专利名称：哒嗪硫磷·阿维菌素复配剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种农药杀虫剂，尤指一种哒嗪硫磷、阿维菌素复配剂，属于新型高效低毒杀虫剂，是专用于防治水稻抗药性螟虫的新型复配杀虫剂。
背景技术：
我国水稻种植历史悠久、分布地域十分广泛，近年来种植面积约3300万hm2，年产稻谷18000万吨，占全国粮食总产的45％，是确保我国粮食安全的最主要作物。半个多世纪以来，螟虫一直是为害我国水稻的重要害虫。最近十多年来，长江流域稻区二化螟、三化螟先后急剧上升连年暴发成灾，严重影响我国粮食安全生产。全国年发生面积约1500万hm2，防治面积约3800万hm2.次，用药防治费用和造成作物经济损失费用总计高达115亿元，严重影响我国农业和农村经济的发展。
二十多年来，水稻螟虫化学防治主要依赖我国开发的杀虫单(双)等沙蚕毒素类杀虫剂，根据发明人及其它单位系统对二化螟抗药性监测结果表明江、浙、沪、皖、赣、湘、鄂、川等省大多数地区二化螟对杀虫单已产生中等~高水平抗性；浙江南部的苍南(74倍)、平阳(61.9倍)、瑞安(56~113.7倍)及江西宜丰(57.6倍)为高水平抗性，其中浙江省因抗性原因已在生产上停止使用；目前生产上主要使用三唑磷及其复配剂(如分别与甲胺磷、水胺硫磷、阿维菌素、毒死蜱等复配)和氟虫腈(商品名锐劲特)等；抗性监测结果也表明多数地区二化螟对三唑磷为中~高等水平抗性；对氟虫腈仅浙南地区为中等水平抗性，其它地区抗性不明显，对阿维菌素抗性不明显；而且甲胺磷、水胺硫磷等为高毒农药，氟虫腈对虾、蟹、蜜蜂高毒，见表1；因此，生产上急需研发高效低毒，并能防治抗性二化螟的取代药剂。
表1 七省(市)二化螟种群对常用杀虫剂的抗性监测(2001～2005年)
发明内容本发明的目的是在对二化螟抗药性系统监测的基础上，针对现有技术中急需高效低毒和能防治抗性二化螟杀虫剂的问题，提供一种用于防治抗性螟虫的高效低毒杀虫剂复配剂——哒嗪硫磷·阿维菌素复配剂。本发明的室内配方具有明显增效作用，复配剂大田对已经产生抗性的二、三化螟防效高、对高等动物毒性低、使用安全，并能与目前生产上正在使用的三唑磷及复配剂等交替轮用或取代使用，以达到延缓抗性发展，促进主要粮食作物水稻的安全生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
本发明哒嗪硫磷·阿维菌素复配剂的组成(按有效成分计m/m)为哒嗪硫磷 14.90～19.90％阿维菌素 0.02～0.30％乳化剂1200 8～15％二甲苯 加至100％本发明的制备方法如下按最佳配比将哒嗪硫磷、阿维菌素原药、乳化剂1200及二甲苯等加入反应罐(或混合器)中，在温度为30～40℃条件下，充分搅拌30～60分钟，得到15～20％哒嗪硫磷·阿维菌素复配剂。
本发明的复配剂主要用于防治水稻二化螟和三化螟。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和效果本发明的复配剂，属于新型高效低毒杀虫剂复配剂，专用于防治水稻抗性螟虫的新型复配农药。配方中的哒嗪硫磷为低毒有机磷杀虫剂，与生物农药阿维菌素低剂量复配后，室内测定发现对二化螟四龄幼虫具高的毒力，且复配剂的共毒系数(CTC，co-toxicity coefficient)高达163.7～268.7，具有明显的增效作用。经四省多地大田药效试验表明对二、三化螟的防治效果高达84.0～96.4％，明显高于对照药剂哒嗪硫磷、阿维菌素、三唑磷单用的效果。而毒性试验表明，16％哒嗪硫磷、阿维菌素复配剂对雌、雄性大白鼠的LD50值为1710～2000mg/kg，属低毒级杀虫剂。该药剂经农业部药检所批准为防治水稻螟虫的新型复配剂，可与目前应用的治螟虫药剂交替轮用或取代使用，以延缓抗药性的发展。
由本发明的配方生产出的产品，经农药部农药检定所定点的药效试验，其结果表明，具有高效，使用安全的特点。
它与其它杀虫剂相比具有如下特点1.申请人在实验室用稻苗饲养法将二化螟饲养至四龄幼虫，用毛细管点滴法(容积为0.4μl)测定不同配比哒嗪硫磷·阿维菌素复配剂对二化螟幼虫的LD50值，该复配剂室内配方筛选结果表明，哒嗪硫磷·阿维菌素按有效成分(AI)(m/m)配比为14.90～19.0∶0.02～0.03时，对二化螟四龄幼虫共毒系数(CTC)高达163.7～268.7，根据谭福杰等(1987年)介绍的以共毒系数划分是否增效的标准(即共毒系数＞150为有明显增效作用；70～150为相加作用；＜70为拮抗作用)，表明该复配剂具有明显增效作用，详见表2。
表2 哒嗪硫磷·阿维菌素复配剂对二化螟四龄幼虫的毒力与共毒系数
注1、毒力指数＝(标准药剂LD50/待测药剂LD50)×100；2、理论毒力指数＝(A剂的毒力指数×A剂在混剂中所占的比例)+(B剂的毒力指数×B剂在混剂中所占的比例)；3、共毒系数＝(混剂实测毒力指数/混剂理论毒力指数)×100。
2.目前我国长江流域及华南稻区二化螟对杀虫单(双)等沙蚕毒素类杀虫剂和三唑磷已明显产生不同程度的抗药性，而该复配剂中的两个单剂均对这些地区的二化螟具有极高的毒力，田间试验对二、三化螟防效显著，因此是取代上述药剂或与三唑磷及复配剂交替使用的理想药剂，有利于延缓抗性的发展。
大田药效试验哒嗪硫磷·阿维菌素(16％EC)在江苏宜兴、湖北天门、四川大竹县、乐山市、安徽合肥市、浙江嵊州市等地进行多点大田药效试验示范，结果表明防治螟虫的用量为132ml ai/ha(55ml/亩)～168ml ai/ha(70ml/亩)，具有显著的防治效果，使用安全。
现将上述试验数据总结如下(1)江苏宜兴大田药效试验(2004年)试验安排在徐舍水稻大田防治一代二化螟，每小区33.3m2，4次重复，每亩喷药液量50kg，药后15d用平行跳跃法调查100丛水稻总株数、枯心数及残虫数，结果表明132ml ai/ha(55ml/亩)和168ml ai/ha(70ml/亩)处理，对二化螟的防治效果为90.1～96.4％，保苗效果为81.1～90.4％，高于1.8％阿维菌素EC[96ml ai/ha(40ml/亩)]和20％哒嗪硫磷EC单用[450ml ai/ha(150ml/亩)]，使用安全，见表3。
表3 16％阿·哒乳油防治一代二化螟大田药效试验结果(江苏宜兴) 2004年7月
注“*”20％哒嗪硫磷乳油用量450ml ai/ha(150ml/亩)，用药量偏局。
(2)湖北天门大田药效试验(2004、2005年)两年试验均安排在天门市石河镇大田防治二代二、三化螟，每小区21m2，4次重复，每亩喷药液量30kg，二次用药，第二次药后25d调查30丛水稻总株数、枯心数及残虫数，结果表明每亩用132ml ai/ha(55ml/亩)和168ml ai/ha(70ml/亩)处理，对二、三化螟的防治效果分别为84.0％和93.0％(2004年)、84.7％和95.6％(2005年)，后者的效果明显高于两对照药剂20％哒嗪硫磷EC[210ml ai/ha(70ml/亩)]、1.8％阿维菌素EC[10.8ml ai/ha(40ml/亩)]，使用安全，见表4、表5。
表4 16％阿·哒乳油防治二代二、三化螟大田药效试验结果(湖北天门)2004年5月
表5 16％阿·哒乳油防治二代二、三化螟大田药效试验结果(湖北天门) 2005年5月
(3)四川大田药效试验2004年试验安排在大竹县高穴镇水稻大田防治一代二化螟，小区面积25m2，4次重复，每亩喷药液量50kg，药后32d调用平行跳跃法查25丛水稻总株数、枯心数及残虫数，结果表明每亩用132ml ai/ha(55ml/亩)和168ml ai/ha(70ml/亩)处理对二化螟的防治效果分别为86.2％和95.3％。后者的效果明显高于20％哒嗪硫磷EC单用[300ml ai/ha(100ml/亩)]，使用安全，见表6。
2005年试验安排在乐山市沙湾区水稻大田防治一代二化螟，小区面积30m2，4次重复，其它方法同上，结果表明每亩用132ml ai/ha(55ml/亩)和168mlai/ha(70ml/亩)处理，对二化螟的防治效果分别为84.6％和91.6％，使用安全，见表7。
表6 16％阿·哒乳油防治一代二化螟大田药效试验结果(四川大竹) 2004年
表7 16％阿·哒乳油防治一代二化螟大田药效试验结果(四川沙湾) 2005年
(4)安徽合肥市大田药效试验(2004年)试验安排在高新区水稻大田防治二代二化螟，小区面积30m2，4次重复，药后14d调用平行跳跃法查30丛水稻总株数、枯心数及残虫数，结果表明每亩用132ml ai/ha(55ml/亩)和168ml ai/ha(70ml/亩)处理对二化螟的防治效果分别为78.9％和87.3％。后者的效果明显高于两对照药剂20％哒嗪硫磷EC[225ml ai/ha(75ml/亩)]、1.8％阿维菌素EC[15ml ai/ha(55.6ml/亩)]，使用安全，见表8。
表8 16％阿·哒乳油防治二代二化螟大田药效试验结果(安徽合肥) 2004年
(5)浙江嵊州大田药效试验(2005年)试验安排在当地水稻大田防治二代二化螟，每小区50m2，3次重复，每亩喷药液量50kg，药后7d用Z字形调查50株被害株内死、活虫熟，药后14d查枯心数，结果表明每亩用120ml ai/ha(50ml/亩)和168ml ai/ha(70ml/亩)处理，对二化螟的防治效果分别为84.9％和96.4％，保苗效果为83.3％和85.6％，明显高于但20％三唑磷EC[300ml ai/ha(100ml/亩)].使用安全，见表9。
表9 16％阿·哒乳油防治二代二化螟大田药效试验结果(浙江嵊州) 2005年
3.该复配剂毒性低，使用安全，可取代含水胺硫磷、甲胺磷等高毒品种的三唑磷复配剂，具有很好的市场应用前景。
江苏省疾病预防控制中心毒理学试验，以16％哒嗪硫磷·阿维菌素乳油为例(1)SD大鼠急性经口毒性试验，见表10受试SD大鼠按体重经口一次灌胃，灌胃容量均为10ml/kg·b·wt，受试后观察2W。试验结果表明雌雄大鼠急性经口LD50分别为1710和2000ml/kg·b·wt，属低毒级。
表10 大鼠死亡数及其LD50值(SD大鼠急性经口毒性试验)
(2)SD大鼠急性经皮毒性试验，见表11采用霍恩氏法。受试SD大鼠按体重以2.5ml/kg·b·wt的量给予，均匀涂布于各皮区内，4h后用清水轻轻洗出残余，观察2W。试验结果表明雌雄大鼠急性经皮LD50均大于2150ml/kg·b·wt，属低毒级。
表11 大鼠死亡数及其LD50值(SD大鼠急性经皮毒性试验)
(3)皮肤变态反应试验(诱导剂量为0.2ml，激发剂量为0.1ml)对受试健康白色豚鼠致敏率(％)＝0，根据致敏强度分级标准，属弱致敏物。
(4)急性皮肤刺激试验对受试健康无皮疾新新西兰白兔皮肤刺激反应积分均值为2，属轻刺激性。
(5)急性眼刺激试验1∶100(v/v)稀释液对健康无眼疾新西兰白兔眼刺激积分指数为4.5，眼刺激平均指数(48h后)为1.0，根据农药眼刺激性分级标准，属轻度刺激性。
4.该复配剂与锐劲特相比，不仅成本低，而且对环境安全性更好。
此配方的生成和药剂在生产上的使用效果表明，达到了专利中所要求的新颖性、实用性和创造性的要求。
图1为本发明哒嗪硫磷·阿维菌素复配剂制备方法的流程示意图具体实施方式
实施例以生产1吨复配剂为例，称取哒嗪硫磷(按有效成分计，下同)149～199公斤，阿维菌素0.2～3公斤，乳化剂(1200)80～150kg，二甲苯加足1000公斤于反应罐(或混合器)中，在30～40℃下经30～60分种搅拌后，放入贮存罐计量分装。
权利要求
1.一种农药组合物哒嗪硫磷·阿维菌素复配剂，其特征在于有效成分(m/m)为哒嗪硫磷14.90～19.90％阿维菌素0.02～0.30％乳化剂1200 8～15％二甲苯 加至100％。
2.如权利要求1所述复配剂的制备方法，其特征在于按最佳配比将哒嗪硫磷、阿维菌素原药、乳化剂1200及二甲苯加入反应罐中，在温度30～40℃条件下，充分搅拌30～60分钟，得到15～20％哒嗪硫磷·阿维菌素复配剂。
3.如权利要求1所述复配剂的用途，其特征在于该复配剂用于防治水稻二化螟和三化螟。
全文摘要
本发明涉及一种以哒嗪硫磷·阿维菌素为有效成分，配以适当的催化剂和溶剂复配而成的农药复配剂，主要用于防治水稻螟虫，特别是对抗性二化螟具有极好的防治效果，可取代目前因抗药性而降低杀虫效果的沙蚕毒素类杀虫剂杀虫单(双)和有机磷杀虫剂三唑磷，也可与三唑磷及复配剂、氟虫腈等交替轮换使用，有利于延缓抗性的发展，所以它是目前防治抗性二化螟的理想复配剂。
文档编号A01P7/04GK1989813SQ20051013559
公开日2007年7月4日 申请日期2005年12月30日 优先权日2005年12月30日
发明者沈晋良, 何月平, 陈文明, 黄丽琴, 刘晓宇, 王鸣华, 陈进, 高聪芬, 汪永祥, 苏建亚, 周威君, 施海燕 申请人:南京农业大学