一种控制FeAl金属间化合物层状复合材料缺陷和开裂的方法与流程

本发明属于金属间化合物层状复合材料制备领域，具体涉及到一种采用“多薄箔”结构和“两阶段”反应控制feal金属间化合物层状复合材料缺陷和开裂的方法。

背景技术：

金属间化合物层状(metal-intermetallic-laminate，简称mil)复合材料是依据仿生学原理，模拟自然界中的贝壳结构，以高硬度、高模量、低密度的金属间化合物层与塑、韧性良好的金属层交叠获得的一种微叠层复合材料。这种微叠层复合材料通过较小的层间距和多界面效应，能够有效改善金属间化合物的韧性以及抵抗裂纹扩展的能力。此外，由于该复合材料独特的叠层结构和特殊的失效形式，使其具有高强度、高模量、低密度等优异性能外，还具有强大的吸收冲击功的能力，有望在地面轻型装甲车、空间碎片超高速碰撞防护、武装直升机防护等武器装备、航空航天领域获得应用。

关于mil复合材料制备技术方面，人们开发了轧制复合、爆炸焊接、脉冲电流加工、放电等离子烧结及热压烧结等方法。热压烧结法具有近净成形、界面结合牢固、无孔洞等优点被广泛用于制备mil复合材料。

迄今为止，mil复合材料中研究最为系统的是ti-al系mil复合材料。但由于其原材料之一的ti合金成本较高，一定程度上限制了该体系mil复合材料的应用范围。因此，fe-al系mil复合材料由于成本较低廉逐渐成为关注和研究的焦点。

然而，该类复合材料在制备过程中fe-al界面两侧的组织变化，同时生成较硬的以fe2al5为主的含al金属间化合物。一方面，这种界面两侧的组织变化使得叠层界面处硬度差较大，增加了受力时层间开裂的几率。另一方面，含al金属间化合物层还存在由氧化物等杂质聚集成的“中间线”缺陷及含al金属间化合物在冷却时发生开裂。这些问题大大限制了该类复合材料的工程应用。

本发明针对fe-al系mil复合材料制备过程中存在fe-al金属间化合物层杂质聚集、开裂等问题，使用“多薄箔”结构和“两阶段”反应制备feal金属间化合物层状复合材料，多薄层设计加快fe/al之间的界面反应，缩短第一阶段低温固相烧结时间，同时通过快速固相反应分散金属表层的氧化物，避免聚集；第二阶段是，在更高的温度下进行热处理可使得fe2al5等脆性相转变成feal等韧性相，一方面降低了界面两侧的硬度差，减小受力时层间开裂的几率；另一方面可避免冷却时含al金属间化合物层由于应力导致的开裂。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种“多薄箔”结构和“两阶段”反应制备feal金属间化合物层状复合材料控制feal金属间化合物层状复合材料缺陷和开裂的方法。

为实现本发明的目的，采用的技术方案为：

一种控制feal金属间化合物层状复合材料缺陷和开裂的方法，包括如下步骤：

步骤一：用工业百洁布对箔材分别从横向、纵向和45°方向上进行打磨，然后将箔材置于盛有酒精的容器中，在超声波清洗机中清洗20min，清洗完毕后，立即放入干燥且干净的器皿中使用无水乙醇在再次进行冲洗，冲洗完毕后取出用吹风机进行烘干；

步骤二：将预制好的箔材交错叠加放入真空热压烧结炉中进行热压烧结；

步骤三：分两个阶段进行加热：第一阶段将材料加热至500℃-700℃，加热过程保持压力5mpa-10mpa，在500℃-700℃范围内保温1h-3h，保温过程中压力保持在10mpa-15mpa；第二阶段将材料加热至800℃-1100℃，加热过程压力保持在15mpa-20mpa，在800℃-1100℃温度范围保温1h-3h，保温过程压力保持在15mpa-20mpa；

步骤四：将试样与模具随炉冷却至室温。

所述箔材是0.05mm的工业纯铝箔材和0.05mm的工业纯铁箔材以及0.1mm的430不锈钢合金箔材。

所述箔材交错叠加是以“fe-430ss-fe”为a单元，“al-fe-al-fe-al-fe-al-fe-al-fe-al-fe-al”为b单元，然后按照“a-b-a”叠放7个单元，上下最外层均为a单元。

所述第一阶段的加热速度为以10℃/min的速度升温至500℃，然后以1℃/min的速度升温至500℃-700℃；所述第二阶段的加热速度以5℃/min的速度升温至800℃-1100℃。

本发明的有益效果为：

与传统工艺相比，本发明采用的箔材较薄，反应速度较快，有效缩短了固相反应时间，解决了铁铝反应周期较长的问题，最大化发挥了裂纹桥联作用，并且试样具有良好的致密性，有效消除了由氧化物等杂质聚集成的“中间线”；同时本发明的成本低，成品率高，还可以通过改变参数，利用不同比例的原材料制备铁铝系层状电极复合材料。

本发明制备的层状复合材料经过多次试验，其准静态拉伸试验测得平行于堆叠方向的试样抗拉强度达到528mpa，与传统厚板材和单一阶段烧结制得相应试样相比，性能有了显著提高。

附图说明

图1为热压烧结前原始箔材的堆叠方式示意图；

图2为本发明制得的铁铝系层状复合材料的金相照片，分析发现无“中间线”和裂纹；

图3为本发明制得的铁铝系层状复合材料的x射线衍射图谱；；

图4为实施例中fe-feal界面的微观结构sem图；

图5为实施例中复合材料准静态拉伸测试性能。

具体实施方式

下面结合附图1-5对本发明进一步描述。

本发明属于金属间化合物层状复合材料制备领域，具体涉及到一种采用“多薄箔”结构和“两阶段”反应控制feal金属间化合物层状复合材料缺陷和开裂的方法。目的在于提供一种“多薄箔”结构和“两阶段”反应制备feal金属间化合物层状复合材料控制feal金属间化合物层状复合材料缺陷和开裂的方法。

为实现本发明的目的，采用的技术方案为：

一种控制feal金属间化合物层状复合材料缺陷和开裂的方法，包括如下步骤：

步骤一：用工业百洁布对箔材分别从横向、纵向和45°方向上进行打磨，然后将箔材置于盛有酒精的容器中，在超声波清洗机中清洗20min，清洗完毕后，立即放入干燥且干净的器皿中使用无水乙醇在再次进行冲洗，冲洗完毕后取出用吹风机进行烘干；

步骤二：将预制好的箔材交错叠加放入真空热压烧结炉中进行热压烧结；

步骤三：分两个阶段进行加热：第一阶段将材料加热至500℃-700℃，加热过程保持压力5mpa-10mpa，在500℃-700℃范围内保温1h-3h，保温过程中压力保持在10mpa-15mpa；第二阶段将材料加热至800℃-1100℃，加热过程将压力保持在15mpa-20mpa，在800℃-1100℃温度范围保温1h-3h，保温过程将压力保持在15mpa-20mpa；

步骤四：将试样与模具随炉冷却至室温。

所述箔材是0.05mm的工业纯铝箔材和0.05mm的工业纯铁箔材以及0.1mm的430不锈钢合金箔材。

所述箔材交错叠加是按照“fe-430ss-fe”为a单元，“al-fe-al-fe-al-fe-al-fe-al-fe-al-fe-al”为b单元，“a-b-a”叠放7个单元，上下最外层均为a单元。

所述第一阶段的加热速度为以10℃/min的速度升温至500℃，然后以1℃/min的速度升温至500℃-700℃；所述第二阶段的加热速度以5℃/min的速度升温至800℃-1100℃。

进一步详细描述如下：

将0.05mm的a1箔0.05mm的430不锈钢箔及0.05mm的fe箔切割成50mm×50mm的正方形箔材，用工业百洁布对箔材分别从横向、纵向和45°方向上进行打磨，去除箔材的氧化膜后洗净表面污渍，随后在超声波清洗机中清洗20min。清洗完毕后，用镊子取出各原材料，立即放入干燥且干净的器皿中使用无水乙醇再次进行冲洗，冲洗完毕后取出用吹风机进行烘干，待到板材表面干燥为止。

按照“fe-430ss-fe”为a单元，“al-fe-al-fe-al-fe-al-fe-al-fe-al-fe-al”为b单元，按照“a-b-a”叠放7个单元，上下最外层均为a单元。

将铺放好的叠层试样放置于真空热压炉中进行烧结，制备工艺如下：在10^-3pa下，第一阶段以10℃/min的速度升温至500℃并保温一小时，压力为5mpa，随后以1℃/min的速度升温至550℃并保温3h，保温过程中压力为15mpa；第二阶段以5℃/min的速度升温至900℃并保温3h，保温过程中压力为16mpa；最后试样随炉冷却至室温，保持压力16mpa。

本实验制得的试样的层状结构sem如图4所示，图5为拉伸性能测试结果，其抗拉强度大小为528mpa，失效断裂应变约为0.65％。

综上所述，本发明属于金属间化合物层状复合材料制备领域，目的在于提供一种“控制feal金属间化合物层状复合材料缺陷和开裂的方法，包括如下步骤：首先，将箔材进行表面处理，然后将预制好的箔材交错叠加放入真空热压烧结炉中进行热压烧结；再分两个阶段进行加热保温，最后将试样与模具随炉冷却至室温。本发明反应速度快，有效缩短了固相反应时间，解决了铁铝反应周期较长的问题，最大化发挥了裂纹桥联作用，并且试样具有良好的致密性，有效消除了由氧化物等杂质聚集成的“中间线”；同时本发明的成本低，成品率高，还可以通过改变参数，利用不同比例的原材料制备铁铝系层状电极复合材料。