一种甲烷二氧化碳重整制合成气催化剂的制备方法_3

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为10%的山梨醇溶液加入到高压反应蓋中,密封后用氨气置 换3次,然后调节氨气压力至3MPa,在220°C下反应4h ;将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化,过滤,所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相,得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有16. 83g硝酸儀和6. 12g硝酸错的水溶液中,于80°C揽拌至溶液蒸干,放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h,700°C下赔烧化,成型,即制得W元素计质量占载体百分含量 为 20%Ni,6. 5%Zr,2%Co 的催化剂,记为 C-7。
[0030] 实施例8 称取2. 97g硝酸儀和1. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中,得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g,比表面积为242mVg,条形,当量直径1. 5mm)载体, 室溫下老化地,80°C干燥12h,700°C赔烧地,制得催化剂前体B,其中Ni W元素计占载体重 量3%,Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化,混合气体中 氨气体积含量为80%,还原条件为450°C,0. 2MPa (绝压),还原时间地;将还原活化后的催 化剂前体B与SOOmL质量浓度为10%的山梨醇溶液加入到高压反应蓋中,密封后用氨气置 换3次,然后调节氨气压力至3MPa,在220°C下反应4h ;将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化,过滤,所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相,得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有16. 83g硝酸儀和4. 0:3g硝酸姉的水溶液中,于80°C揽拌至溶液蒸干,放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h,700°C下赔烧化,成型,即制得W元素计质量占载体百分含量 为 20%Ni,6. 5%Ce,2%Co 的催化剂,记为 C-8。 阳O川 实施例9 称取2. 97g硝酸儀和1. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中,得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g,比表面积为242mVg,条形,当量直径1. 5mm)载体, 室溫下老化地,80°C干燥12h,700°C赔烧地,制得催化剂前体B,其中Ni W元素计占载体重 量3%,Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化,混合气体中 氨气体积含量为80%,还原条件为450°C,0. 2MPa (绝压),还原时间4h ;将还原活化后的催 化剂前体B与SOOmL质量浓度为10%的山梨醇溶液加入到高压反应蓋中,密封后用氨气置 换3次,然后调节氨气压力至3MPa,在220°C下反应地;将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化,过滤,所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相,得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有16. 83g硝酸儀和4. 05g硝酸铜的水溶液中,于80°C揽拌至溶液蒸干,放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h,700°C下赔烧化,成型,即制得W元素计质量占载体百分含量 为 20%Ni,6. 5%La,2%Co 的催化剂,记为 C-9。 阳0巧 实施例10 称取2. 97g硝酸儀和1. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中,得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g,比表面积为242mVg,条形,当量直径1. 5mm)载体, 室溫下老化地,80°C干燥12h,700°C赔烧地,制得催化剂前体B,其中Ni W元素计占载体重 量3%,Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化,混合气体中 氨气体积含量为80%,还原条件为450°C,0. 2MPa (绝压),还原时间4h ;将还原活化后的催 化剂前体B与400mL质量浓度为10%的木糖醇溶液加入到高压反应蓋中,密封后用氨气置 换3次,然后调节氨气压力至3MPa,在220°C下反应地;将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化,过滤,所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相,得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有16. 83g硝酸儀和13. 7g硝酸儀的水溶液中,于80°C揽拌至溶液蒸干,放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h,700°C下赔烧化,成型,即制得W元素计质量占载体百分含量 为 20%Ni,6. 5%Mg,2%Co 的催化剂,记为 C-10。 阳〇3引 实施例11 称取2. 97g硝酸儀和1. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中,得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g,比表面积为242mVg,条形,当量直径1. 5mm)载体, 室溫下老化地,80°C干燥12h,700°C赔烧地,制得催化剂前体B,其中Ni W元素计占载体重 量3%,Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化,混合气体中 氨气体积含量为80%,还原条件为450°C,0. 2MPa (绝压),还原时间4h ;将还原活化后的催 化剂前体B与200mL质量浓度为10%的甘露醇溶液加入到高压反应蓋中,密封后用氨气置 换3次,然后调节氨气压力至3MPa,在220°C下反应地;将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化,过滤,所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相,得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有16. 83g硝酸儀和13. 7g硝酸儀的水溶液中,于80°C揽拌至溶液蒸干,放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h,700°C下赔烧化,成型,即制得W元素计质量占载体百分含量 为 20%Ni,6. 5%Mg,2%Co 的催化剂,记为 C-11。
[0034] 实施例12 称取2. 97g硝酸儀和I. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中,得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g,比表面积为242mVg,条形,当量直径1. 5mm)载体, 室溫下老化地,80°C干燥12h,700°C赔烧地,制得催化剂前体B,其中Ni W元素计占载体重 量3%,Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化,混合气体中 氨气体积含量为80%,还原条件为450°C,0. 2MPa(绝压),还原时间地;将还原活化后的催化 剂前体B与SOOmL质量浓度为10%的阿拉伯醇溶液加入到高压反应蓋中,密封后用氨气置 换3次,然后调节氨气压力至3MPa,在220°C下反应4h ;将上述高压蓋中反应后的混合物放 置化,过滤,所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相,得到催化剂前体C ;将催化剂 前体C加入到含有16. 83g硝酸儀和13. 7g硝酸儀的水溶液中,于80°C揽拌至溶液蒸干,放 入烘箱中于ll〇°C下干燥12h,700°C下赔烧化,成型,即制得W元素计质量占载体百分含量 为 20%Ni,6. 5%Mg,2%Co 的催化剂,记为 C-12。 阳0对实施例13 称取2. 97g硝酸儀和1. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中,得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g,比表面积为242mVg,条形,当量直径1. 5mm)载体, 室溫下老化地,80°C干燥12h,700°C赔烧地,制得催化剂前体B,其中Ni W元素计占载体重 量3%,Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化,混合气体中 氨气体积含量为80%,还原条件为450°C,0. 2MPa (绝压),还原时间地;将还原活化后的催 化剂前体B与300mL质量浓度为5%的山梨醇溶液加入到高压反应蓋中,密封后用氨气置换 3次,然后调节氨气压力至3MPa,在220°C下反应4h ;将上述高压蓋中反应后的混合物放置 2h,过滤,所得固体样品在室溫下干燥至样品表面无液相,得到催化剂前体C ;将催化剂前 体C加入到含有16. 83g硝酸儀和13. 7g硝酸儀的水溶液中,于80°C揽拌至溶液蒸干,放入 烘箱中于ll〇°C下干燥12h,700°C下赔烧化,成型,即制得W元素计质量占载体百分含量为 20%Ni,6. 5%Mg,2%Co 的催化剂,记为 C-13。
[0036] 实施例14 称取2. 97g硝酸儀和1. 9?硝酸钻溶于适量去离子水中,得到溶液A ;采用等体积浸溃 法负载于20g氧化侣讯容为0. 72ml/g,比表面积为242mVg,条形,当量直径1. 5mm)载体, 室溫下老化地,80°C干燥12h,700°C赔烧地,制得催化剂前体B,其中Ni W元素计占载体重 量3%,Co W元素计占载体重量2%;催化剂前体B在含氨气的混合气氛中活化,混合气体
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