造的 "PERMATRAN-W 3/31"），在40°C、90%RH的条件下进行测定（测定[1])。然后，将样品在 40°C、90% RH下进行50小时加湿处理后，再测定水蒸汽透过率（测定[2])。此时，还确认 了水蒸汽透过变化率（A WVTR)。算出方法如下。
[0082] AWTR =(测定[2]_ 测定[1])/测定[1] X100 · · ·式（4)
[0083] 需要说明的是，测定时，将无机化合物薄膜面作为高湿度侧。
[0084] 3)无机化合物薄膜的组成、膜厚
[0085] 使用焚光X射线分析装置（Rigaku Corporation制造的"ZSXIOOe"），通过预先制 作的标准曲线测定膜厚组成。需要说明的是，作为激发X射线管的条件，设为50kV、70mA。
[0086] (实施例1)
[0087] 使用12 μπι厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)薄膜（东洋纺绩株式会社制造的 "Ε5100"）作为塑料薄膜，在该薄膜上通过蒸镀形成包含氧化铝（蒸镀材料1)和氧化镁（蒸 镀材料2)的无机化合物薄膜，得到层叠薄膜。
[0088] 详细而言，使用3~6mm左右的粒状氧化铝（纯度99% )作为蒸镀材料1，使用 2~6mm左右的粒状氧化镁（纯度99. 9%以上）作为蒸镀材料2,各蒸镀材料1、2不混合而 分别放入至蒸镀源。加热使用电子枪（JE0L Ltd.制造的"J0BG-1000UB";最大输出IOOkw)。
[0089] 使用1台电子枪对氧化铝和氧化镁通过时间分割照射电子束并加热，从而使氧化 铝和氧化镁蒸发，进行无机化合物薄膜的蒸镀。通过电子束的输出和扫描的时间分割调整 对各个材料的照射时间，并调整包含氧化铝和氧化镁的无机化合物薄膜的膜厚和组成。具 体而言，对于电子束的输出，将电子枪的发射电流设为0. 8A，对于电子束的照射时间，以相 对于氧化铝67、氧化镁53的比率进行时间分割。此外，蒸镀时的压力为2. 5X 10 1Pa以下。
[0090] 需要说明的是，蒸镀是在具备卷出辊部、涂布辊部和卷取辊部的真空槽中进行的， 将薄膜宽度为550mm的塑料薄膜固定在卷出辑上，以薄膜的进给速度50m/分钟连续进行蒸 镀。为了冷却蒸镀时的薄膜，将涂布辊的温度调整为-l〇°C。
[0091] (实施例2)
[0092] 实施例1中，将薄膜的进给速度变更为95m/分钟，将电子枪的发射电流变更为 I. 2A，将电子束的照射时间变更为以相对于氧化铝19、氧化镁5的比率进行时间分割，除此 之外，与实施例1同样操作，得到层叠薄膜。
[0093] (实施例3)
[0094] 实施例1中，将薄膜的进给速度变更为30m/分钟，将电子枪的发射电流变更为 I. 2A，将电子束的照射时间变更为以相对于氧化铝13、氧化镁2的比率进行时间分割，除此 之外，与实施例1同样操作，得到层叠薄膜。
[0095] (实施例4)
[0096] 实施例1中，将薄膜的进给速度变更为60m/分钟，将电子枪的发射电流变更为 I. 2A，将电子束的照射时间变更为以相对于氧化铝107、氧化镁13的比率进行时间分割，除 此之外，与实施例1同样操作，得到层叠薄膜。
[0097] (实施例5)
[0098] 实施例1中，将薄膜的进给速度变更为60m/分钟，将电子枪的发射电流变更为 I. 3A，将电子束的照射时间变更为以相对于氧化铝98、氧化镁22的比率进行时间分割，除 此之外，与实施例1同样操作，得到层叠薄膜。
[0099] (实施例6)
[0100] 实施例1中，将薄膜的进给速度变更为45m/分钟，将电子枪的发射电流变更为 I. 4A，将电子束的照射时间变更为以相对于氧化铝5、氧化镁1的比率进行时间分割，除此 之外，与实施例1同样操作，得到层叠薄膜。
[0101] (实施例7)
[0102] 实施例1中，将薄膜的进给速度变更为60m/分钟，将电子枪的发射电流变更为 I. 4A，将电子束的照射时间变更为以相对于氧化铝5、氧化镁1的比率进行时间分割，除此 之外，与实施例1同样操作，得到层叠薄膜。
[0103] (实施例8)
[0104] 实施例1中，使用25 μ m厚的PET薄膜（东洋纺绩株式会社制造的"E5100"）作为 塑料薄膜，将薄膜的进给速度变更为65m/分钟，将电子枪的发射电流变更为I. 4A，将电子 束的照射时间变更为以相对于氧化铝5、氧化镁1的比率进行时间分割，除此之外，与实施 例1同样操作，得到层叠薄膜。
[0105] (实施例9)
[0106] 实施例1中，使用50 μ m厚的PET薄膜（东洋纺绩株式会社制造的"A4100"）作为 塑料薄膜，将薄膜的进给速度变更为50m/分钟，将电子枪的发射电流变更为I. 2A，将电子 束的照射时间变更为以相对于氧化铝19、氧化镁5的比率进行时间分割，除此之外，与实施 例1同样操作，得到层叠薄膜。
[0107] (比较例1)
[0108] 实施例1中，将3~6mm左右的粒状氧化铝（纯度99% )与2~6mm左右的粒状 氧化镁（纯度99. 9%以上）以物质量比为2. 5 : 1.0 的方式混合，将薄膜的进给速度设为 IlOm/分钟，将电子枪的发射电流设为0. 7A，除此之外，与实施例1同样操作，得到层叠薄 膜。
[0109](比较例2)
[0110] 实施例1中，将薄膜的进给速度变更为20m/分钟，将电子枪的发射电流变更为 I. 4A，将电子束的照射时间变更为以相对于氧化铝5、氧化硅1的比率进行时间分割，除此 之外，与实施例1同样操作，得到层叠薄膜。
[0111] (比较例3)
[0112] 实施例1中，将薄膜的进给速度变更为20m/分钟，将电子枪的发射电流变更为 I. 4A，将电子束的照射时间变更为以相对于氧化铝5、氧化硅1的比率进行时间分割，除此 之外，与实施例1同样操作，得到层叠薄膜。
[0113] 对于在以上实施例和比较例中得到的层叠薄膜，将无机化合物薄膜的膜厚、无机 化合物薄膜中的蒸镀材料2的含有率、透氧率、水蒸汽透过率以及在40°C、90% RH下处理 50小时后的水蒸汽透过变化率（AWVTR)示于表1。
[0114] 表 1
[0115]
[0116] 产业h的可利用件
[0117] 根据本发明，可以提供对氧气和水蒸汽等具有高阻气性的阻气性层叠薄膜。本发 明的阻气性薄膜除了各种食品、药品、工业制品的包装用途之外，还能广泛用于要求高阻气 性、耐久性的太阳能电池、电子纸、有机EL元件、半导体元件等工业用途，因此可期待对产 业界做出显著贡献。
【主权项】
1. 一种阻气性薄膜，其特征在于，其在塑料薄膜的至少单面形成有无机化合物薄膜，所 述无机化合物薄膜含有氧化铝和氧化镁作为主要成分，相对于所述无机化合物薄膜中所含 的氧化铝和氧化镁的总计100质量％，氧化镁的比率为5质量％以上且90质量％以下，所 述无机化合物薄膜的膜厚为5~80nm。2. 根据权利要求1所述的阻气性薄膜，其在塑料薄膜的至少单面形成有无机化合物薄 膜，将所述阻气性薄膜在40°C、90% RH下处理50小时后的水蒸汽透过变化率（AWVTR)为 50%以下。3. 根据权利要求1或2所述的阻气性薄膜，其中，相对于所述无机化合物薄膜中所含的 氧化铝和氧化镁的总计100质量％，氧化镁的比率为5质量％以上且25质量％以下，且所 述阻气性薄膜在40°C、90% RH下处理50小时后的水蒸汽透过变化率（AWVTR)为50%以 下。4. 根据权利要求1或2所述的阻气性薄膜，其中，相对于所述无机化合物薄膜中所含的 氧化铝和氧化镁的总计100质量％，氧化镁的比率为70质量％以上且90质量％以下，且所 述阻气性薄膜在40°C、90% RH下处理50小时后的水蒸汽透过变化率（AWVTR)为50%以 下。5. 根据权利要求1~4中的任一项所述的阻气性薄膜，其中，所述塑料薄膜的厚度为 50 y m以下。6. 根据权利要求1~5中的任一项所述的阻气性薄膜，其中，所述无机化合物薄膜是将 氧化铝和氧化镁分别加热而得到的。
【专利摘要】提供一种阻气性薄膜，其对氧气和水蒸汽等的阻隔性优异，优选的是在一定期间加湿下放置后的水蒸汽阻隔性优异。一种阻气性薄膜，其特征在于，其在塑料薄膜的至少单面形成有无机化合物薄膜，前述无机化合物薄膜将氧化铝和氧化镁作为主要成分，相对于前述无机化合物薄膜中所含的氧化铝和氧化镁的总计100质量％，氧化镁的比率为5质量％以上且90质量％以下，前述无机化合物薄膜的膜厚为5～80nm。
【IPC分类】C23C14/08, B32B9/00
【公开号】CN105008123
【申请号】CN201480009724
【发明人】村上幸, 稻垣京子, 伊关清司
【申请人】东洋纺株式会社
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2014年2月14日
【公告号】WO2014129387A1