一种磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法
【专利摘要】本发明公开了一种磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法，包括以下步骤：向已恒重的离心管中加入20g的待测磷酸酯抗燃油，再向离心管中加入正戊烷，然后用第一塞子塞紧离心管的管口，再混合均匀；往离心管中加入50mL的正戊烷，再将第二塞子塞入离心管的开口中后进行摇动，再将离心管放入离心机中离心处理，离心处理后将离心管中液体的上层溶液倒入滤纸中进行过滤；将离心管中的放入烧杯中；将滤纸通过石油醚进行冲洗，直至滤纸上没有油样痕迹为止，然后将滤纸放入到称量瓶中；将烧杯及称量瓶进行干燥，再进行冷却，并称量冷却后的烧杯及称量瓶，得待测磷酸酯抗燃油中油泥的含量w。本发明可以准确的测试出磷酸酯抗燃油中油泥的含量。
【专利说明】
一种磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种油泥含量的测试方法，具体涉及一种磷酸酯抗燃油油泥含量的测 试方法。
【背景技术】
[0002] 目前电力行业标准方法中，测定油泥析出只是定性判断有无油泥析出，不能给出 定量的测定结果，为了现场准确的了解油泥的析出情况，加强油质监督管理，根据项目技术 规格书要求，需要研究制订出抗燃油中油泥含量的定量测试方法，为现场监督提供测试依 据。
[0003] 目前已颁布的关于油泥与沉淀物的标准测试方法有：（1)GB/T 511-2010《石油和 石油产品及添加剂机械杂质测定法》，该方法用于变压器油的油泥与沉淀物的测试，该方法 原理是用溶剂油和变压器油混合后，用恒重好的滤纸或微孔玻璃过滤器过滤，并用溶剂油 将滤纸或微孔过滤器上的油冲洗干净，然后留在滤纸或微孔过滤器上的残留物即为变压器 油中的油泥与沉淀物；（2)GB/T 8926-2012《在用的润滑油不溶物测定法》，该方法的原理是 将正戊烷和润滑油混合，然后通过离心分离将沉淀物从润滑油中分离出来。由于油泥是油 品劣化的最终产物，在分子结构上与抗燃油有差异，在制订抗燃油中油泥含量的定量测试 方法时，方法的原理也是采用有机溶剂与抗燃油混合，再将油泥从抗燃油中分离出来。
[0004] 因磷酸酯抗燃油与矿物油相比，对油泥有较强的溶解能力，抗燃油样品劣化后溶 解性油泥含量较高，采用已恒重的滤纸，进行过滤，然后用溶剂油冲去残留油样，再恒重，通 过油样过滤前后的重量差来计算磷酸酯抗燃油中的油泥含量时，这样会导致部分溶解性油 泥通过滤纸，油泥含量的测试结果偏小，因此测量的结果不准确。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种磷酸酯抗燃油油泥含量的 测试方法，该方法可以准确的测试出磷酸酯抗燃油中油泥的含量。
[0006] 为达到上述目的，本发明所述的磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法包括以下步 骤：
[0007] 1)向已恒重的离心管中加入20g的待测磷酸酯抗燃油，再向离心管中加入正戊烷 使离心管中液体的液面升至IOOmL刻度线，然后用第一塞子塞紧离心管的管口，再摇动所述 离心管使离心管中的液体混合均匀；
[0008] 2)打开第一塞子，用正戊烷清洗第一塞子，并将清洗液倒入离心管中，再将第二塞 子塞进离心管的管口，其中，第二塞子与待测磷酸酯抗燃油相容，然后将离心管放入离心机 中离心处理，离心处理完成后打开第二塞子，将离心管中液体的上层溶液倒入到已恒重的 滤纸内过滤；
[0009] 3)往离心管中加入50mL的正戊烷，再将第二塞子塞入离心管的开口中后进行摇 动，然后打开第二塞子，使用正戊烷清洗第二塞子，并使清洗液冲入离心管中，再将离心管 放入离心机中离心处理，离心处理后将离心管中液体的上层溶液倒入滤纸中进行过滤； [0010] 4)重复步骤3)，直至离心处理后的离心管中的液体不含油污为止；
[0011] 5)将离心管中的放入烧杯中；
[0012] 6)将滤纸通过石油醚进行冲洗，直至滤纸上没有油样痕迹为止，然后将滤纸放入 到称量瓶中；
[0013] 7)将步骤5)中的烧杯及步骤6)中的称量瓶放入到95°C_97°C的环境中进行干燥， 再进行冷却，并称量冷却后的烧杯及称量瓶；
[0014] 8)重复步骤7)，直至相邻两次冷却后称量的烧杯及称量瓶总质量之间的差值小于 预设值为止，此时烧杯及称量瓶的总质量为m 2,此时滤芯管的质量为m4,则待测磷酸酯抗燃 油中油泥的含量w为：
[0015]
[0016]具中，Hi1^便用前'源纸和称重瓶的总质量，m3为使用前离心管的质量，m为待测磷酸 酯抗燃油的质量。
[0017] 步骤2)中将第二塞子塞入离心管的管口中后进行摇动2min。
[0018] 步骤2)及步骤3)中离心处理的过程中速度为1800r/min，离心时间为15min。
[0019] 步骤7)中，将步骤5)中的烧杯及步骤6)中的称量瓶放入在95 °C-97 °C的环境中进 行干燥45min〇
[0020] 步骤7)中冷却的时间为30min。
[0021] 步骤8)中的预设值为0.0004g。
[0022] 本发明具有以下有益效果：
[0023] 本发明所述的磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法在操作时，通过正戊烷对待测磷 酸酯抗燃油进行稀释，降低磷酸酯抗燃油的运动粘度，再同通过离心处理，从而使磷酸酯抗 燃油中的油泥很好的分离出来，通过将离心管中液体的上层溶液倒入已恒重的滤纸中进行 过滤，解决分离出来的油泥损失问题，然后再通过石油醚对滤纸的油迹进行冲洗，干燥后进 行称量，根据使用前后滤纸的质量差即为随上层溶液流出的油泥质量，从而有效的提高测 量的精度，并且操作简单。
【具体实施方式】
[0024]下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细描述，以下是对本发明的解释而不 是限定。
[0025]本发明所述的磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法包括以下步骤：
[0026] 1)向已恒重的离心管中加入20g的待测磷酸酯抗燃油，再向离心管中加入正戊烷 使离心管中液体的液面升至IOOmL刻度线，然后用第一塞子塞紧离心管的管口，再摇动所述 离心管使离心管中的液体混合均匀；
[0027] 2)打开第一塞子，用正戊烷清洗第一塞子，并将清洗液倒入离心管中，再将第二塞 子塞进离心管的管口，其中，第二塞子与待测磷酸酯抗燃油相容，然后将离心管放入离心机 中离心处理，离心处理完成后打开第二塞子，将离心管中液体的上层溶液倒入到已恒重的 滤纸内过滤；
[0028] 3)往离心管中加入50mL的正戊烷，再将第二塞子塞入离心管的开口中后进行摇动 2min，然后打开第二塞子，使用正戊烷清洗第二塞子，并使清洗液冲入离心管中，再将离心 管放入离心机中离心处理，离心处理后将离心管中液体的上层溶液倒入滤纸中进行过滤； [0029] 4)重复步骤3)，直至离心处理后的离心管中的液体不含油污为止；
[0030] 5)将离心管中的放入烧杯中；
[0031] 6)将滤纸通过石油醚进行冲洗，直至滤纸上没有油样痕迹为止，然后将滤纸放入 到称量瓶中；
[0032] 7)将步骤5)中的烧杯及步骤6)中的称量瓶放入到95°C_97°C的环境中进行干燥， 再进行冷却3 Om i η，并称量冷却后的烧杯及称量瓶；
[0033] 8)重复步骤7)，直至相邻两次冷却后称量的烧杯及称量瓶总质量之间的差值小于 0.0004g为止，此时烧杯及称量瓶的总质量为m2，此时滤芯管的质量为IM，则待测磷酸酯抗燃 油中油$的今兽wl .
[0034]
[0035] 其中，mi为使用前滤纸和称量瓶的总质量，m3为使用前离心管的质量，m为待测磷酸 酯抗燃油的质量。
[0036] 步骤2)及步骤3)中离心处理的过程中速度为1800r/min，离心时间为15min。
[0037] 步骤7)中，将步骤5)中的烧杯及步骤6)中的称量瓶放入在95 °C-97 °C的环境中进 行干燥45min〇
[0038] 在油泥含量测试的试验过程中，溶剂主要用于稀释试油和冲洗试油，由于油品劣 化后产生的油泥是其劣化后产生的极性化合物缩合而成的，根据相似相溶原理，如果所用 溶剂为极性时，油泥较容易溶解在溶剂中，造成测试结果偏小，故所用的溶剂应为非极性 的。
[0039] 离心分离过程中用于稀释试油的非极性溶剂的选择:在油品检测过程中，用于稀 释油品的非极性溶剂一般采用溶剂油或正戊烷。采用正戊烷和石油醚分别进行试验，用正 戊烷为稀释溶剂时，离心分离后，分离出的油泥在离心管壁上粘附倾向比较大;用石油醚为 稀释溶剂时，离心分离后，分离出的油泥在离心管壁上的粘附倾向比较小，且离心分离后， 倾倒上层溶液时，以石油醚为稀释剂的试样分离出的油泥更易于随溶液流出离心管。另外， 正戊烷的运动粘度和极性均小于石油醚，更利于油泥的分离，因此选择正戊烷为离心分离 过程中的稀释溶剂。
[0040] 去除滤纸上试油溶剂的选择:试验中分别采用石油醚和正戊烷为溶剂，分别对过 滤离心后上层溶液的滤纸进行冲洗，结果表明石油醚和正戊烷均能去除滤纸上的油迹，但 是正戊烷将滤纸上的试油冲洗干净所用的溶剂量多于石油醚，花费的时间也更长，其原因 在于根据相似相溶原理，石油醚与磷酸酯抗燃油的相容性比正戊烷好，相同条件下更易于 去除滤纸上油迹；另外与石油醚相比，正戊烷的挥发性强，冲洗到滤纸上时，还未完全将油 样溶解并通过滤纸，部分溶剂已挥发，不易于把油迹完全去除，因此选择石油醚为去除滤纸 上试油的冲洗溶剂。
[0041] 试油取样量的选择:运行变压器油测试油泥与沉淀物时，一般取样量为50g，润滑 油的不溶物测试时，取样量一般为l〇g。运行磷酸酯抗燃油中的油泥含量一般大于运行变压 器油中的油泥含量，但是运行时间较短时，磷酸酯抗燃油的油泥含量一般较小，如果规定的 取样量太少，测试结果的重复性会较差;取样量太多时，则加入的稀释溶剂相应就需减少， 影响离心分离的效果。为满足测试过程中，既能得到较好的重复性，又能使油泥在离心分离 时得到好的分离效果，将磷酸酯抗燃油的取样量规定为20g。
[0042] 用于恒重的干燥恒温箱温度的选择:变压器油中油泥与沉淀物和润滑油中不溶物 的测试过程中，用于恒重的干燥恒温箱的温度一般控制在l〇5°C左右，但是磷酸酯抗燃油离 心分离后的离心管中油泥为浅黄色，在105°C烘箱恒重时，恒重后，目测油泥的量减少，颜色 变为褐色，测试结果为0.0340% ;改为95°C恒重时，油泥的外观不发生变化，测试结果为 0.0445%。对同一样品105°C恒重的测试结果比95°C恒重的测试结果小，在温度较高恒重 时，可能油泥的结构发生变化，有部分组分挥发。所以选用95°C作为恒重的温度。
[0043] 离心机转速的选择:润滑油中不溶物的测试过程中，离心分离时，要求离心机在离 心管末端给出600-700相对离心力，试验过程中，采用离心机的旋转直径约为300mm，根据公 式转速
rcf为相对离心力，d为旋转直径，计算离心机的转速时，离心机的转 速应该为1890r/min-2000r/min。在离心时间为20min时，对同一样品在2200r/min、2000r/ min、1800r/min、1600r/min分别进行了试验，油泥含量的试验结果见表1.试验结果表明离 心机转速在1600r/min-2200r/min时，均能使磷酸酯抗燃油的油泥得到良好的分离效果。
[0044] 表 1
[0046] 离心时间的选择:润滑油中不溶物的测试过程中，离心分离的时间为20min，为确 定磷酸酯抗燃油油泥含量测试时离心的时间，选择离心机的转速在1800r/min的条件下，对 同一样品分别离心25111；[11、201]1；[11、151]1；[11和101]1；[11进行油泥含量测试，用于比较不同离心时间 对油泥含量测试的影响，测试结果见表2，试验结果表明离心分离时间在15min-25min内， 均能使磷酸酯抗燃油的油泥得到良好的分离效果，因此选定的离心分离时间为15min。
[0047] 表 2
【主权项】
1. 一种磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 向已恒重的离心管中加入20g的待测磷酸酯抗燃油，再向离心管中加入正戊烷使离 心管中液体的液面升至IOOmL刻度线，然后用第一塞子塞紧离心管的管口，再摇动所述离心 管使离心管中的液体混合均匀； 2) 打开第一塞子，用正戊烷清洗第一塞子，并将清洗液倒入离心管中，再将第二塞子塞 进离心管的管口，其中，第二塞子与待测磷酸酯抗燃油相容，然后将离心管放入离心机中离 心处理，离心处理完成后打开第二塞子，将离心管中液体的上层溶液倒入到已恒重的滤纸 内过滤； 3) 往离心管中加入50mL的正戊烷，再将第二塞子塞入离心管的开口中后进行摇动，然 后打开第二塞子，使用正戊烷清洗第二塞子，并使清洗液冲入离心管中，再将离心管放入离 心机中离心处理，离心处理后将离心管中液体的上层溶液倒入滤纸中进行过滤； 4) 重复步骤3)，直至离心处理后的离心管中的液体不含油污为止； 5) 将离心管中的放入烧杯中； 6) 将滤纸通过石油醚进行冲洗，直至滤纸上没有油样痕迹为止，然后将滤纸放入到称 量瓶中； 7) 将步骤5)中的烧杯及步骤6)中的称量瓶放入到95°C_97°C的环境中进行干燥，再进 行冷却，并称量冷却后的烧杯及称量瓶； 8) 重复步骤7)，直至相邻两次冷却后称量的烧杯及称量瓶总质量之间的差值小于预设 值为止，此时烧杯及称量瓶的总质量为Π12,此时滤芯管的质量为Π14,则待测磷酸酯抗燃油中 油泥的含量w为：其中，mi为使用前滤纸和称量瓶的总质量，m3为使用前离心管的质量，m为待测磷酸酯抗 燃油的质量。2. 根据权利要求1所述的磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法，其特征在于，步骤2)中将 第二塞子塞入离心管的管口中后进行摇动2min。3. 根据权利要求1所述的磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法，其特征在于，步骤2)及步 骤3)中离心处理的过程中速度为1800r/min，离心时间为15min。4. 根据权利要求1所述的磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法，其特征在于，步骤7)中， 将步骤5)中的烧杯及步骤6)中的称量瓶放入在95 °C-97 °C的环境中进行干燥45min。5. 根据权利要求1所述的磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法，其特征在于，步骤7)中冷 却的时间为3 Om i η。6. 根据权利要求1所述的磷酸酯抗燃油油泥含量的测试方法，其特征在于，步骤8)中的 预设值为〇.〇〇〇4g。
【文档编号】G01N5/04GK105891042SQ201610201236
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年3月31日
【发明人】冯丽苹, 刘永洛, 唐金伟
【申请人】西安热工研究院有限公司