专利名称：一种消毒剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种消毒剂，更具体地说，本发明涉及一种含有邻苯二甲醛的消毒剂。
背景技术：
目前市场上虽然有很多能达到灭菌及高效消毒水平的消毒剂，但各自都存在一定的弊端，如过氧化物类稳定性差、腐蚀性强；烷基化物类毒性大、安全性差；含氯及含溴类腐蚀性强、刺激大；醛类(甲醛、戊二醛)具有一定的毒性、刺激性，消毒效果及稳定性易受pH值影响，对金属有一定的腐蚀性，而且消毒灭菌需时间长等缺点。因此，给医院临床及其它行业的消毒带来诸多不便。
美国、加拿大、英国、法国等西方发达国家早在上世纪九十年代，研制出邻苯二甲醛(英文名O-Phthalaldehyde；英文缩写OPA；分子式C8H6O2)的消毒灭菌剂，实现了低浓度快速消毒灭菌、无毒、无刺激、无腐蚀等优良功能，克服了传统高效消毒及灭菌剂存在的诸多缺点，成为广受欢迎的新型消毒产品。但是目前国外产品进入中国市场均居较高价位，市场接受困难。
一般来讲，OPA在避光、密闭干燥和低温的条件下是比较稳定的，然而在暴露于空气或在水溶液中却很不稳定，由于属OPA极性分子，易受介质中存在的各种离子的干扰和影响而发生化学反应，其中在金属离子的作用和光的催化下更易发生光反应。
综上所述，目前急需研究一种生产成本低、活性组分浓度低、快速消毒灭菌、物理化学性质稳定的消毒剂。
发明内容
本发明为了解决现有其它类型消毒剂具有毒性、刺激性和腐蚀性以及消毒效果和稳定性差，以及国外同类消毒剂的价格高的问题，提出了一种以邻苯二甲醛为主活性组分的消毒剂。
一种消毒剂由下述重量百分比的组分组成邻苯二甲醛0.5～1.0％、醇5.0～60.0％、金属离子螯合剂0.05～10.0％、非离子表面活性剂0.05～10.0％、pH调节剂或缓冲剂0.1～10.0％、余量为水；所述消毒剂的pH为8.5～10.5。
邻苯二甲醛在本发明的消毒剂中的含量没有特别的限定，为了降低成本和符合低浓度的要求，邻苯二甲醛的含量优选在0.5～1.0重量％的范围内。
本发明中所述的醇没有特别的限定，可以为具有1～5个碳原子的脂肪醇，它的例子包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇或它们的混合物，当选用醇的混合物时，它们的混合比可以为任意值；优选乙醇、丙醇、异丙醇或它们的混合物；更优选乙醇。
所述金属离子螯合剂的例子包括乙二胺四乙酸二钠或次氮基三乙酸酯NTA，优选为乙二胺四乙酸二钠。所述金属离子螯合剂的含量没有特别的限定，一般为0.05～10.0重量％。
所述非离子表面活性剂优选为脂肪醇聚氧乙烯基醚。所述非离子表面活性剂的含量没有特别的限定，一般为0.05～10.0重量％。
所述的pH调节剂为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾。所述pH调节剂优选为碳酸氢钠。所述的pH缓冲剂为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾或磷酸氢钙。
下面对各个组分的作用进行详细的描述。
邻苯二甲醛在水溶液中一般以单个分子游离存在，自由醛基全部都能发挥活性作用，从而能发挥低浓度高效作用。邻苯二甲醛为带有苯环结构的芳香醛，具有优良的脂溶性、对微生物组织的通透性和吸附作用，具有更强的微生物蛋白质、酶的氨基发生交联反应及与细菌胞浆成分、细胞膜、肽聚糖等生化反应的能力与速度，对细菌芽胞外壳能产生强烈的生化作用，而引起外壳裂解。毒副作用及对金属的腐蚀作用小，在应用浓度范围内为实际无毒级产品，无致畸、致突变、致癌作用。
为了研究其它组分的作用，发明人设计了以下四个配方，进行试验。
配方①OPA 0.55％+EDTA 0.5％+水98.95％配方②OPA 0.55％+EDTA 0.5％+水80.95％+乙醇18％配方③OPA 0.55％+EDTA 0.5％+水80.95％+乙醇18％+AEO 0.1％配方④OPA 0.55％+EDTA 0.5％+水80.95％+乙醇18％+AEO0.1％+NaHCO30.3％因为邻苯二甲醛既具有亲水性，又具有亲油性，加入醇可以建立醇-水溶剂体系，增强OPA的溶解与分散性能；并且乙醇能促进加快OPA与微生物蛋白质、酶及细胞壁与细胞浆成分的生化反应，而对OPA起到等很强的协同增效作用。发明人对配方①和配方②的两种消毒剂进行对照试验，发现在相同条件下，加入18重量％的乙醇的消毒剂对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭率比不加入乙醇的消毒剂提高了11.09％。
金属离子螯合剂起着鳌合金属离子稳定本发明消毒剂的作用。金属离子螯合剂避免金属离子与OPA的化学作用，增强本发明消毒剂的稳定性；增强OPA在醇—水体系中的溶解性，增大OPA自由醛基的裸露程度，提高OPA的生物活性，破坏细胞壁或细胞膜结构，导改细胞通透性增加，甚至导致内容物漏出，从而起作协同增效作用。发明人使用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)作为金属离子螯合剂，在不加入非离子表面活性剂的情况下，对不加入EDTA和加入0.5重量％的EDTA的两种消毒剂进行了稳定性对比试验，试验结果为在温度37℃和相当湿度75％下放置90天后，EDTA的加入使邻苯二甲醛含量的下降率从15.55％降低到7.58％。
非离子表面活性剂起着增强OPA的溶解与分散，增强OPA溶液稳定性的作用。非离子表面活性剂较大程度提高微生物细胞壁及细胞膜的通透性，增强OPA对微生物的渗透作用，加速OPA与微生物蛋白质、酶、胞壁及胞浆等成分的生化反应，提高OPA的消毒灭菌效果；同时能降低微生物及有机物的表面张力，增强OPA的抗有机物干扰能力，并增强本品的去污功能。发明人使用脂肪醇聚氧乙烯基醚(AEO)作为非离子表面活性剂，对比了配方②和配方③的消毒剂对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭率，试验结果表明在相同条件下，加入AEO的消毒剂对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭率提高5.03％。另外发明人对不加入AEO和加入0.1重量％的AEO的消毒剂的稳定性进行了试验。试验结果表明，在温度37℃和相当湿度75％下放置90天后，AEO的加入又使邻苯二甲醛含量的下降率从7.58％降到3.22％。
pH调节剂或缓冲剂将本发明的消毒剂的pH调节至8.5～10.5。OPA一般在碱性条件下的作用效果比在中性或酸性条件下的消毒效果强。发明人在在配方③的消毒剂中加入0.3重量％的碳酸氢钠(配方④)，将消毒剂的pH调节至8.5～9.0，对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭率从99.19％提高到100％。
本发明的消毒剂的制备方法包括以下步骤(1)在反应器内加入醇、金属离子螯合剂、非离子表面活性剂和80％的水，在30～40℃温度下搅拌溶解30～60分钟，形成稳定均匀的溶剂体系；(2)向步骤(1)得到的溶剂体系中加入邻苯二甲醛，在30～40℃温度下搅拌溶液50～70分钟，形成稳定均匀的邻苯二甲醛溶液；(3)用剩余的20％的水溶解pH调节剂或缓冲剂，过滤得到的溶液，将过滤的溶液加入到步骤(2)得到的邻苯二甲醛溶液，搅拌10～20分钟，溶液的pH值为8.5～9.0，静置20～40分钟，过滤得到本发明的消毒剂。
用途和用法灭菌用于各种手术器械、膀胱、关节及腹腔内窥镜类，血液透析管路，活体组织检查钳等需达到灭菌水平的各种医疗器械与物品。
用本发明消毒剂浸泡4小时，无菌取出，无菌水冲洗，无菌保存备用。
消毒1.一般医疗器械、胃肠道及呼吸道内窥镜类等。浸泡10分钟，清水冲净。
2.结核病人、乙肝病人使用的器械。浸泡15分钟，清水冲净。
3.医疗器械灭菌前的消毒。浸泡15分钟，清水冲净。
4.环境消毒。喷洒消毒。
5.生活物品消毒。浸泡10分钟，清水冲净。
为了验证本发明的消毒剂的消毒效果、毒性、刺激性和稳定性等性能，发明人以下列重量百分比的组分组成的具体消毒剂委托北京市疾病预防控制中心进行了检测邻苯二甲醛0.55％、乙醇18％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.1％、乙二胺四乙酸二钠0.5％、碳酸氢钠0.3％、蒸馏水80.55％。
其中部分试验如下。
1.急性经口毒性试验(1)样品前处理分别称取受试物4.64g、2.15g、1g，加去离子水至10ml，混匀，浓度为0.464g/ml、0.25g/ml、0.1g/ml。
21500mg/kg组和10000mg/kg组直接使用受度物原液(1g/ml)(2)试验动物清洁级昆明种小鼠50只，雌雄各半，体重18～22g。由军事医学科学院实验动物中心提供。动物合格证号京动许字99001号。
(3)试验动物饲养环境室温为20～25℃，相对湿度为46～53％RH，群笼饲养，5只/笼。
饲料来源北京市朝阳区九江口饲料厂。饲料合格证号京动许字(2000)第007号。
动物实验室合格证号SYXK(京)2002-0022号。
(4)试验方法(霍恩氏法)实验动物检疫3天后，选健康成年小鼠50只，体重18～22g，雌、雄各半，剂量设计雌性为21500、10000、4640、2150/kgBW，雄性为10000、4640、2150、1000mg/kgBW，按0.1ml/10gBW(21500mg/kg组给予0.2ml原液/10gBW)经口灌胃给予受试物。灌胃前动物禁食过夜，自由饮水。灌胃后给予正常饮食，观察二周，记录中毒体征及死亡情况。
(5)试验结果(5-1)实验期间动物死亡情况
(5-2)在14天的观察期内，各组雄鼠体重增长，未见死亡，大体解剖未见异常。雌鼠21500，10000，4640组死亡数分别为5、2、1只，体未见异常。存活动物大体解剖未见异常。
雌性小鼠经口LD50为9260mg/kgBW(95％可信限为5700～15000mg/kgBW)。
雄性小鼠经口LD50为大于10000mg/kgBW。
(6)试验结论根据《消毒技术规范》(1999)中急性毒性化极标准判定，在定实验条件下，健之素牌邻苯二甲消毒剂雌性、雄性小鼠经口LD505000mg/kgBW，属实际地毒级。
2.急性皮肤刺激试验(1)样品前处理直接用受试物原液。
(2)试验动物壹级新西兰种家兔4只，雌雄各半，体重2.5～3.0kg。由北京通利实验动物养殖厂提供，动物合格证号京动许字(2000)第024号。
(3)试验动物饲养环境室温为21～25℃，相对湿度为47～51％RH，单笼饲养。
饲料来源北京市朝阳区九江口饲料厂。饲料合格证号京动许字(2000)第007号。
动物实验室合格证号SUXK(京)2002-0022号。
(4)试验方法选用皮肤完好的健康家兔4只，于试验前24小时将其背部柱两侧被毛剪掉，去毛面积左、右各约3cm×3cm。试验时取受试物0.2ml涂于2.5cm×2.5cm的二层纱布上，敷贴于一侧毛皮肤表面，油纸覆盖，胶布固定。另一侧皮肤作为空白对照。封闭4小时后，支除覆盖物，并用温水清洗除去留受试物，于去除受试物后的1、24和48小时观察涂反动派部位皮肤反应，并评分。
(5)试验结果
(6)试验结论根据《消毒技术规范》(1999)中皮肤刺激反应评分标准判定，受试物本发明的消毒剂在本实验条件下为无刺激性。
3.小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验(1)样品前处理分别称取受试物5.0、2.0、0.5克，加去离子水至10ml，混匀，配成浓度分别为0.5g/ml、0.25g/ml、0.1g/ml受试液。
(2)试验动物清洁级昆明种小鼠50只，雌雄各半，体重25～30g。由军事医学科学院实验动物中心提供。
动物合格证号京动许字99001号。
(3)试验动物饲养环境室温为室温为20～22℃，相对湿度为30～35％RH，群笼饲养，5只/笼。
饲料来源北京市朝阳区九江口饲料厂。饲料合格证号京动许字(2000)第007号。
动物实验室合格证号SYXK(京)2002-0022号。
(4)试验方法选用50只健康小鼠，随栅分为5组，每组雌、雄各5只，共设三个剂量组，剂量设计分别为1/2LD50、1/50LD50、1/20LD50，即相当于5000、2000、500mg/kg体重，另设阴性对照及阳性对照组，阳性组给予环磷酰胺40mg/kgBW。受试物及阳性物均经口灌胃，采用30小时给药法，即两次给药间隔24小时，于末次给药后6小时，常规取胸骨制片、固定、染色，于油镜下对每只动物观察1000个嗜多染红细胞，计算微核率，进行统计学分析。
(5)试验结果
(6)试验结论根据《消毒技术规范》(1999)中小鼠骨髓嗜多染红细胞核试验标准判定，本发明的消毒剂小鼠骨髓嗜多染红细胞核试验结果为阴性。
4.蓄积毒性试验(1)样品前处理分别称取受试物0.5g、0.75g、1.1g、1.7g、2.5g、10ml混匀。每期现配。
(2)试验动物清洁级昆明种小鼠20只，体重18～20g。由军事医学科学院实验动物中心提供。
动物合格证号京动许字99001号。
(3)试验动物饲养环境室温为室温为21～24℃，相对湿度为44～54％RH，群笼饲养，10只/笼。
饲料来源北京市朝阳区九江口饲料厂。饲料合格证号京动许字(2000)第007号。
动物实验室合格证号SYXK(京)2002-0022号。
(4)试验方法(剂量递增蓄积系数法)选用20只健康小鼠，雌、雄各10只，按剂量递增蓄积系数法设计剂量，该受试样品的雌、性、雄性小鼠的LD50均大于5000mg/kgBW，故设剂量分别为500、750、1100、1700、2500mg/kgBW。每期灌胃前称重，调整给药量，按0.1ml/10BW经口灌胃。20天后试验结束，计算蓄积系数。
(5)试验结果蓄积试验结果染毒天数(天) 1～4 5～89～1213～1617～20每日染毒剂量(LD50) 0.10 0.150.22 0.34 0.50累积染毒剂量(LD50) 0.40 1.001.90 3.26 5.26雌性动物死亡数(只)00 00 0雄性动物死亡数(只)00 00 0由上表可见，雌性动物累积死亡数为1只，雄性动物累积死亡数为0只。试验期间动物有所增长，第16天雌鼠死亡1只，未见异常。存活动物于第21天外死，大体解剖未见异常，计算蓄积系数为5.26。
(6)试验结论根据《消毒技术规范》(1999)中蓄积毒性分极标准判定，在本实验条件下，本发明的消毒剂蓄积系数大于5，为弱蓄积性。
5.大肠杆菌的杀灭试验(1)试验菌株大肠杆菌8099(军事医学科学院提供)第六代。
(2)中和剂含0.8％甘氨酸、吐温-80、0.5％卵磷脂的PBS(3)不锈钢载体(直径1.5cm圆片)(4)检验依据《消毒技术规范》第三版.第一分册2.4.1.6及2.6.4.2。
(5)中和剂鉴定试验方法试验浓度为健之素牌邻苯二甲醛含量为5969mg/L；杀菌时间为1min；中和时间为10min；试验条件为20-22℃水浴；试验重复三次，采用载体浸泡定量杀菌试验中和剂鉴定试验法。
(6)杀菌试验方法试验条件为20-22℃；试验重复三次。采用载体浸泡定量杀菌试验方法。
(7)试验结果(7-1)中和剂鉴定试验结果在20-22℃水浴条件下，经三次重复试验结果，第3、4、5组三组间误差为1.29％；第6、7、8组无菌生长。
中和剂鉴定试验结果每次试验生长菌数(cfu片)平均生长菌组别123数(cfu片)1 00002 1.20×1021.60×1021.15×1021.32×1023 1.46×1021.84×1021.25×1021.52×1024 1.60×1021.89×1021.22×1021.57×1025 1.57×1021.96×1021.16×1021.56×1026 00007 00008 0000
(7-2)杀菌试验结果在20-22℃水浴条件下，经三次重复试验结果证明，健之素牌邻苯二甲醛消毒剂邻苯二甲醛含量4800mg/L稀释液作用1min对大肠杆菌的平均杀灭率为99.92％(99.91％-99.93％)；邻苯二甲醛含量3600mg/L稀释液作7min对大肠杆菌的平均杀灭率为99.92％(99.92％-99.93％)。
杀菌试验结果邻苯二甲醛含量作用不同时间(min)的平均灭苏率及范围(％)(mg/L)1 3575969 99.99 100.00 100.00 100.00(99.99-99.99) (100.00-100.00) (100.00-100.00) (100.00-100.00)4800 99.92 99.9799.99100.00(99.91-99.93) (99.97-99.99)(99.99-100.00) (100.00-100.00)3600 84.62 95.6399.5299.92(83.40-85.60) (94.61-97.13)(99.42-99.62)(99.92-99.93)阳性对照1.56×106cfu/片(1.16×106-1.96×106cfu/片)中和剂、PBS、培养基阴性对照均无菌生长。
(8)试验结论在20-22℃水浴条件下，经三次重复试验结果证明，含0.8％甘氨酸、3％吐温-80、0.5％卵磷脂的PBS在本发明的消毒剂对大肠杆菌载体定理杀菌试验中和剂鉴定试验中，可有效中和本发明消毒剂邻苯二甲醛含量为5969mg/L对试验菌的残留作用，且中和剂、中和产物对试验菌生长无明显影响。
本发明的消毒剂邻苯二甲醛含量4800mg/L稀释液作用1mim、3600mg/L稀释液作用7min对大肠杆菌的平均杀灭率为99.92％。
6.金黄色葡萄球菌的杀灭试验(1)试验菌株金黄色葡萄球菌ATCC6538(军事医学科学院提供)第七代。
(2)中和剂含0.8％甘氨酸、3％吐温-80、0.5％卵磷脂的PBS
(3)不锈钢载体(直径1.5cm圆片)(4)检验依据《消毒技术规范》第三版.第一分册2.6.4.2。
(5)杀菌试验方法试验条件为20-22℃；试验重复三次。采用载体浸泡定量杀菌试验方法。
(6)试验结果在20-22℃水浴条件下，经三次重复试验结果证明，健之素牌邻苯二甲醛消毒剂邻苯二甲醛含量4800mg/L稀释液作用1min对大肠杆菌的平均杀灭率为99.93％(99.92％-99.94％)；邻苯二甲醛含量3600mg/L稀释液作7min对大肠杆菌的平均杀灭率为99.94％(99.94％-99.95％)。
杀菌试验结果邻苯二甲醛含量 作用不同时间(min)的平均灭苏率及范围(％)(mg/L) 1 3575969 99.99 100.00 100.00 100.00(99.99-99.99) (100.00-100.00) (100.00-100.00) (100.00-100.00)4800 99.93 99.9899.99100.00(99.92-99.94) (99.98-99.99)(99.99-100.00) (100.00-100.00)3600 87.24 96.6499.6299.94(86.42-88.59) (96.19-97.14)(99.52-99.69)(99.94-99.95)阳性对照1.63×106cfu/片(1.16×106-1.92×106cfu/片)中和剂、PBS、培养基阴性对照均无菌生长。
(7)试验结论本发明的消毒剂邻苯二甲醛含量4800mg/L稀释液作用1mim金黄色葡萄球菌的平均杀灭率为99.93％；邻苯二甲醛含量3600mg/L稀释作用7mim金黄色葡萄球菌的平均杀灭率为99.94％。
7.白色念珠菌的杀灭试验(1)试验菌株白色念珠菌ATCC 10231(军事医学科学院提供)第七代。
(2)中和剂含0.8％甘氨酸、3％吐温-80、0.5％卵磷脂的PBS(3)不锈钢载体(直径1.5cm圆片)
(4)检验依据《消毒技术规范》第三版.第一分册2.4.1.6及2.6.4.2。
(5)中和剂鉴定试验方法试验浓度为健之素牌邻苯二甲醛含量为5969mg/L；杀菌时间为1min；中和时间为10min；试验条件为20-22℃水浴；试验重复三次，采用载体浸泡定量杀菌试验中和剂鉴定试验法。
(6)杀菌试验方法试验条件为20-22℃；试验重复三次。采用载体浸泡定量杀菌试验方法。
(7)试验结果中和剂鉴定试验结果在20-22℃水浴条件下，经三次重复试验结果，第3、4、5组三组间误差为1.63％；第6、7、8组无菌生长。
中和剂鉴定试验结果每次试验生长菌数(cfu片)平均生长菌数组别123(cfu片)1 00002 6.95×1026.15×1026.80×1026.63×1023 8.15×1057.80×1058.60×1058.18×1054 8.70×1057.45×1059.40×1058.52×1055 9.10×1057.15×1059.10×1058.45×1056 00007 00008 0000杀菌试验结果在20-22℃水浴条件下，经三次重复试验结果证明，健之素牌邻苯二甲醛消毒剂邻苯二甲醛含量为5969mg/L作用作用1min对白色念环菌的平均灭率为99.91％(99.91％-99.92％)；邻苯二甲醛含量4800mg/L稀释液作用3min对白色念珠菌的平均杀灭率为99.93％(99.92％-99.94％)。
杀菌试验结果邻苯二甲醛含量作用不同时间(min)的平均灭苏率及范围(％)(mg/L)1 3 575969 99.91 99.99 100.00 100.00(99.91-99.92) (99.99-99.99) (100.00-100.00) (100.00-100.00)4800 99.86 99.93 99.99100.00(99.81-99.89) (99.92-99.94) (99.99-100.00) (100.00-100.00)3600 80.22 91.18 99.0999.86(79.23-81.60) (90.69-91.70) (99.04-99.17)(99.79-99.90)阳性对照8.45×105cfu/片(7.15×105-9.10×105cfu/片)中和剂、PBS、培养基阴性对照均无菌生长。
(8)试验结论在20-22水浴条件下，经三次重复试验结果证明，含0.8％甘氨酸、3％吐温-80、。05％卵磷脂的PBS在本发明的消毒剂对白色念珠菌载体定量杀菌试验中和剂鉴定试验中，可有效中和本发明邻苯二甲醛消毒剂邻苯二甲醛含量为5969mg/L对试验菌的残留作用，且中和剂、中和产物对试验生长无明显影响。
本发明的消毒剂邻苯二甲醛含量为5969mg/L作用1min对白色念珠菌的平均杀灭率为99.91％；邻苯二甲醛含量4800mg/L稀释液作用3min对白色珠菌的平均杀灭率为99.93％。
8.枯草杆菌黑色变种芽胞的的杀灭试验(1)试验菌株枯草杆菌黑色变种ATCC 9372芽胞(军事医学科学院提供)(2)中和剂含0.8％甘氨酸、3％吐温-80、0.5卵磷脂的PBS。
(3)不锈钢载体(直径1.5cm圆片)。
(4)检验依据《消毒技术规范》第三版，第一分册2.4.1.6及2.6.4.2。
(5)中和剂鉴定试验方法试验浓度为健之素邻苯二甲醛消毒剂邻苯二甲醛含量为5969mg/L；杀菌时间为60min；中和时间为10min；试验条件为20-22℃水浴；试验重复三次。采用载体浸泡定量杀菌试验中和剂鉴定试验法。
(6)杀菌试验方法试验条件20-22℃；试验重复三次。采用载体浸泡定量杀菌试验法。
(7)试验结果中和剂鉴定试验结果在20-22℃水浴条件下，经三次重复试验结果，第3、4、5组三组间误差率为1.39％；第6、7、8组无菌生长。
中和剂鉴定试验结果每次试验生长菌数(cfu片)均生长菌数组别 123(cfu片)1000021.02×1031.70×1032.10×1031.61×10331.06×1061.68×1062.27×1061.67×10641.19×1061.54×1062.26×1061.66×10651.19×1061.63×1062.34×1061.72×106600007000080000杀菌试验结果在20-22℃水浴条件下，经三次重复试验结果证明，健之素邻苯二甲醛消毒剂邻苯二甲醛含量为5969mg/L作用70min对枯草菌黑色变种胞的平均灭率为99.94％(99.94％-99.95％)、作用120min参对枯草菌黑色变种牙胞的平均杀灭率为100.00％(100.00％-100.00％)。
杀菌试验结果邻苯二甲醛含量作用不同时间(min)的平均灭苏率及范围(％)(mg/L)70 90 120 1505969 99.94 99.99 100.00 100.00(99.94-99.95) (99.99-100.00) (100.00-100.00) (100.00-100.00)4800 99.14 99.94 99.9999.99(99.08-99.24) (99.94-99.95) (99.99-100.00) (100.00-100.00)3600 83.70 92.38 99.4699.94(81.11-86.53) (91.55-93.71) (99.34-99.53)(99.94-99.95)阳性对照1.72×106cfu/片(1.19×106-2.34×106cfu/片)中和剂、PBS、培养基阴性对照均无菌生长。
(8)试验结论在20-22℃水浴条件下，经三次重复试验结果证明，含0.8％甘氨酸、3％吐温-80、。0.5％卵磷脂的PBS在本发明的消毒剂对枯草菌黑色变种芽胞载体定量杀菌试验中和剂鉴定试验中，可有效中和本发明的消毒剂邻苯二甲醛含量为5969mg/L对试验菌的残留作用，且中和剂、中和产物对试验生长无明显影响。
本发明的消毒剂邻苯二甲醛含量为5969mg/L作用70min对枯草菌黑色变种芽胞的平均杀灭率为99.94％(99.94％-99.95％)、作用120min对枯草菌黑色变种芽胞的平均杀灭率为100.00％(100.00％-100.00％)。
9.稳定性试验(1)检验依据《消毒技术规范》第三版，第一分册424(2)试验方法将密封包装的本发明的消毒剂原液置37℃恒温存放14天后进行试验。测定三份样品，每份样品重复测定三次，取其平均值。
(3)试验结果经三次重复测定结果证明，本发明的消毒剂原液经37℃恒温存放90天后，原液邻苯二甲醛含量平均为0.5672％(W/V)，邻苯二甲醛含量下降率平均为4.98％。
稳定性试验结果
(4)试验结论本发明的邻苯二甲醛消毒剂原液经37恒温存放90天后，原液邻苯二甲醛含量平均为0.5672％，邻苯二甲醛含量下降率平均为4.98％。
另外，从本发明的消毒剂的组分可以明显地看出，本发明的消毒剂不具有腐蚀性。并且经北京市疾病预防控制中心检测，本发明的消毒剂对铜有中度腐蚀，对不锈钢、碳钢无腐蚀，对铝基本无腐蚀。
具体实施例方式
下面采用具体实施例的方式解释本发明，但是本发明不局限于这些实施例。
实施例1(1)在反应器内加入18kg乙醇、0.5kg乙二胺四乙酸二钠、0.1kg脂肪醇聚氧乙烯醚和64kg水，在30～40℃温度下搅拌溶解45分钟，形成稳定均匀的溶剂体系；(2)向步骤(1)得到的溶剂体系中加入0.55kg邻苯二甲醛，在30～40℃温度下搅拌溶液60分钟，形成稳定均匀的邻苯二甲醛溶液；
(3)用16.55kg的水溶解0.3kg的碳酸氢钠，过滤得到的溶液，将过滤的溶液加入到步骤(2)得到的邻苯二甲醛溶液，搅拌115分钟，溶液的pH值为8.8，静置30分钟，过滤得到本发明的消毒剂，pH为9。
本实施例制得的消毒剂具有以下组成邻苯二甲醛0.55％、乙醇18％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.1％、乙二胺四乙酸二钠0.5％、碳酸氢钠0.3％、蒸馏水80.95％。
实施例2制备方法和实施例1相同，不同的是组成含量邻苯二甲醛1.0％、丙醇40.0％、乙二胺四乙酸二钠0.01％、脂肪醇聚氧乙烯醚5.0％、氢氧化钠0.1％、水63.89％，pH为9.5。
权利要求
1.一种消毒剂，其特征在于，它由下述重量百分比的组分组成邻苯二甲醛0.5～1.0％、醇5.0～60.0％、金属离子螯合剂0.05～10.0％、非离子表面活性剂0.05～10.0％、pH调节剂或缓冲剂0.1～10.0％、余量为水；所述消毒剂的pH为8.5～10.5。
2.根据权利要求1的消毒剂，其特征在于，所述醇为具有1～5个碳原子的脂肪醇。
3.根据权利要求1的消毒剂，其特征在于，所述醇为乙醇、丙醇、异丙醇或它们的混合物。
4.根据权利要求1的消毒剂，其特征在于，所述醇为乙醇。
5.根据权利要求1的消毒剂，其特征在于，所述的金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或次氮基三乙酸酯NTA。
6.根据权利要求1的消毒剂，其特征在于，所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯基醚。
7.根据权利要求1的消毒剂，其特征在于，所述的pH调节剂为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾。
8.根据权利要求1的消毒剂，其特征在于，所述的pH缓冲剂为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾或磷酸氢钙。
9.根据权利要求1的消毒剂，其特征在于，所述的pH调节剂为碳酸氢钠。
10.权利要求1的消毒剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤(1)在反应器内加入醇、金属离子螯合剂、非离子表面活性剂和80％的水，在30～40℃温度下搅拌溶解30～60分钟，形成稳定均匀的溶剂体系；(2)向步骤(1)得到的溶剂体系中加入邻苯二甲醛，在30～40℃温度下搅拌溶液50～70分钟，形成稳定均匀的邻苯二甲醛溶液；(3)用剩余的20％的水溶解pH调节剂或缓冲剂，过滤得到的溶液，将过滤的溶液加入到步骤(2)得到的邻苯二甲醛溶液，搅拌10～20分钟，溶液的pH值为8.5～9.0，静置20～40分钟，过滤得到本发明的消毒剂。
全文摘要
本发明公开了一种由邻苯二甲醛、醇、金属离子螯合剂、非离子表面活性剂、pH调节剂或缓冲剂和水组成的消毒剂，其pH为8.5～10.5，以及它的制备方法，解决了现有其它类型消毒剂有毒性、刺激性，消毒效果和稳定性差，以及国外相同类型消毒剂的价格高问题，本发明的消毒剂具有安全无毒、无刺激性、无腐蚀性、杀菌效果和稳定性好的优点。
文档编号A01N35/00GK1613308SQ200410078338
公开日2005年5月11日 申请日期2004年9月24日 优先权日2004年9月24日
发明者戴彦榛 申请人:北京长江脉医药科技有限责任公司