专利名称：导模法同步生长多条晶体的热场及方法
技术领域：
本发明涉及一种晶体的生长方法及其使用的热场，尤其涉及一种导模法同步生长多条蓝宝石单晶体的方法及该方法所使用的热场。
背景技术：
蓝宝石单晶体(a-Al2O3单晶)是一种简单配位型氧化物晶体，属六方晶系，空间群D63d2R3mc，具有良好的力学、机械、热学和电学性能及稳定的物理化学性能，是一种耐高温、耐磨损、抗腐蚀性和透光波段宽的优质光功能材料，在激光、红外、半导体、LED衬底、新能源技术、高档奢侈品等领域有广泛的应用。人类对蓝宝石的认识较早，生长技术多样。但其生长速度慢，生产可重复性差，导致价格过于昂贵，大大限制了蓝宝石的应用。各种蓝宝石生长方法互有利弊，其中，导模法 (EFG)是利用金属的毛细现象通过钼模具引导Al2O3熔体，在结晶过程中蓝宝石外形由钼模具的形状限定，而得到理想中的产品，这大大简化了晶体的加工环节，降低了加工难度，同时减少了坯料的浪费，可显著提高经济效益，是当前人工蓝宝石最具潜力的生长方法之一。然而，Ere法在生长多条晶片时往往由于同步性差，而造成各条晶片的晶向不一， 径向温度梯度不均勻，致使晶片位错密度高甚至形成晶界，并带有较大应力，晶体质量很不
王困相
发明内容
为了解决现有技术中采用Ere法生长多条晶片时所存在的多条晶片同步性差、各晶片晶向不一、径向温度梯度不均勻、晶片位错密度高、内应力大等问题，本发明提供了一种导模法同步生长多条晶片的热场及方法。本发明所提供的技术方案为一种导模法同步生长多条晶体的热场，其至少包括加热保温装置、设置于加热保温装置内部的坩埚和用于提拉籽晶的籽晶夹头装置，所述加热保温装置包括设置于坩埚外周的用于加热坩埚的发热体；所述坩埚具有相互平行的第一侧壁和第二侧壁；所述发热体为使所述坩埚的内部与其第一侧壁、第二侧壁等距的位置处温度相等的结构；所述坩埚内设置有并排式模具，所述并排式模具包括并排固定在所述坩埚内、结构相同的多个模具片，每一模具片到所述坩埚的第一侧壁、第二侧壁的距离相等，且每一模具片的上表面均与所要生长的晶体的截面尺寸、形状相同；所述并排式模具的上方设置所述籽晶，所述籽晶底部具有一可与每一模具片的上表面同时接触的熔接面，且所述籽晶的熔接面与每一模具片的上表面接触而形成的接触面的大小、尺寸相同。进一步的，所述坩埚为方形体结构，所述发热体为与所述坩埚结构匹配的方形体结构，所述坩埚的第一侧壁、第二侧壁与所述发热体的内壁距离相等，从而使得所述坩埚的
4内部与其第一侧壁、第二侧壁等距的位置处温度相等。进一步的，所述所要生长的晶体为片状或拱形片状；每一模具片的上表面均具有与所述坩埚的第一侧壁平行的第一边缘以及与所述坩埚的第二侧壁平行的第二边缘，且每一模具片的第一边缘到所述坩埚的第一侧壁的距离、第二边缘到所述坩埚的第二侧壁的距离、以及每一模具片的第一边缘到第二边缘的距离均相等。进一步的，所述籽晶为两侧具有突起部的T形片状，该T形片状的籽晶平行于所述坩埚的第一侧壁、第二侧壁设置，并到所述坩埚的第一侧壁、第二侧壁的距离相等，所述籽晶的底部表面形成可与每一模具片的上表面同时接触的所述熔接面；所述籽晶夹头装置包括分别与所述籽晶两侧的突起部连接的两个钼制套，所述钼制套具有用于容纳所述籽晶的突起部的圈套结构；所述籽晶的突出部伸入到所述钼制套的圈套结构内，从而将所述籽晶挂在所述钼制套上。进一步的，所述加热保温装置还包括石墨硬毡保温罩，其设置于所述发热体和坩埚的上方，并环绕设置在所述籽晶和籽晶夹头装置的外围；所述石墨硬毡保温罩的表面刷有耐氧化涂层，所述石墨硬毡保温罩上设置有便于观察晶体生长的第一观察窗口和第二观察窗口，且所述第一观察窗口和所述第二观察窗口对称设置在所述籽晶的两侧。本发明的热场中，坩埚与发热体结构改进，使得在坩埚的内部、与第一侧壁、第二侧壁等距离的位置处温度相等，而本发明热场中的并排式模具设置在坩埚内，每一模具片与第一侧壁、第二侧壁的距离均相等，可保证每一模具片上生长的晶体的径向温度分布均勻、前后对称，内应力小；而本发明热场中采用同一籽晶与多个模具片同时接触，多条晶体可在同一籽晶提拉下在引晶、缩颈、扩肩及等径生长过程中保持高度的同步性和一致性，因此，本发明的热场可同步生长出多条晶向一致、径向温度梯度均勻的晶体，在保证晶体质量稳定的同时，可大幅增加晶体的产能，降低生产成本，缩短生产周期。本发明还提供了一种导模法同步生长多条晶体的方法，其是采用本发明的热场， 通过导模法直接从熔体中拉制而出同步生长的多条晶体的方法，包括以下步骤将原料装入单晶生长炉内的坩埚内；单晶生长炉内抽真空后，充入保护气氛至炉内气压为标准大气压；加热升温溶化原料成熔体，并恒温一定时间；将籽晶悬于坩埚内的并排式模具的上方一定距离处烤晶，烤晶数分钟后，将籽晶缓慢落在并排式模具上，使籽晶的熔接面与每一模具片的上表面上的熔体充分熔接，而实现多条晶体的引晶；经缩颈和扩肩过程后，提拉籽晶，使多条晶体进行等径生长，其中，在等径生长过程中，保持提拉速率恒定，提拉速率为10 40mm/h ；待多条晶体在籽晶提拉下完全脱离模具片的上表面后，停止提拉，恒温一定时间， 然后开始降温，待温度降至室温时，即得同步生长的多条晶体。进一步的，所述“扩肩”通过降温并提拉籽晶的方法实现，其中，降温速率为1 2V /h，提拉速率为0 5mm/h，扩肩角度为120°。进一步的，所述“单晶生长炉内抽真空后，充入保护气氛至炉内气压为标准大气压”的具体操作步骤为
单晶生长炉内抽真空至真空度为10_3Pa，充氩至炉内气压为标准大气压，再抽真空至真空度为4X 10_3Pa 8X 后，再次充氩至炉内气压为标准大气压。进一步的，所述“降温”的具体操作步骤为降温速率为2KW/h 6KW/h。进一步的，所述晶体为蓝宝石晶体、石榴石或硅单晶。进一步的，所述晶体为片状或拱形片状。采用本发明的导模法同步生长多条晶体的方法可同步生长出多条晶体，且生长出的多条晶体质量稳定、晶向一致、径向温度均勻、内应力小。
图1表示本发明的热场的结构示意图；图2表示图1的左视图；图3表示图1中A-A向结构示意图；图4表示籽晶的结构示意图。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。如图1和图2所示，本发明实施例中提供了一种导模法同步生长多条晶体的热场， 其与目前导模法生长晶体所采用的设备中的热场大体结构类似，至少包括加热保温装置、 坩埚1、导模模具和籽晶夹头装置3，其中，加热保温装置包括氧化铝陶瓷底座41、氧化锆砂体42、感应加热线圈43、氧化铝陶瓷管44、发热体45和保温罩，坩埚1设置在发热体45的内部，导模模具设置在坩埚1内部，保温罩设置于发热体45和坩埚1的上方，且保温罩的内部具有空腔，其环绕设置在籽晶2和籽晶夹头装置3的外围，为了保证同步生长多条质量稳定的晶体，本发明的热场与现有技术相比，进行以下技术改进图3为坩埚1、发热体45、导模模具以及籽晶2的位置关系俯视图，如图3所示， 本发明热场中的坩埚1沿其长度方向上具有相互平行的第一侧壁U和第二侧壁12，发热体45为使得坩埚1的内部、与第一侧壁11、第二侧壁12等距的位置处温度相等的结构；坩埚1内设置有并排式模具5，该并排式模具5包括沿坩埚1长度方向并排设置的多个模具片50，多个模具片50的结构相同，模具片50的数量可根据需求设定，图2中模具片50数量为8个，每一模具片50到坩埚1的第一侧壁11、第二侧壁12的距离相等，且每一模具片50 的上表面均与所要生长的晶体截面的尺寸、形状相同，在每一模具片50上还具有可将坩埚 1内的熔体引导至其上表面的毛细缝、以及设置在模具片50上表面上并与毛细缝对应的模具口，模具片50上具有毛细缝和模具口的结构均为已知技术，在此，图中未画出毛细缝和模具口 ；籽晶2的底部具有一可与每一模具片50的上表面同时接触的熔接面2a，且籽晶2 的熔接面加与每一模具片50的上表面接触而形成的接触面的大小、尺寸相同。本实施例中，如图3所示，坩埚1设计为长方形体结构，发热体45设计为与坩埚1 结构匹配的长方体结构，发热体45与坩埚1的长宽比例相等，且坩埚1设置在发热体45的中心位置，坩埚1的第一侧壁11、第二侧壁12到发热体45的内壁距离相等，这种结构就保证了坩埚1的内部、与其第一侧壁11、第二侧壁12等距的位置处温度相等。在实际应用中，坩埚1还可以设计为具有相互平行的第一侧壁11、第二侧壁12的长条形结构，发热体45为与坩埚1结构匹配的长条形结构，同样可实现在坩埚1内部距离其第一侧壁U和第二侧壁 12等距离的位置处温度相等的目的，当然，坩埚1和发热体45还可以为其他结构形式。本发明的热场中坩埚1和发热体45结构改进，保证坩埚1的内部与其第一侧壁 11、第二侧壁12等距离的位置温度相等；并排式模具5设置在坩埚1内，其每一模具片50 与第一侧壁11、第二侧壁12的距离均相等，从而保证了每一模具片50上生长的晶体径向温度分布均勻、前后对称，内应力小；同时，本发明热场中采用同一籽晶2与多个模具片50同时接触，多条晶体可在同一籽晶2提拉下在引晶、缩颈、扩肩及等径生长过程中保持高度的同步性和一致性，因此，本发明的热场可同步生长出多条晶体晶向一致、径向温度梯度均勻的多条晶体，同时，在保证晶体质量稳定的情况下，可大幅增加晶体的产能，降低生产成本， 缩短生产周期。如图3所示，本实施例中，并排式模具5通过限位条7固定在坩埚1内。在实际应用中，并排式模具5与坩埚1的固定方式还可以为其他固定方式。本发明的热场可用于生长片状晶体，也可以用于生长拱形片状晶体。本实施例中，以所生长的晶体是片状晶体为例，如图3所示，每一模具片50的上表面与片状晶体截面相同，均为具有相互平行的第一边缘50a、第二边缘50b的长方形，其中， 第一边缘50a与坩埚1的第一侧壁11平行，第二边缘50b与坩埚1的第二侧壁12平行，且每一模具片50的第一边缘50a到所述坩埚1的第一侧壁11的距离、第二边缘50b到所述坩埚1的第二侧壁12的距离、以及每一模具片50的第一边缘50a到第二边缘50b的距离均相等，即并排式模具5的宽度为坩埚1宽度的三分之一，从而保证每一模具片50上生长的晶体内应力较小。作为一种具体的实施方式，根据并排式模具5的形状及摆放位置，本发明提供一种籽晶2的优选结构如图1、图2、图4所示，籽晶2为两侧具有突起部2b的T形片状，该 T形片状的籽晶2平行于坩埚1的第一侧壁11、第二侧壁12设置，且其到坩埚1的第一侧壁11、第二侧壁12的距离相等，即该籽晶2垂直设置于并排式模具5的上表面并设置在并排式模具5的正中间上方，籽晶2的底部表面即为熔接面2a，该熔接面加可与每一模具片 50的上表面同时接触，该T形片状的籽晶2确定了晶片的生长方向，并可保证多条晶体在引晶、扩肩及等径生长过程中高度的同步性。为了与籽晶2结构配合，本发明还提供了一种籽晶夹头装置3，该籽晶夹头装置3 包括分别与籽晶2两侧的突起部2b连接的两个钼制套31，每个钼制套31具有用于容纳籽晶2的突起部2b的圈套结构，钼制套31的上部与提拉装置连接，籽晶2两侧的突出部伸入到钼制套31的圈套结构内，从而将籽晶2挂在钼制套31的下部，在钼制套31的圈套结构与籽晶2的上表面之间留有可使籽晶2上下移动的空隙31a，以避免籽晶2在引晶过程中与并排式模具5结合时，由于人为失误导致的籽晶2对并排式模具5的冲击损伤。在实际应用中，籽晶2的结构还可以为底部具有熔接面加的其他结构形式，籽晶夹头装置3可以为与籽晶2结构匹配的其他形式。本实施例中，如图1和图2所示，加热保温装置中的保温罩采用石墨硬毡保温罩 46，其表面刷有耐氧化涂层，在石墨硬毡保温罩6上设置有用于观察晶体生长的第一观察窗口 461和第二观察窗口 462，且第一观察窗口 461和第二观察窗口 462对称设置在籽晶2的两侧，以保证生长的多条晶体径向温度对称性好，同时，石墨硬毡轻便易操作，加工简单， 不掉渣、不开裂，重复性好，纯度高，具有比金属制品更好的保温性能。本发明的实施例中还提供了一种导模法同步生长多条晶体的方法，其是采用本发明的热场，通过导模法直接从熔体中拉制而出同步生长的多条晶体的方法。以生产多条蓝宝石晶片为例，本发明的方法包括以下步骤(1)原料处理将纯度为99. 999%以上的高纯三氧化二铝(Al2O3)纯白粉料块经高温氧化气氛中烘干后，装入坩埚1内。(2)单晶生长炉装炉将单晶生长炉擦拭干净后，将经过高温空烧并除尘处理的加热保温装置、坩埚1、并排式模具5、籽晶夹头装置3等热场工装摆放在单晶生长炉内，要求热场摆放水平，不能出现倾斜，各热场工装保证同心；校正籽晶夹头装置3，将籽晶2连接在籽晶夹头装置3下方，并使得籽晶2的熔接面加垂直于并排式模具5的正中间，即，将片状的籽晶2与坩埚1的第一侧壁11、第二侧壁12平行设置，并使其与第一侧壁11、第二侧壁12距离相等。(3)抽真空、充氩气单晶生长炉内抽真空至真空度为10_3Pa，充氩至炉内气压为标准大气压，再抽真空至真空度为4 X IO-3Pa 8 X KT3I^后，再次充氩至炉内气压为标准大气压。(4)溶化原料加热升温，加热升温按五步进行，每一步之间间隔15分钟，第一步升温功率为0 6Kw，第二步升温功率为6 12Kw，第三步升温功率为12 8Kw，第四步升温功率为18 MKw，第五步升温功率为M 30Kw，至原料完全溶化后，恒温1 3小时。(5)弓丨晶将籽晶2悬于坩埚1内的并排式模具5的模具口上方2 4mm处进行烤晶，坩埚1内的熔体沿每一模具片50的毛细缝上行至上表面，在每一模具片50的上表面上形成熔体薄层，烤晶20 60分钟后，将籽晶2缓慢落在并排式模具5的每一模具片50上， 使籽晶2的熔接面加与每一模具片50的上表面上的熔体充分熔接，从而实现多条晶体的弓I晶。(6)缩颈通过升高熔体温度的方法实现缩颈，以减少籽晶2中的遗传缺陷，在缩颈过程中，任何非轴向的位错都可以被逐步排除掉。(7)扩肩通过降温并低速提拉的方法实现扩肩，低速提拉扩肩有利于消除位错和晶体间界，其中，降温速率为1 2V /h，提拉速率为0 5mm/h，使得晶体沿籽晶2从模具片50中间向两边缓慢生长，扩肩时的扩肩角度一般以120°左右为佳，扩肩时，晶片中部温度不可太低，以避免引起多晶或晶体炸裂，扩肩一直到扩满为止，标准是晶体的宽度与模具片50的模具口一样宽即可。(8)等径生长扩肩结束后，提拉籽晶2，使多条晶体进行等径生长，其中，在等径生长过程中，保持提拉速率恒定，提拉速率在10 40mm/h为宜。(9)降温待多条晶体在籽晶2提拉下完全脱离模具片50的模具口 1 3mm后， 停止提拉，恒温1 3小时，然后开始降温，降温速率在2 6KW/h之间，按先慢后快的原则进行，待温度缓慢降至室温时，多条晶体的生长结束，即得同步生长的多条蓝宝石晶片。采用本发明导模法同步生长多条晶体的方法可同步生长8条尺寸为55mm宽、3mm 厚、450mm长的蓝宝石单晶片，解决了现有技术中采用ETO法生长多条晶片时所存在的多条晶片同步性差、各晶片晶向不一、径向温度梯度不均勻、晶片位错密度高等问题，生长出的晶片可用作衬底、窗口、半导体器件、高精密零部件等，本发明的方法在保证晶体质量的情况下，可大幅增加蓝宝石产能，降低生产成本缩短生产周期。本发明的方法也可应用到其它晶体系列晶体生长工艺，如石榴石、硅单晶等，弥补国内技术空白，对蓝宝石产业化带动作用。以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种导模法同步生长多条晶体的热场，其至少包括加热保温装置、设置于加热保温装置内部的坩埚和用于提拉籽晶的籽晶夹头装置，所述加热保温装置包括设置于坩埚外周的用于加热坩埚的发热体，其特征在于所述坩埚具有相互平行的第一侧壁和第二侧壁；所述发热体为使所述坩埚的内部、与其第一侧壁和第二侧壁等距的位置处温度相等的结构；所述坩埚内设置有并排式模具，所述并排式模具包括并排固定在所述坩埚内、结构相同的多个模具片，每一模具片到所述坩埚的第一侧壁、第二侧壁的距离相等，且每一模具片的上表面均与所要生长的晶体的截面尺寸、形状相同；所述并排式模具的上方设置所述籽晶，所述籽晶底部具有一可与每一模具片的上表面同时接触的熔接面，且所述籽晶的熔接面与每一模具片的上表面接触而形成的接触面的大小、尺寸相同。
2.根据权利要求1所述的热场，其特征在于所述坩埚为方形体结构，所述发热体为与所述坩埚结构匹配的方形体结构，所述坩埚的第一侧壁、第二侧壁到所述发热体的内壁距离相等。
3.根据权利要求1所述的热场，其特征在于所述所要生长的晶体为片状或拱形片状；每一模具片的上表面均具有与所述坩埚的第一侧壁平行的第一边缘以及与所述坩埚的第二侧壁平行的第二边缘，且每一模具片的第一边缘到所述坩埚的第一侧壁的距离、第二边缘到所述坩埚的第二侧壁的距离、以及每一模具片的第一边缘到第二边缘的距离均相寸。
4.根据权利要求1至3任一项所述的热场，其特征在于所述籽晶为两侧具有突起部的T形片状，该T形片状的籽晶平行于所述坩埚的第一侧壁、第二侧壁设置，并到所述坩埚的第一侧壁、第二侧壁的距离相等，所述籽晶的底部表面形成可与每一模具片的上表面同时接触的所述熔接面；所述籽晶夹头装置包括分别与所述籽晶两侧的突起部连接的两个钼制套，所述钼制套具有用于容纳所述籽晶的突起部的圈套结构；所述籽晶的突出部伸入到所述钼制套的圈套结构内，从而将所述籽晶挂在所述钼制套上。
5.根据权利要求4所述的热场，其特征在于所述加热保温装置还包括石墨硬毡保温罩，其设置于所述发热体和坩埚的上方，并环绕设置在所述籽晶和籽晶夹头装置的外围；所述石墨硬毡保温罩的表面刷有耐氧化涂层，在所述石墨硬毡保温罩上设置有便于观察晶体生长的第一观察窗口和第二观察窗口，且所述第一观察窗口和所述第二观察窗口对称设置在所述籽晶的两侧。
6.一种导模法同步生长多条晶体的方法，其特征在于，其是采用如权利要求1至5任一项所述的热场，通过导模法直接从熔体中拉制而出多条晶体的方法，包括以下步骤将原料装入单晶生长炉内的坩埚内；单晶生长炉内抽真空后，充入保护气氛至炉内气压为标准大气压； 加热升温，至原料溶化为熔体后，恒温一定时间；将籽晶落在并排式模具上，使籽晶底部的熔接面与每一模具片的上表面上的熔体充分熔接，实现多条晶体的引晶；经缩颈、扩肩后，提拉籽晶，使多条晶体进行等径生长； 多条晶体等径生长结束后，降温，即得同步生长的多条晶体。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述“扩肩”通过降温并低速提拉籽晶的方法实现，其中，降温速率为1 2V /h，提拉速率为0 5mm/h，扩肩角度为120°。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于在所述等径生长过程中，保持提拉速率恒定，提拉速率为10 40mm/h。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述“单晶生长炉内抽真空后，充入保护气氛至炉内气压为标准大气压”的具体操作步骤为单晶生长炉内抽真空至真空度为10_3Pa，充氩至炉内气压为标准大气压，再抽真空至真空度为4X 10_3Pa 8 X 后，再次充氩至炉内气压为标准大气压。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述“降温”的降温速率为2KW/h 6KW/
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述晶体为蓝宝石晶体、石榴石或硅单
12.根据权利要求6至11任一项所述的方法，其特征在于所述晶体为片状或拱形片状。
全文摘要
本发明提供一种导模法同步生长多条晶体的热场，其包括加热保温装置、坩埚和籽晶夹头装置，加热保温装置包括发热体；坩埚具有相互平行的第一侧壁和第二侧壁；发热体为使坩埚的内部与其第一侧壁、第二侧壁等距的位置处温度相等的结构；坩埚内设置有并排式模具，并排式模具包括多个模具片，每一模具片到坩埚的第一侧壁、第二侧壁的距离相等，且每一模具片的上表面均与所要生长的晶体的截面尺寸、形状相同；并排式模具的上方设置籽晶，籽晶底部具有一可与每一模具片的上表面同时接触的熔接面。本发明还提供一种采用上述热场通过导模法同步生长多条晶体的方法。本发明的热场可同步生长出晶向一致、径向温度梯度均匀的多条晶体。
文档编号C30B15/24GK102560630SQ20121000891
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月12日 优先权日2012年1月12日
发明者孟智勇, 罗平, 郑伟 申请人:徐州协鑫光电科技有限公司