专利名称：直拉法生长IC级低Fe含量硅单晶的生长工艺与装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种直拉法生长IC级低狗含量硅单晶的生长工艺与装置，具体为采用直拉法生长硅单晶过程中降低狗对硅单晶锭的扩散污染，生长高质量的单晶硅半导体材料的工艺，在常规的直拉单晶硅环境中生长IC级低狗含量硅单晶，使得相关IC级硅单晶的制造成本大幅下降。
背景技术：
单晶硅中的金属杂质会在后续加工中引起de印-Level缺陷，严重影响器件性能。 单晶硅的生产制造，目前一般采用直拉法；生长单晶时a由于石英坩埚、石墨热系统、单晶炉中如Fe、Cu、Au等重金属等在高温下向熔硅中扩散，导致直拉单晶硅被重金属沾污；b由于炉内气氛中含有多种微量重金属杂质，晶体生长时附着于晶棒表面并在较高的温度场中向晶棒内部扩散，因而导致硅单晶被金属杂质沾污。传统的解决方法的主要是使用超高纯石墨热系统，而使用超高纯石墨热系统不仅成本远高于常规太阳能用热系统，石墨在氯化处理的过程中还可能对自然环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种直拉法生长IC级低狗含量硅单晶的生长工艺与装置， 可以克服解决上述的缺陷。本发明增加独特的导流装置，主要改善晶体生长中重金属杂质对晶棒沾污和扩散污染，实现在常规直拉单晶硅环境下生长满足IC要求的低含量金属的单晶硅。本发明可生长直径150-200mm、!^含量小于5E10AtomS/Cm3以下直拉单晶硅，使得直拉单晶硅满足集成电路的要求，用于IC行业可大幅降低材料成本。另外，因所用石墨系统无需氯化提纯，还能间接减少对自然环境的污染。本发明提供的直拉法生长IC级低狗含量硅单晶的生长工艺包括装料、加热化料、 拉晶步骤，在所述的直拉法拉制单晶硅棒的过程中使用导流罩与导流筒组合的导流装置， 调整坩埚的位置熔硅进行拉晶。所述的装料后以20 150L/h的流速充氩气至炉压35001 40001^。所述的加热化料功率为900_2500kw，并且化料石英坩埚上沿低于加热器上沿 10_25mmo所述的拉晶过程是控制晶体的拉速、氩气流速、晶转和埚转，调埚位保持导流筒下沿与液面之间的距离，按常规工艺调节、收尾和冷却。即在化料后降温至液面有过冷度，待熔硅温度稳定后，降籽晶至高于液面120 150mm处预热30 40分钟；引细径，晶转1 8转/分钟，浸熔25 40分钟后提拉，拉速6 17mm/分钟，细径长度不小于170mm，直径 ^ 4mm ；并且控制炉室压力35001 40001 等径生长，所述的拉晶过程，利用导流筒的角度(60°至90° )将炉内氩气流直吹晶锭外径与熔硅接触处，即结晶前沿外围。所述的化料完毕后，导流筒下沿与熔硅液面之间的距离调至5_15mm。
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所述的控制晶体拉速是在等径过程中控制拉速范围为0. 7-0. Wmin ；所述的控制氩气流速是在等径生长20mm处提升氩气至30_150L/h ；所述的控制晶转为5-14转/分钟；所述的控制等径埚转为0-1转/分钟；本发明使用的多晶硅参数不得低于常规，其纯度要求为B彡0. Ippba, D彡0. 9ppba，C彡0. 5ppma。硼掺杂剂纯度为9-11N。单晶硅材料中的原子个数为0. 5*1023 个/立方厘米。本发明提供的一种直拉法生长IC级低狗含量硅单晶的生长的装置主要包括单晶炉、加热器、导流筒、石英坩埚、石墨坩埚、保温盖、保温筒、托盘、固化保温碳毡、固化炉底护盘和排气孔。本发明实现了在常规直拉单晶硅环境下生长满足IC要求的低含量重金属的单晶硅。本发明可生长直径150-200mm、!^含量小于5E10AtomS/Cm3以下直拉单晶硅，使得直拉单晶硅满足集成电路的要求，用于IC行业可大幅降低材料成本。另外，因所用石墨系统无需氯化提纯，还能间接减少对自然环境的污染。本发明使晶棒的断面少子寿命分布趋于均勻，实现单晶硅晶格高完整性和高纯度的产品升级。
图1是直拉法生长IC级低!^e含量硅单晶的生长的装置示意图。图2是使用本发明方法铁含量的检验结果图。
具体实施例方式本发明参照附图详细说明如下如图所示，1.晶体上升旋转机构，2.单晶硅，3.导流罩，4.导流筒，5.石英坩祸， 6.熔硅，7.石墨坩锅，8.加热器，9.石墨保温捅，10.废气口，11.加热电极，12.坩埚上升旋转机构。本发明装置主要包括单晶炉、加热器、导流筒、石英坩埚、石墨坩埚、保温盖、保温筒、托盘、固化保温碳毡、固化炉底护盘和排气孔。在所述的单晶炉的炉膛内安装适合生长IC级低狗含量硅单晶的热场装置，加热器8外围处安装石墨保温筒9，保温筒9外面安装固化保温碳毡；石墨保温筒9座落在固化炉底护盘上的石墨下托盘的卡口内，石墨保温筒9上沿也被石墨上托盘的下卡口定位，导流罩3位于导流筒4的正上方固定于单晶炉体上，导流筒4上沿由在石墨上托盘的上卡口定位，上保温盖由石墨上托盘的上面外卡口定位。石墨坩埚杆支撑石墨坩埚7，石英坩埚5 座落在石墨坩埚7内，石英坩埚5上沿高出石墨坩埚7上沿。单晶硅的来源，规格等，检验方法采用美国SDI Fax230表面光电压测试仪，依据 SEMIMF391-0708、YS/T697标准在洁净10级超净间、恒温、恒湿环境下测试。应用实施例1本发明直拉法生长掺镓硅单晶的方法详细描述如下包括装料、加热、拉晶等步骤第一步按常规方法将单晶炉清炉处理，抽真空，并确认无故障时，开炉、装料，加入42公斤多晶硅和1. 6克镓，并将镓放至石英埚内多晶硅原料的中心部位，充氩气至炉压2000Pao第二步低埚位化料，加热化料功率为1600kw，埚转为零，待确认化料中塌料后，
将埚转方向调至1转/分钟，化料完毕，熔硅温度1500°C。第三步化料完毕，加热功率电控控制器调整为自动，降温至液面有过冷度，待熔硅温度稳定30分钟后，将籽晶降至距熔硅液面90mm处预热30分钟，开始下降引细径，此时晶转调至7转，浸熔30分钟后提拉，拉速为5. 5mm/分钟，细径长度不小于160mm，直径= 2mm 3mm。第四步转肩拉速2. 4mm/分钟，转肩1/2后拉速调至1. 2mm/分钟。第五步等径生长，炉压调至25001 ，拉速0. 9mm/分钟，氩气流速调至25L/h，晶转在30转/分钟内调节，调埚位保持导流筒下沿与液面之间距离15mm，埚转在1转/分钟，按常规工艺调节、收尾和冷却。检测和测定结果投料量42公斤在Φ 16”热场装置下生长的Φ 150mm，P型<100>晶向；硅单晶棒的电阻率头部P彡3Ω·αιι，尾部ρ彡0.5Ω · cm。间隙氧含量为
彡17. 5ppma，替位碳含量为[Cs]彡0. 5ppma，非平衡少子寿命τ彡150 μ s，位错密度EPD彡500/cm2。图2所示为使用SDI Fax230表面光电压测试仪检测用本方法生长的单晶的Fe 含量及其分布结果。图2中关键数据为，测试点314个，优质点314个疋e含量为最大 21. 33E10cm-3，最小 4. 556E10cm_3，均值为 8. 880E10cm_3。应用实施例2加热器外径495mm，内径458mm，电极开孔间距320mm。加热器有效高度330mm，加热器总高度为480mm。单晶炉内径为Φ = 620mm。加热器外围15mm处安装石墨保温筒，石英坩埚上沿高出石墨坩埚上沿25mm。操作步骤第一步按常规方法将单晶炉清炉，抽真空，真空泄漏率达到11^/3分钟，开炉、装料(装入42公斤多晶硅和1.6克镓)，将镓放至石英埚内多晶硅原料的中心部位。充氩气至炉压1900Pa，将氩气流量调至常规工艺流量的一倍，氩气流速调至35L/h。而其他通常方法使用的大范围的炉压不能保证在大直径下掺镓硅单晶的电阻率分布。第二步低埚位化料，加热化料功率为1600kw，埚转为零，待确认化料中塌料后， 将埚转方向调至0. 5转/分钟，化料完毕，熔硅温度达1500°C。第三步化料完毕，导流筒下沿与液面之间距离5mm，加热功率电控切入自动，降温至液面有过冷度，待熔硅温度稳定35分钟后，将籽晶降至距熔硅液面IOOmm处预热30分钟，下降引细径，此时晶转调至8转/分钟，浸熔35分钟后提拉，拉速为1. 5mm/分钟，细径长度不小于160mm，直径2. 5mm ；第四步转肩拉速，转肩拉速2mm/分钟，转肩1/2后拉速调至1. 2mm/分钟；第五步等径生长，炉压调至25001 ，拉速0. 9mm/分钟，氩气流速调至25L/h，晶转在30转/分钟内调节，调埚位保持导流筒下沿与液面之间距离15mm，埚转在1转/分钟，按常规工艺调节、收尾和冷却。实验测定结果同实施例1。
权利要求
1.一种直拉法生长IC级低狗含量硅单晶的生长工艺，其特征在于它包括装料、加热化料、拉晶步骤，在直拉法拉制单晶硅棒的过程中使用导流罩与导流筒组合的导流装置，调整坩埚的位置熔硅进行拉晶。
2.按照权利要求1所述的的生长工艺，其特征在于所述的装料后以20 150L/h的流速充氩气至炉压:35001 40001^。
3.按照权利要求1所述的的生长工艺，其特征在于所述的加热化料功率为 900-2500kw,并且化料石英坩埚上沿低于加热器上沿10_25mm。
4.按照权利要求1所述的的生长工艺，其特征在于所述的拉晶过程是控制晶体的拉速、氩气流速、晶转和埚转，调埚位保持导流筒下沿与液面之间的距离，按常规工艺调节、收尾和冷却，即在化料后降温至液面有过冷度，待熔硅温度稳定后，降籽晶至高于液面120 150mm处预热30 40分钟；引细径，晶转1 8转/分钟，浸熔25 40分钟后提拉，拉速 6 17mm/分钟，细径长度不小于170mm，直径彡4mm ；并且控制炉室压力3500Pa 40001 等径生长，
5.按照权利要求4所述的的生长工艺，其特征在于所述的化料完毕后，导流筒下沿与熔硅液面之间的距离为5-15mm。
6.按照权利要求4所述的的生长工艺，其特征在于所述的控制晶体拉速是在等径过程中控制拉速范围为0. 7-0. Wmin ；
7.按照权利要求4所述的的生长工艺，其特征在于所述的控制氩气流速是在等径生长 20mm处提升氩气至30-150L/h ；
8.按照权利要求4所述的的生长工艺，其特征在于所述的控制晶转为5-14转/分钟； 所述的控制等径埚转为0-1转/分钟；
9.按照权利要求1所述的的生长工艺，其特征在于使用的多晶硅原料的纯度为 B彡0. lppba, D彡0. 9ppba，C彡0. 5ppma ；硼掺杂剂纯度为9-11N ；单晶硅材料中的原子个数为0. 5*10M个/立方厘米。
10.一种直拉法生长IC级低狗含量硅单晶的生长的装置，主要包括单晶炉、加热器、导流筒、石英坩埚、石墨坩埚、保温盖、保温筒、托盘、固化保温碳毡、固化炉底护盘和排气孔， 其特征在于加热器外围处安装石墨保温筒，保温筒外面安装固化保温碳毡；石墨保温筒座落在固化炉底护盘上的石墨下托盘的卡口内，石墨保温筒上沿也被石墨上托盘的下卡口定位，导流罩位于导流筒的正上方固定于单晶炉体上，导流筒上沿由在石墨上托盘的上卡口定位，上保温盖由石墨上托盘的上面外卡口定位。石墨坩埚杆支撑石墨坩埚，石英坩埚座落在石墨坩埚内，石英坩埚上沿高出石墨坩埚上沿。
全文摘要
本发明涉及一种直拉法生长IC级低Fe含量硅单晶的生长工艺与装置，包括装料、加热化料、拉晶步骤，在直拉法拉制单晶硅棒的过程中使用导流罩与导流筒组合的导流装置，调整坩埚的位置熔硅进行拉晶。装置包括单晶炉、加热器、导流筒、石英坩埚、石墨坩埚、保温盖、保温筒、托盘、固化保温碳毡、固化炉底护盘和排气孔。本发明可生长直径150-200mm、Fe含量小于5E10Atoms/cm3以下直拉单晶硅，使得直拉单晶硅满足集成电路的要求，用于IC行业可大幅降低材料成本。另外，因所用石墨系统无需氯化提纯，还能间接减少对自然环境的污染。
文档编号C30B27/02GK102181925SQ201110092088
公开日2011年9月14日 申请日期2011年4月13日 优先权日2011年4月13日
发明者任丙彦, 任丽 申请人:任丙彦, 任丽