C，原料气组成CH4/C〇2/Ar =1/1/4 (摩尔比)，空速 400化1，产物经冷凝除水后用气相色谱在线分析。反应1~3小时后开始取样分析，评价结果 见表1。表1中的反应结果为催化剂在80(TC工作5化后的平均活性。
[0022] 采用扫描电镜分析本发明所制备的催化剂中活性组分在催化剂上的分布情况。本 发明实施例中催化剂活性组分儀的扫描电镜分析结果见表2。 阳〇2引实施例1 称取2. 97g硝酸儀和1. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中，得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g，比表面积为242mVg，条形，当量直径1. 5mm)载体， 室溫下老化地，80°C干燥12h，700°C赔烧地，制得催化剂前体B，其中Ni W元素计占载体重 量3%，Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化，混合气体中 氨气体积含量为80%，还原条件为450°C，0. 2MPa (绝压)，还原时间地；将还原活化后的催 化剂前体B与SOOmL质量浓度为10%的山梨醇溶液加入到高压反应蓋中，密封后用氨气置 换3次，然后调节氨气压力至3MPa，在220°C下反应4h ;将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化，过滤，所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相，得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有16. 83g硝酸儀和13. 7g硝酸儀的水溶液中，于80°C揽拌至溶液蒸干，放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h，700°C下赔烧化，成型，即制得W元素计质量占载体百分含量 为 20%Ni，6. 5%Mg，2%Co 的催化剂，记为 C-I。
[0024] 实施例2 称取2. 97g硝酸儀和1. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中，得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化娃讯容为1. 06ml/g，比表面积为387m2/g，球开多，当量直径0. 5mm)载体， 室溫下老化地，80°C干燥12h，700°C赔烧4h，制得催化剂前体B，其中Ni W元素计占载体重 量3%，Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化，混合气体中 氨气体积含量为80%，还原条件为450°C，0. 2MPa (绝压)，还原时间4h ;将还原活化后的催 化剂前体B与SOOmL质量浓度为10%的山梨醇溶液加入到高压反应蓋中，密封后用氨气置 换3次，然后调节氨气压力至3MPa，在220°C下反应地；将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化，过滤，所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相，得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有16. 83g硝酸儀和13. 7g硝酸儀的水溶液中，于80°C揽拌至溶液蒸干，放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h，700°C下赔烧化，成型，即制得W元素计质量占载体百分含量 为 20%Ni，6. 5%Mg，2%Co 的催化剂，记为 C-2。 阳〇2引 实施例3 称取2. 97g硝酸儀和1. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中，得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20拆BA-15讶L容为1. 23ml/g，比表面积为701mVg，条形，当量直径1. 5mm)载体， 室溫下老化地，80°C干燥12h，700°C赔烧地，制得催化剂前体B，其中Ni W元素计占载体重 量3%，Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化，混合气体中 氨气体积含量为80%，还原条件为450°C，0. 2MPa (绝压)，还原时间4h ;将还原活化后的催 化剂前体B与SOOmL质量浓度为10%的山梨醇溶液加入到高压反应蓋中，密封后用氨气置 换3次，然后调节氨气压力至3MPa，在220°C下反应地；将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化，过滤，所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相，得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有16. 83g硝酸儀和13. 7g硝酸儀的水溶液中，于80°C揽拌至溶液蒸干，放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h，700°C下赔烧化，成型，即制得W元素计质量占载体百分含量 为 20%Ni，6. 5%Mg，2%Co 的催化剂，记为 C-3。 阳0%] 实施例4 称取0. 99g硝酸儀和0. 99g硝酸钻溶于适量去离子水中，得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g，比表面积为242mVg，条形，当量直径1. 5mm)载体， 室溫下老化地，80°C干燥12h，700°C赔烧地，制得催化剂前体B，其中Ni W元素计占载体重 量1%，Co W元素计占载体重量1% ;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化，混合气体中 氨气体积含量为80%，还原条件为450°C，0. 2MPa (绝压)，还原时间4h ;将还原活化后的催 化剂前体B与SOOmL质量浓度为10%的山梨醇溶液加入到高压反应蓋中，密封后用氨气置 换3次，然后调节氨气压力至3MPa，在220°C下反应地；将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化，过滤，所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相，得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有13. 86g硝酸儀和10. 54g硝酸儀的水溶液中，于80°C揽拌至溶液蒸干，放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h，700°C下赔烧化，成型，即制得W元素计质量占载体百分含量 为15%Ni，5%Mg，l%Co的催化剂，记为C-4。
[0027] 实施例5 称取4. 95g硝酸儀和2. 97g硝酸钻溶于适量去离子水中，得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g，比表面积为242mVg，条形，当量直径1. 5mm)载体， 室溫下老化地，80°C干燥12h，700°C赔烧地，制得催化剂前体B，其中Ni W元素计占载体重 量5%，Co W元素计占载体重量3%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化，混合气体中 氨气体积含量为80%，还原条件为450°C，0. 2MPa (绝压)，还原时间4h ;将还原活化后的催 化剂前体B与SOOmL质量浓度为10%的山梨醇溶液加入到高压反应蓋中，密封后用氨气置 换3次，然后调节氨气压力至3MPa，在220°C下反应4h ;将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化，过滤，所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相，得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有19. Sg硝酸儀和16. 86g硝酸儀的水溶液中，于80°C揽拌至溶液蒸干，放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h，700°C下赔烧化，成型，即制得W元素计质量占载体百分含量 为25%Ni，8%Mg，3%Co的催化剂，记为C-5。 阳0測实施例6 称取2. 97g硝酸儀和1. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中，得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g，比表面积为242mVg，条形，当量直径1. 5mm)载体， 室溫下老化地，80°C干燥12h，700°C赔烧地，制得催化剂前体B，其中Ni W元素计占载体重 量3%，Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化，混合气体中 氨气体积含量为80%，还原条件为450°C，0. 2MPa (绝压)，还原时间地；将还原活化后的催 化剂前体B与SOOmL质量浓度为10%的山梨醇溶液加入到高压反应蓋中，密封后用氨气置 换3次，然后调节氨气压力至3MPa，在220°C下反应4h ;将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化，过滤，所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相，得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有16. 83g硝酸儀和7. 66g硝酸巧的水溶液中，于80°C揽拌至溶液蒸干，放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h，700°C下赔烧化，成型，即制得W元素计质量占载体百分含量 为 20%Ni，6. 5%Ca，2%Co 的催化剂，记为 C-6。
[0029] 实施例7 称取2. 97g硝酸儀和1. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中，得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g，比表面积为242mVg，条形，当量直径1. 5mm)载体， 室溫下老化地，80°C干燥12h，700°C赔烧地，制得催化剂前体B，其中Ni W元素计占载体重 量3%，Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化，混合气体中 氨气体积含量为80%，还原条件为450°C，0. 2MPa (绝压)，还原时间地；将还原活化后的催 化剂前体B与SOOmL质量浓度