专利名称：一种用于AlN晶体生长的籽晶的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于AlN晶体生长的材料。
背景技术：
AlN晶体是一种重要的宽禁带(6. 2eV)半导体材料，具有高热导率(3. 2W · CnT1 · Γ1)、高电阻率(1013 1015Ω · m)和高表面声速(560(T6000m/s)等优异的物理性质，被广泛应用于激光器、大功率电子器件、光电子器件和表面声波器件等半导体器件中。目前，物理气相传输(Physical Vapor Transport, PVT)法被公认为是制备大尺寸AlN晶体的有效途径之一。在PVT法自发成核生长AlN晶体的过程中，晶体生长初期的成核阶段是最重要的生长阶段，但是此阶段难以控制，表现为自发成核的均匀度、成核大小和成核取向等受生长条件的影响较大，直接影响着后期AlN晶体生长的质量。除了生长工艺参数对AlN晶体自发成核有重要的影响之外，衬底材料的不同对晶体的自发成核质量也有着一定的影响，理想的衬底材料应当是与AlN的晶格常数(纤锌矿结构: =3.110 A,r=4.978 Α)、热膨胀系数(热膨胀系数α =4. 15 X 10_6/Κ，α。=5. 27 X 10_6/Κ)和热导率(K =3. 2W · cnT1 · Γ1)较接近的材料。米用PVT法生长AlN晶体时，杆晶的使用将有助于获得大尺寸闻质量的AlN晶体，在这个过程中，最理想的籽晶材料无疑是AlN单晶本身。然而，目前国内外相关研究机构对AlN单晶生长的研究尚处于实验室探索阶段，全世界只有美国Crystal IS公司和俄罗斯N-Crystals公司等少数机构可以在实验室中制备出厘米量级的AlN单晶。采用自发成核与异质籽晶生长AlN晶体，并通过连续生长的方式，仍然是获得较大尺寸AlN晶体的有效手段。目前，用于自发成核生长AlN晶体的常用衬底主要有Ta、TaC、W和WC等，然而这些衬底材料与AlN晶体之间都存在着较大的晶格失配和热失配，导致初期成核不理想，在后期的连续生长中难以获得较大的AlN单晶。用于AlN晶体生长的常用异质籽晶主要有SiC籽晶和AlN/SiC复合籽晶，但各自还都存在着下列问题1、如P. Lu等在《晶体生长》(J. Cryst. Growth)的2007年第300卷第2期第336-342页公开的《SiC籽晶上通过升华法生长AlN的形核》(Nucleation ofAIN on SiC substratesby seeded sublimation growth)一文中公开了以SiC籽晶生长AlN晶体的方法，由于SiC晶体与AlN晶体之间存在着较大的晶格失配和热失配，生长出的AlN晶体中存在着大量裂纹，得到的AlN晶体尺寸较小；同时如M. Bickermann等在《晶体生长》(J. Cryst. Growth)的2012年第339卷第I期第13-21页公开的《SiC籽晶上大尺寸AlN晶体的生长化学分析与晶体性质》(Growth ofAIN bulk crystals on SiC seeds:Chemical analysis andcrystal properties)公开了在AlN晶体生长的过程中，SiC籽晶还会发生分解,分解产生的S1、C元素将会污染AlN晶体，这两点严重地影响着生长出的AlN晶体的质量。2、AlN/SiC复合籽晶被证明可以制备出大尺寸AlN晶体，制备方法见S. B. Zuo等在《晶体研究与技术》(J. Cryst. Res. Technol.)的2012年第47卷第2期第139-144页公开的《M0CVD法制备AlN缓冲层的6H-SiC(0001)籽晶上AlN单晶的生长》(Growh ofAINsingle crystals on6H-SiC (0001) substrates with AlN MOCVD buffer layer),但此种方法在AlN晶体的生长过程中，AlN/SiC复合籽晶仍然存在着高温分解的问题，严重影响AlN晶体的质量。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有采用自发成核难以获得大尺寸AlN晶体，采用异质籽晶方法生长出的AlN晶体存在杂质含量高的问题，而提供一种用于AlN晶体生长的籽晶。本发明用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为广4英寸，厚度为O. 3 5mm，表面粗糙度Ra ( 15nm。其中所述的退火工艺处理的具体步骤如下 一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将步骤一得到清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上并装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5 X 10_4 6 X IO-4Pa,通入O. 6^1atm的氮气或氩气，然后以10 15°C /min的升温速率加热到40(T60(TC，保温O. 5 I小时后以5 10。。/min的升温速率加热到180(T2100°C，保温3 8小时，再以小于5°C /min的速率降温到室温，得到用于AlN晶体生长的杆晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60% 75%的HNO3加热到3(T50°C，放入AlN陶瓷片腐蚀l(T30min ；步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5 15min。用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后再进行抛光处理的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为I 4英寸，厚度为O. 3 5mm，表面粗糙度Ra ( 6nm。其中所述退火工艺处理后再进行抛光处理的具体步骤如下一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5 X Kr4 6 X l(T4Pa，通入O. 6 Iatm的氮气或氩气，然后以10 15°C /min的升温速率加热到40(T600°C，保温O. 5^1小时后以5 10°C /min的升温速率加热到180(T2100°C，保温3 8小时，再以小于5°C /min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片;三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50 70r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra ( 6nm,得到用于AlN晶体生长的籽晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60% 75%的HNO3加热到3(T50°C，放入AlN陶瓷片腐蚀l(T30min ； 步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5 15min。
用于AlN晶体生长的籽晶还可以为经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的AlN陶瓷片；镀膜处理是在AlN陶瓷片上镀制厚度为O. 5^2 μ m的AlN薄膜，AlN陶瓷片的直径为广4英寸，厚度为O. 3 5mm，表面粗糙度Ra ( 6nm。其中所述的经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的具体步骤如下一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5 X Kr4 6 X l(T4Pa，通入O. 6 Iatm的氮气或氩气，然后以10 15°C /min的升温速率加热到40(T600°C，保温O. 5^1小时后以5 10°C /min的升温速率加热到180(T2100°C，保温3 8小时，再以小于5°C /min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片; 三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50 70r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra ( 6nm，得到抛光后的AlN陶瓷片；四、采用磁控溅射或MOCVD法向步骤三抛光后的AIN陶瓷片上镀制厚度为O. 5^2 μ m的AlN薄膜，得到用于AlN晶体生长的籽晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60% 75%的HNO3加热到3(T50°C，放入AlN陶瓷片腐蚀l(T30min ；步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5 15min。将本发明用于AlN晶体生长的籽晶应用于PVT法生长AlN晶体的工艺中，用经过表面处理的AlN陶瓷片(籽晶)来生长AlN晶体，将AlN原料置于坩埚底部，逐渐升温对AlN原料进行加热，AlN原料在加热过程中升华，变成AlN蒸汽，进行气相输运，在AlN原料表面与AlN陶瓷籽晶之间形成稳定的浓度梯度，从而在AlN陶瓷籽晶上沉积出AlN晶体。经过表面处理后的AlN陶瓷片(籽晶)上生长AlN晶体，有利于获得大尺寸、高质量的AlN晶体，AlN晶体在AlN陶瓷籽晶上均匀成核，随着晶体生长,逐渐形成大尺寸AlN晶体，AlN陶瓷籽晶与AlN晶体之间的应力较小，与现有异质籽晶SiC相比，几乎没有C、S1、O等杂质的引入，而且AlN陶瓷籽晶与AlN晶体之间没有晶格失配和热失配的问题，相当于AlN晶体自外延生长，因此不会导致AlN晶体中产生裂纹，容易获得大尺寸、高质量的AlN晶体。本发明主要应用于半导体器件中AlN晶体的生长。综上本发明用于AlN晶体生长的AlN陶瓷片包含以下优点UAlN陶瓷籽晶是由AlN的微晶粒组成，与AlN晶体之间不存在晶格失配的问题，同时AlN陶瓷籽晶的热膨胀系数与AlN晶体的热膨胀系数和热导率接近，生长后的AlN晶体不易产生裂纹，晶粒尺寸可达到9_。2、与SiC籽晶相比,AlN陶瓷籽晶不会引入杂质,生长后的AlN晶体中碳含量小于80ppmw,氧含量小于400ppmw,保证了 AlN晶体的质量和纯度。3、AlN陶瓷片容易获得，处理工艺简单，且价格较为便宜，是AlN晶体生长中性价比较高的籽晶材料。
图1是AlN陶瓷片放入TaC坩埚高温退火时的放置方式示意图，I—AlN陶瓷片，2— Ta 片，3— TaC 甘祸；图2是用于AlN晶体生长的籽晶制备AlN晶体的反应装置示意图，3— TaC坩埚，4 AlN原料，5 —TaCi甘祸盖,6—用于AlN晶体生长的杆晶。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为广4英寸，厚度为O. 3 5mm，表面粗糙度Ra ( 15nm。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是退火工艺处理是通过下列步骤实施 一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将步骤一得到清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上并装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5 X 10_4 6 X IO-4Pa,通入O. 6^1atm的氮气或氩气，然后以10 15°C /min的升温速率加热到40(T60(TC，保温O. 5 I小时后以5 10。。/min的升温速率加热到180(T2100°C，保温3 8小时，再以小于5°C /min的速率降温到室温，得到用于AlN晶体生长的杆晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60% 75%的HNO3加热到3(T50°C，放入AlN陶瓷片腐蚀l(T30min ；步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5 15min。本实施方式步骤二中氮气或氩气的纯度大于99. 99%，其中退火工艺处理是对AlN陶瓷片的表面处理过程，经过高温退火工艺处理后，AlN陶瓷籽晶表面的应力得到释放，AlN陶瓷籽晶中的大晶粒逐渐吞噬小晶粒，导致AlN陶瓷籽晶中晶粒长大，晶界移动，表面变得粗糙，而晶粒尺寸能够增加5 20倍。
具体实施方式
三本实施方式用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后再进行抛光处理的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为广4英寸，厚度为O. 3 5mm，表面粗糙度Ra ^ 6nm。本实施方式经过对高温退火工艺处理后的AlN陶瓷片再进行抛光处理，抛光处理后的AlN陶瓷籽晶在其AlN晶体表面成核，晶粒尺寸更加均匀，没有异常生长的晶粒，更有利于提闻AlN晶体的生长质量。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
三不同的是退火工艺处理后再进行抛光处理是通过下列步骤实施一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5 X Kr4 6 X l(T4Pa，通入O. 6 Iatm的氮气或氩气，然后以10 15°C /min的升温速率加热到40(T600°C，保温O. 5^1小时后以5 10°C /min的升温速率加热到180(T2100°C，保温3 8小时，再以小于5°C /min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片;三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50 70r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra ( 6nm,得到用于AlN晶体生长的籽晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60% 75%的HNO3加热到3(T50°C，放入AlN陶瓷片腐蚀l(T30min ；步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5 15min。
具体实施方式
五本实施方式用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的AlN陶瓷片，镀膜处理是在AlN陶瓷片上镀制厚度
为O. 5 2 μ m的AlN薄膜，AlN陶瓷片的直径为f 4英寸，厚度为O. 3 5mm，表面粗糙度Ra ^ 6nm。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
五不同的是经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理是通过下列步骤实施一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5 X Kr4 6 X l(T4Pa，通入O. 6 Iatm的氮气或氩气，然后以10 15°C /min的升温速率加热到40(T600°C，保温O. 5^1小时后以5 10°C /min的升温速率加热到180(T2100°C，保温3 8小时，再以小于5°C /min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片;三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50 70r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra ( 6nm，得到抛光后的AlN陶瓷片；四、采用磁控溅射或MOCVD法向步骤三抛光后的AlN陶瓷片上镀制厚度为O. 5^2 μ m的AlN薄膜，得到用于AlN晶体生长的籽晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60% 75%的HNO3加热到3(T50°C，放入AlN陶瓷片腐蚀l(T30min ；步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5 15min。本实施方式通过磁控派射或金属有机物气相沉积(Metal Organic ChemicalVapor Deposition, MOCVD)法在用于AlN晶体生长的AlN陶瓷籽晶表面上镀制AlN薄膜，来起到缓冲层的作用，减小AlN陶瓷籽晶与AlN晶体之间的应力，在晶体生长过程中，有效地阻隔AlN陶瓷籽晶中位错、反向畴、小角晶界等缺陷向AlN晶体中的遗传，使AlN陶瓷籽晶上生长的AlN晶体成核更加均匀，晶核尺寸变大。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
六不同的是步骤四采用磁控溅射向步骤三抛光后的AlN陶瓷片上镀制厚度为0. 5^2 μ m的AlN薄膜，磁控溅射过程是使用铝靶材在腔体中以5 IOsccm和15sccm的流量通入N2和Ar，抛光后的AlN陶瓷片在0. f IPa的气压和40(T500°C的条件下镀制AlN薄膜。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
六或七不同的是步骤二中的高温退火设备为PVT晶体生长炉或气氛管式炉。其它步骤及参数与具体实施方式
六或七相同。实施例一本实施例用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后的AlN陶瓷片，其中退火工艺处理是按下列步骤进行一、将AlN陶瓷片放入强酸中加热腐蚀后，用酒精清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将步骤一得到清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上并装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入气氛管式炉中，抽真空至5. 3 X l(T4Pa，通入O. 9atm的氩气，然后以10°C /min的升温速率加热到500°C，保温O. 5小时后以10°C /min的升温速率加热到2000°C，保温4小时，再以4°C /min的速率降温到室温，得到用于AlN晶体生长的籽晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为69%的HNO3加热到400C，放入AlN陶瓷片腐蚀20min。本实施例AlN陶瓷片放入TaC坩埚高温退火时的放置方式示意图如图1所示。本实施例用于AlN晶体生长的AlN陶瓷片的直径为2英寸，籽晶厚度为1mm，经过高温退火工艺处理后，AlN陶瓷片中籽晶的晶粒尺寸增加到17 μ m。实施例二 本实施例用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后再进行抛光处理的AlN陶瓷片，其中退火工艺处理后再进行抛光处理是按下列步骤进行一、将AlN陶瓷片放入强酸中加热腐蚀后，用酒精清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入气氛管式炉中，抽真空至5. 3 X 10_4Pa，通入O. 9atm的氩气，然后以10°C /min的升温速率加热到5000C，保温O. 5小时后以10°C /min的升温速率加热到2000°C，保温4小时，再以4°C /min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片；三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为60r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra=4. 5nm，得到用于AlN晶体生长的籽晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为69%的HNO3加热到 400C，放入AlN陶瓷片腐蚀20min。本实施例用于AlN晶体生长的AlN陶瓷片的直径为2英寸，籽晶厚度为2mm，步骤三抛光过程是在UNIP0L-1202型自动抛光研磨机上进行的。实施例三本实施例用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的AlN陶瓷片，其中退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理是按下列步骤进行一、将AlN陶瓷片放入强酸中加热腐蚀后，用酒精清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入气氛管式炉中，抽真空至5. 3 X 10_4Pa，通入O. 9atm的氩气，然后以10°C /min的升温速率加热到5000C，保温O. 5小时后以10°C /min的升温速率加热到2000°C，保温4小时，再以4°C /min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片；三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为60r/min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra=5nm，得到抛光后的AlN陶瓷片；
四、采用磁控溅射法向步骤三抛光后的AlN陶瓷片上镀制厚度为600nm的AlN薄膜，得到用于AlN晶体生长的籽晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为69 %的HNO3加热到400C，放入AlN陶瓷片腐蚀20min。本实施例步骤四所述的磁控派射法是使用招祀材,在腔体中以5sccm和15sccm的流量通入N2和Ar，AlN陶瓷片在O. 3Pa的气压和450°C的条件下镀制AlN薄膜。本实施例用于AlN晶体生长的AlN陶瓷籽晶的直径为I英寸，籽晶厚度为O. 5mm,在AlN陶瓷偏磨表面镀制的AlN薄膜取向为C取向，薄膜粗糙度为6. 7nm。分别将上述实施例一、实施例二和实施例三得到的用于AlN晶体生长的籽晶生长AlN晶体，AlN晶体的制备方法按下列步骤实施
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一、在TaC坩埚盖上涂抹一层厚度为O. 3mm的高温胶(914胶)，把用于AlN晶体生长的籽晶黏贴在高温胶上，然后将TaC坩埚盖放在电阻加热器上加热到150°C，再用8kg的铁块将TaC坩埚盖与用于AlN晶体生长的籽晶压紧10分钟后自然冷却至室温，得到粘结AlN陶瓷籽晶的TaC坩埚盖；二、将预烧结后的AlN原料置于坩埚中，然后将粘结AlN陶瓷籽晶的TaC坩埚盖固定在坩埚顶部，AlN陶瓷籽晶与AlN粉末的距离为5mm，再把坩埚放到单晶生长炉中，向坩埚内通入氮气，在I个大气压的氮气气氛下，以150°C /h的升温速率，加热升温至1900°C，并保温2小时，完成AlN粉末的预烧结；三、将坩埚内预烧结后的AlN粉末在I个大气压的高纯氮气气氛下，以150°C /h的升温速率，加热升温至2300°C，进行保温反应12小时，再以150°C /h的降温速率，降至室温，得到AlN晶体。采用实施例1用于AlN晶体生长的籽晶生长出的AlN晶体的晶粒尺寸最大可达到3. Omm,晶粒表面无裂纹，AlN晶体中碳含量为76ppmw,氧含量小于400ppmw。采用实施例2用于AlN晶体生长的籽晶长出的AlN晶体的晶粒尺寸最大可达到3. 7mm,晶粒表面无裂纹，AlN晶体中碳含量为79ppmw,氧含量小于400ppmw。采用实施例3用于AlN晶体生长的籽晶制备AlN晶体的反应装置示意图如图2所示，得到的AlN晶体的晶粒尺寸最大可达到9mm,晶粒表面无裂纹，AlN晶体中碳含量小于70ppmw,氧含量小于400ppmw,杂质含量少。
权利要求
1.一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为f 4英寸，厚度为O. 3 5mm，表面粗糙度 Ra ^ 15nm。
2.根据权利要求1所述的一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于所述的退火工艺处理的具体步骤如下一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将步骤一得到清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上并装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5X 1(Γ4 6Χ l(T4Pa,通入O. 6 Iatm的氮气或IS气,然后以 10 15°C /min的升温速率加热到40(T600°C，保温O. 5 I小时后以5 10°C /min的升温速率加热到180(T210(TC，保温3 8小时，再以小于5°C /min的速率降温到室温，得到用于AlN 晶体生长的杆晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60% 75%的HNO3加热到 30 50°C，放入AlN陶瓷片腐蚀l(T30min ；步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5 15min。
3.一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后再进行抛光处理的AlN陶瓷片，AlN陶瓷片的直径为f 4英寸，厚度为O. 3^5mm,表面粗糙度Ra ( 6nm。
4.根据权利要求3所述的一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于退火工艺处理后再进行抛光处理的具体步骤如下一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5 X Kr4 6 X l(T4Pa，通入O. 6 Iatm的氮气或氩气，然后以10 15°C / min的升温速率加热到40(T600°C，保温O. 5^1小时后以5 10°C /min的升温速率加热到 180(T2100°C，保温3 8小时，再以小于5°C /min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片;三、把步骤二得到的退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50 70r/ min的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra ( 6nm，得到用于AlN晶体生长的籽晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60% 75%的HNO3加热到 30 50°C，放入AlN陶瓷片腐蚀l(T30min ；步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5 15min。
5.一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的AlN陶瓷片，镀膜处理是在AlN陶瓷片上镀制厚度为O. 5 2μπι的AlN薄膜，AlN陶瓷片的直径为f 4英寸，厚度为O. 3 5mm，表面粗糙度 Ra ^ 6nm。
6.根据权利要求5所述的一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理的具体步骤如下一、将AlN陶瓷片放入强酸或强碱中加热腐蚀后，用酒精或者丙酮清洗AlN陶瓷片的表面，再用氮气吹干，得到清洗后的AlN陶瓷片；二、将清洗后的AlN陶瓷片放到TaC片上后装入TaC坩埚中，把TaC坩埚放入高温退火设备中，抽真空至5 X Kr4 6 X l(T4Pa，通入O. 6 Iatm的氮气或氩气，然后以10 15°C / min的升温速率加热到40(T600°C，保温O. 5^1小时后以5 10°C /min的升温速率加热到 180(T2100°C，保温3 8小时，再以小5°C /min的速率降温到室温，得到退火后的AlN陶瓷片;三、把步骤二得到退火后的AlN陶瓷片放入抛光研磨机上，在抛光转速为50 70r/min 的条件下抛光至AlN陶瓷片表面粗糙度Ra彡6nm，得到抛光后的AlN陶瓷片；四、采用磁控溅射或MOCVD法向步骤三抛光后的AlN陶瓷片上镀制厚度为O.5^2 μ m的 AlN薄膜，得到用于AlN晶体生长的籽晶；其中步骤一所述的放入强酸中加热腐蚀是将质量浓度为60% 75%的HNO3加热到 30 50°C，放入AlN陶瓷片腐蚀l(T30min ；步骤一所述的放入强碱中加热腐蚀是将KOH或NaOH粉末加热至熔融，放入AlN陶瓷片腐蚀5 15min。
7.根据权利要求6所述的一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理步骤四所述的采用磁控溅射向步骤三抛光后的AlN陶瓷片上镀制厚度为O. 5^2 μ m的AlN薄膜，磁控溅射过程是使用铝靶材在腔体中以5 IOsccm和15sccm的流量通入N2和Ar，抛光后的AlN陶瓷片在O. f IPa的气压和 400^5000C的条件下镀制AlN薄膜。
8.根据权利要求6或7所述的一种用于AlN晶体生长的籽晶，其特征在于经过退火工艺后并进行抛光处理，然后再进行镀膜处理步骤二所述的高温退火设备为PVT晶体生长炉或气氛管式炉。
全文摘要
一种用于AlN晶体生长的籽晶，它涉及一种用于AlN晶体生长的材料。它要解决现有采用自发成核难以获得大尺寸AlN晶体，采用异质籽晶方法生长出的AlN晶体杂质含量高的问题。用于AlN晶体生长的籽晶为经过退火工艺处理后的AlN陶瓷片。用于AlN晶体生长的籽晶还可以为经过退火工艺处理后再进行抛光处理的AlN陶瓷片，或者在抛光后的陶瓷片表面镀上AlN薄膜，以得到用于AlN晶体生长的籽晶。采用本发明用于AlN晶体生长的籽晶生长出的AlN晶体尺寸较大，杂质含量少。本发明主要应用于半导体器件中AlN晶体的生长。
文档编号C30B29/38GK102995124SQ20131000622
公开日2013年3月27日 申请日期2013年1月8日 优先权日2013年1月8日
发明者韩杰才, 宋波, 金雷, 张化宇 申请人:哈尔滨工业大学