一种用于磷酸酯抗燃油再生处理的吸附剂的制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于磷酸酯抗燃油再生处理的吸附剂的制备方法及应用，属于磷酸酯抗燃油处理技术领域。
【背景技术】
[0002]抗燃油由磷酸酯组成，与矿物油相比具有优异的抗燃性，同时具有挥发性低，抗磨性好，氧化安定性好，物理性稳定的特点。目前，磷酸酯抗燃油以广泛应用于发电厂电液控制系统。
[0003]发电厂所使用的抗燃油主要是三芳基磷酸酯，在运行过程中，难免受到温度、水分、氧气等因素的影响而造成油质老化。抗燃油老化、水解容易引起油质酸值、体积电阻等一系列质量指标不合格，造成伺服阀卡涩，油动机堵塞等问题，严重影响发电厂安全稳定运行。
[0004]目前，主要有更换和吸附两种方法处理不合格抗燃油。更换油品不仅不经济，而且会对环境造成影响。吸附处理是一种方便、经济和有效的方法，已越来越多地应用到发电厂抗燃油再生。常规的吸附剂主要有硅胶、硅藻土、树脂以及中国专利CN 201210376055.3中的钛硅吸附剂。硅胶和硅藻土由于吸附容量较小，已难以满足发电厂生产需要。碱性树脂由于与抗燃油中的酸进行交换时会产生水，会影响油品质量和引起磷酸酯水解。钛硅吸附剂对抗燃油处理有较好的效果，但本身为Lewis酸，难以去除抗燃油分解产生的部分酸性物质。
【发明内容】
[0005]针对现有的发电厂磷酸酯抗燃油再生剂存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种对极性小分子化合物具有吸附活性强、选择性吸附效果好，能使酸值、体积电阻等指标不合格的磷酸酯抗燃油再生的吸附剂的制备方法。
[0006]本发明的另一个目的是在于提供所述吸附剂在酸值、体积电阻等指标不合格的磷酸酯抗燃油再生中的应用，所述的吸附剂能有效恢复不合格的磷酸酯抗燃油的各项指标，且应用方法简单，处理成本低。
[0007]为了实现本发明的技术目的，本发明提供了一种用于磷酸酯抗燃油再生处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤:
[0008](I)将硝酸镁和硝酸铝溶于水得到溶液A ;其中，硝酸镁、硝酸铝和水的质量比为I ?3:1:3 ?5 ;
[0009](2)将氢氧化钠和碳酸钠溶于水得到溶液B ;其中，氢氧化钠、碳酸钠和水的质量比为I?2:1:30?50 ;
[0010](3)在搅拌条件下，将溶液A和溶液B按质量比1:3?5缓慢混合后，于50?98°C温度下老化，过滤；过滤所得固体产物水洗至中性后，干燥，再置于300?800°C温度下煅烧，即得粉体物；
[0011](4)将所述粉体物与固体粘结剂、液体粘结剂、分散剂及水混合成浆料，干燥成型，即得。
[0012]本发明的技术方案中首次将镁盐、铝盐与氢氧化钠及碳酸钠通过溶液反应结合高温煅烧制备成一种复合吸附剂粉体，在此基础上可与固体粘结剂等混合制成各种形状及规格的吸附剂，这种吸附剂对主要由小分子极性物质造成酸值及体积电阻等指标不合格的磷酸酯抗燃油中的小分子极性物质具有选择性吸附作用，可用于不合格磷酸酯抗燃油的再生。
[0013]本发明的用于磷酸酯抗燃油再生处理的吸附剂的制备方法还包括以下优选方案:
[0014]优选的方案中，老化时间为12?48h。在优选的反应时间内更有利于各原料之间的充分反应及晶体的生长。
[0015]优选的方案中，煅烧时间为6?24h。
[0016]优选的方案中，在500?800r/min搅拌速率下，将所述的溶液A和溶液B同时缓慢加入到反应容器中，并控制溶液A和溶液B在3?5小时内同时加完。溶液A和溶液B最好是同时加入，两种溶液一边加入一边在进行化学反应，有利于两者充分反应完全。
[0017]优选的方案中，步骤(2)中的干燥是在50?98°C温度下干燥处理12?48小时。
[0018]优选的方案中，粉体物与固体粘结剂、液体粘结剂、分散剂及水按质量比1:0.01 ?0.1:0.01 ?0.03:0.01 ?0.02:5 ?10 混合成浆料。
[0019]优选的方案中，固体粘结剂为高岭土、蒙脱土、粘土中的至少一种。
[0020]优选的方案中，液体粘结剂为水玻璃和/或硅溶胶。
[0021 ] 优选的方案中，分散剂为焦磷酸钠。
[0022]优选的方案中，所述的干燥成型为喷雾干燥成型、挤条干燥成型或成球干燥成型。
[0023]本发明的制备用于磷酸酯抗燃油再生处理的吸附剂的方法，包括以下具体步骤:
[0024](I)依次按重量比 I ?3:1:3 ?5 取 Mg (NO3) 2.6H20、Al (NO3) 3.9H20 和水配置成溶液A ;
[0025]按重量比I?2:1:30?50取NaOH、Na2COjP水配置成溶液B ?’溶液A与溶液B的质量比为1:3?5 ；
[0026](2)将溶液A和溶液B缓慢加入瓶C中，加入时间为3?5小时，加入过程中保持溶液C处于不断搅拌过程中，搅拌速度500?800r/min，溶液A和溶液B应同时加完；
[0027](3)将溶液A和溶液B混合后的溶液C在50?98°C下老化12?48小时，然后过滤，水洗至pH值为7，再50?98°C干燥12?48小时，然后300?800°C下煅烧6?24小时；
[0028](4)依次按重量比 1:0.01 ?0.1:0.01 ?0.03:0.01 ?0.02:5 ?10 取步骤(3)
所得粉体抗燃油再生吸附剂、固体粘结剂高岭土或蒙脱土或粘土、液体粘结剂水玻璃或硅溶胶、分散剂焦磷酸钠、水混合得混合浆液；
[0029](5)对步骤(4)所得混合浆液实施喷雾干燥成型处理或挤条干燥成型处理或成球干燥成型处理，即得本发明的产品磷酸酯抗燃油再生处理的吸附剂成品。
[0030]本发明还提供了所述的用于磷酸酯抗燃油再生处理的吸附剂的应用，将所述的吸附剂应用于包括酸值和/或体积电阻在内的指标不合格的磷酸酯抗燃油再生处理。
[0031]优选的应用方法中将所述的用于磷酸酯抗燃油再生处理的吸附剂加入到包括酸值和/或体积电阻在内的指标不合格的磷酸酯抗燃油中，在50?100°C温度下进行处理，得到各项指标重新达到合格要求的磷酸酯抗燃油。
[0032]优选的应用方法中吸附剂的应用根据不合格磷酸酯抗燃油的实际情况按需加入。
[0033]优选的应用方法中吸附剂对不合格磷酸酯抗燃油的处理时间一般为I?48小时。
[0034]将步骤(5)所得磷酸酯抗燃油再生处理的吸附剂，与酸值、体积电阻等指标不合格的磷酸酯抗燃油置入50?100°C环境中充分接触，可去除抗燃油中含有的小分子极性物质，恢复抗燃油的性能，使各项指标重新达到合格水平，接触时间为1-48小时。
[0035]相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果:本发明的吸附剂具有对小分子极性化合物吸附活性强、选择性吸附性能好，能够有效脱除磷酸酯抗燃油在运行过程中劣化产生的小分子极性物质，使油质恢复到合格水平。本发明的吸附剂在处理不合格磷酸酯抗燃油过程中相对现有的再生试剂能够简化处理工艺，十分便于在发电厂现场对运行设备开展吸附再生处理工作。本发明的吸附剂具有的这些优点，使得其在实际推广使用中具有了更广的应用范围，从而拥有潜在的经济环保效益预期。
【具体实施方式】
[0036]以下实施例旨在进一