一种led共掺杂单晶荧光材料制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法，属于发光材料【技术领域】，包括如下步骤，采用中频感应提拉法，将Y2O3，Al2O3，CeO2，Eu2O3,Gd2O3粉末在空气中预烧干燥；将粉末混合均匀压成块体，再进行恒温预烧；将块体装入铱坩埚进行晶体生长得到共掺杂单晶荧光材料（Cex，GdyY1-x-y）3Al5O12，x=0.01,y=0.3和（Cex，EuyY1-x-y）3Al5O12，x=y=0.01。本发明制备方法简单，所得共掺杂单晶荧光材料具有较高红光发射能力，可用于制备高显色指数的白光LED。
【专利说明】一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光材料【技术领域】，尤其涉及一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法。
【背景技术】
[0002] 半导体白光LED照明是21世纪最具有发展前景的高新【技术领域】之一。作为第四代照明光源，LED具有固体化、体积小、发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快和环保等优点，将被广泛应用于通用照明和背光源等领域。目前，LED在照明市场的前景备受全球瞩目，而制造面向通用照明应用的高效率、高显色指数、低色温、大功率白光LED已经成为白光LED发展的迫切需求。
[0003]在白光LED器件的制备过程中，荧光材料是一项非常重要的关键技术，荧光材料的性能直接决定着白光LED的发光效率、转换效率、色坐标、色温及显色性等性能。目前，广泛应用的白光LED荧光材料主要以荧光粉为主体，商品化白光LED产品以蓝光芯片与Ce:YAG荧光粉组合产生白光为发展主流。现阶段，国内外公司及研究机构对白光LED荧光材料的研究大多都集中在荧光粉上，开发高亮度、高发光效率、高显色性的荧光粉已经成为白光LED领域荧光材料的研究热点。然而，面向大功率白光LED照明的荧光粉材料却存在下述问题一直未能得到有效解决:荧光粉颗粒及分散的均匀性很难得到有效彻底的解决；荧光粉物化性能差，长时间在高温高辐照条件下使用使其光衰较大，白光LED寿命短:荧光粉缺失红色发光成分，难以制备高显色指数的白光LED ;荧光粉专利技术被国外垄断等。因此，研究能满足下一代大功率白光LED器件所需的高效荧光材料，提升荧光材料的性能，具有极其重要的实际应用前景和科学意义。近年来，在荧光材料上一直占有优势的日本已经开始寻求新型的白光LED荧光材料来替代传统荧光粉，先后成功制备出新型YAG类玻璃陶瓷，Ce:YAG透明陶瓷等荧光材料，LED器件光效也达到801m/Wt，目前仍然在不断研发中。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法，包括如下步骤:
[0006]采用中频感应提拉法，将Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空气中预烧干燥；
[0007]将Y2O3, Al2O3, CeO2,Eu2O3, Gd2O3 粉末按照质量比为 0.69 ~0.98:1:0.01:0.01:0.3混合均匀压成块体，再进行恒温预烧；
[0008]将块体装入铱坩埚进行晶体生长得到共掺杂单晶荧光材料(Cex，GdyYny) 3A15012，x=0.01, y=0.3 和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01。
[0009]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0010]进一步，所述将义03，Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空气中预烧干燥步骤中，所述原料 Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 纯度为:Y2O3 (99.999 % ), Al2O3 (99.999 % ),CeO2(99.999% ), Eu2O3(99.99% ), Gd2O3(99.99% ).[0011]进一步，所述将Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空气中预烧干燥步骤中，所述预烧干燥温度为800~1000°C。
[0012]进一步，所述将Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末按照质量比为0.69~
0.98:1:0.01:0.01:0.3混合均匀压成块体，再进行恒温预烧步骤中，所述恒温预烧温度为1200 ~1400。。，保持 10 ~15h。
[0013]进一步，所述将块体装入铱坩埚进行晶体生长得到共掺杂单晶荧光材料(Cex，GdyYh-y) 3Α15012,Χ=0.01，y=0.3 和(Cex, EuyY1H) 3Als012，x=y=0.01 步骤中，所述晶体生长晶转速率为12~25r/min，生长速率I~2.5mm/h。
[0014]本发明的有益效果是:本发明制备方法简单，所得共掺杂单晶荧光材料具有较高红光发射能力，可用于制备高显色指数的白光LED。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本发明一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法流程图。
【具体实施方式】
[0016]以下结合附图对本发明的原理 和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0017]如图1所示，一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法，包括如下步骤:
[0018]采用中频感应提拉法，将Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空气中预烧干燥；
[0019]将Y2O3, Al2O3, CeO2,Eu2O3, Gd2O3 粉末按照质量比为 0.69 ~0.98:1:0.01:0.01:0.3混合均匀压成块体，再进行恒温预烧；
[0020]将块体装入铱坩埚进行晶体生长得到共掺杂单晶荧光材料(Cex，GdyU 3A15012,x=0.01, y=0.3 和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01。
[0021]实施例1:
[0022]制备10g 共掺杂单晶荧光材料(Cex，GdyY^) 3A15012, x=0.01，y=0.3 和(Cex，EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01:采用中频感应提拉法，将 Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 粉末在空气中 800°C下预烧干燥;将6.9g Y2O3, IOg Al2O3,0.1gCeO2,0.1g Eu2O3, 3g Gd2O3 混合均匀压成块体，在1200°C恒温预烧IOh ;将块体装入铱坩埚，在晶转速率为12r/min，生长速率为lmm/h条件下进行晶体生长得到共掺杂单晶突光材料(Cex, GdyY1H) Λ^5Q12^ x=0.01, y=0.3和(Cex, EuyYh_y) 3A15012, x=y=0.01。
[0023]实施例2:
[0024]制备10g 共掺杂单晶荧光材料(Cex，GdyY^) 3A15012, x=0.01，y=0.3 和(Cex，EuyYm) 3A15012, x=y=0.01:采用中频感应提拉法，将 Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 粉末在空气中 900 °C 下预烧干燥；将 7.5g Y2O3, IOg Al2O3,0.1gCeO2,0.1g Eu2O3, 3g Gd2O3 混合均匀压成块体，在1300°C恒温预烧12h ;将块体装入铱坩埚，在晶转速率为18r/min，生长速率为1.5mm/h条件下进行晶体生长得到共掺杂单晶荧光材料(Cex，GdyY1^y) 3A15012，x=0.01, y=0.3 和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01。
[0025]实施例3:[0026]制备10g 共掺杂单晶荧光材料(Cex，GdyY^) 3A15012, x=0.01，y=0.3 和(Cex，EuyYm) 3A15012, x=y=0.01:采用中频感应提拉法，将 Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 粉末在空气中 1000°C下预烧干燥；将 9.8g Y2O3, IOg Al2O3,0.1gCeO2,0.1g Eu2O3, 3g Gd2O3 混合均匀压成块体，在1400°C恒温预烧15h ;将块体装入铱坩埚，在晶转速率为25r/min，生长速率为2.5mm/h条件下进行晶体生长得到共掺杂单晶荧光材料(Cex，GdyY1^y) 3A15012，x=0.01, y=0.3 和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01。
[0027]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修 改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 采用中频感应提拉法，将Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空气中预烧干燥；
将 Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 粉末按照质量比为 0.69 ~0.98:1:0.01:0.01:0.3 混合均匀压成块体，再进行恒温预烧； 将块体装入铱坩埚进行晶体生长得到共掺杂单晶荧光材料(Cex，GdyY1^y) 3A15012,x=0.01, y=0.3 和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01。
2.根据权利要求1所述一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法，其特征在于，所述将Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空气中预烧干燥步骤中，所述原料Y2O3, Al2O3, CeO2,Eu2O3, Gd2O3 纯度为:Y2O3(99.999% ), Al2O3 (99.999% ), CeO2 (99.999% ), Eu2O3 (99.99% ),Gd2O3(99.99% ) ο
3.根据权利要求1所述一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法，其特征在于，所述将Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3粉末在空气中预烧干燥步骤中，所述预烧干燥温度为800~1000。。。
4.根据权利要求1所述一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法，其特征在于，所述将Y2O3, Al2O3, CeO2, Eu2O3, Gd2O3 粉末按照质量比为 0.69 ~0.98:1:0.01:0.01:0.3 混合均匀压成块体，再进行恒温预烧步骤中，所述恒温预烧温度为1200~1400°C，保持10~15h。
5.根据权利要求1至4任一所述一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法，其特征在于，所述将块体装入铱坩埚进行晶体生长得到共掺杂单晶荧光材料(Cex，GdyY1^y) 3A15012,x=0.01, y=0.3和(Cex, EuyY1^y) 3A15012, x=y=0.01步骤中，所述晶体生长晶转速率为12~25r/min,生长速率 I ~2.5mm/h。
6.根据权利要求1至5任一种LED共掺杂单晶荧光材料制备方法所制得的LED共掺杂单晶荧光材料。
【文档编号】C30B29/28GK103571488SQ201310547481
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月7日 优先权日:2013年11月7日
【发明者】韦胜国 申请人:韦胜国