所述的一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中球磨混合物的制备过程，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，其特征在于，所述粉料混合物、磨球和无水乙醇的添加质量比为：1:5:0.6-1。

5.根据权利要求1所述的一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中球磨混合物的粉体粒度为300-400μm。

6.根据权利要求1所述的一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的冷压时间为1h，压力设置为9800-10000mpa。

7.根据权利要求1所述的一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的烧结工艺的过程，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤32中的真空度设置为11-13pa。

9.根据权利要求7所述的一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤33中的烧结压力为50-100mpa，温度保持500-560℃，烧结时间为2.5-3h，升温速度45-50℃/min，保温1h。

10.根据权利要求1所述的一种铁改性bi0.5sb1.5te3基热电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的除杂处理的过程为：将粗产物进行表面打磨，去除表面附着的氮化硼杂质，再进行超声波清洗后烘干，完成最终产物制备。

技术总结
本发明公开了一种铁改性Bi<subgt;0.5</subgt;Sb<subgt;1.5</subgt;Te<subgt;3</subgt;基热电材料的制备方法，涉及热电材料领域，包括以下步骤：步骤1：依照化学计量比分别称取铁粉、铋粉、锑粉和碲粉，将组成的粉料混合物进行球磨，铁粉原子量占比粉料混合物总原子量的1‑20％，制得球磨混合物；步骤2：获取球磨混合物，放入压片机冷压，制得压片物；步骤3：获取适量的氮化硼粉末进行真空干燥除水后，获取压片物重量11‑13％的氮化硼粉末，按照40％的氮化硼粉末、压片物和60％的氮化硼粉末的添加顺序，添加至烧结磨具内，进行烧结工艺，获得粗产物；该制备方法通过以铁元素改性Bi<subgt;0.5</subgt;Sb<subgt;1.5</subgt;Te<subgt;3</subgt;，可在容易到达的加工温度环境内，对材料的电阻率进行显著降低，进而使其拥有良好的电运输能力，热电转换率较高。

技术研发人员：白志玲,籍永华,秦丙克,赵丹,雷以柱
受保护的技术使用者：六盘水师范学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15