一种阿维菌素B2a乳油及其制备方法与流程

文档序号:11182868阅读:1252来源:国知局

本发明属于农药生产技术领域,具体涉及一种阿维菌素b2a乳油及其制备方法。



背景技术:

阿维菌素是一种大环内酯双糖类化合物,具有触杀,胃毒作用,且有很强的渗透力。阿维菌素是由链霉菌发酵产生的十六元大环内酯类杀虫天然产物,其中同系物的一大组分b1及其衍生物已实现商品化,但同时也衍生了农药耐药性问题,农户使用量大,农作物害虫的抗药性更强,因此阿维菌素b1的单剂农药产品的防效能力越来越低。阿维菌素的同系物另一大组分b2a对某些节肢动物和非消化道线虫的毒力活性高于b1,特别对玉米食根线虫、黄粉甲,阿维菌素b2a毒力是阿维菌素b1的3~5倍。目前国内外阿维菌素b2a至今还未产业化应用。

阿维菌素b2a,英文名:avermectinb2a,化学名称:阿维菌素b2a:(13r,23s)-22,23-二氢-5-0-二甲基-23-羟基阿维菌素a1a。cas登录号:65195-57-5(b2a)。分子量:891.1(b2a)。分子式:c48h74o15(b2a)。外观:白色或浅黄色粉末或结晶;熔点:155℃~160℃;溶解性:微溶于水,15℃以上,在甲苯、甲醇、乙醇、dmf、丙酮等多数有机溶剂中溶解度极高;稳定性:在ph值5~7的水溶液(25℃)中稳定性好;对强酸强碱敏感。阿维菌素b2a以激活烟酰乙酰胆碱受体为作用位点,导致害虫麻痹等作用。阿维菌素b2a结构式为

我国目前农药的剂型以乳油为主。而乳油大都以甲苯、二甲苯、甲醇作为溶剂,对环境不友好,对人身健康危害。国内每年大约有30-50万吨的甲苯、二甲苯、甲醇随农药的使用而进入土壤、大气,对环境产生严重的影响。另外,在乳油的生产过程中以及农民使用过程中,挥发出的甲苯、二甲苯对人的中枢神经和肝肾均有危害。接触了甲苯、二甲苯的蔬菜粮食均有残留,严重危害着人民的身体健康。此外,常规乳油还存在乳化剂用量大和高含量乳油难易制备等问题。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种乳化剂加入量低,易于制备,绿色环保的一种阿维菌素b2a乳油及其制备方法。

为实现上述目的,本发明其按重量百分比包括以下组分组成,阿维菌素b2a0.2%-60%,助溶剂2%-5%,乳化剂5%-10%,增效剂0.002%-0.6%,余为溶剂。

优选地,所述助溶剂为棕榈酸乙基己酯、乙二醇叔丁基醚或乙二醇单甲醚中的一种或几种。

优选地,所述乳化剂为单月桂基磷酸酯。

优选地,所述增效剂为肉桂油。

优选地,所述溶剂为顺式-9十八烯酸乙酯。

本发明一种阿维菌素b2a乳油的制备方法,其特征在于:步骤如下,在有搅拌的容器中加入配制量的溶剂、助溶剂和阿维菌素b2a原药,持续搅拌,使其完全溶解,然后依次加入乳化剂和增效剂,搅拌均匀,即得阿维菌素b2a乳油。

本发明积极效果如下:

(1)经过测试,本发明对水稻二化螟、根结线虫和桃树红蜘蛛等药效明显优于其他同类产品。

(2)加入增效剂的阿维菌素b2a乳油明显高于未加入增效剂的阿维菌素b2a乳油的防治效果,并且加入增效剂肉桂油的阿维菌素b2a乳油比加入增效剂脂肪醇或增效剂氮酮的防治效果明显增强,说明本发明产品的增效剂肉桂油对本发明产品的药效起到关键作用。

(3)本发明的溶剂和助溶剂不仅环保,且使用本发明环保体系的溶剂和助溶剂对防治效果明显好于二甲苯、无水乙醇、蓖麻油聚氧乙烯、十二烷基苯磺酸钙体系。

(4)本发明解决了常规乳油乳化剂用量大和高含量乳油难易制备等问题,使乳油乳化剂正常用量有15-25%降低到5-10%,降低了生产成本。

(5)本发明制备方法简单,具有高效、绿色、安全的优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述:

实施例1

在有搅拌的反应器中加入助溶剂棕榈酸乙基己酯20克、溶剂顺式-9十八烯酸乙酯927.8克和阿维菌素b2a原药2克,持续搅拌均匀,使其完全溶解,然后依次加入乳化剂单月桂基磷酸酯50克和增效剂肉桂油0.02克,搅拌均匀,得到0.2%增效阿维菌素b2a乳油,记为样品一。

实施例2

在有搅拌的反应器中,加入助溶剂棕榈酸乙基己酯20克和助溶剂乙二醇单甲醚10克,溶剂顺式-9十八烯酸乙酯607克和阿维菌素b2a原药300克,持续搅拌均匀,使其完全溶解,然后依次加入乳化剂单月桂基磷酸酯60克、增效剂为肉桂油3克搅拌均匀,可得到30%增效阿维菌素b2a乳油,记为样品二。

实施例3:

在有搅拌的反应器中加入助溶剂棕榈酸乙基己酯20克、乙二醇单甲醚10克,溶剂顺式-9十八烯酸乙酯264克和阿维菌素b2a原药600克,搅拌均匀使其完全溶解,然后依次加入乳化剂单月桂基磷酸酯100克、增效剂肉桂油6克搅拌均匀,可得到60%增效阿维菌素b2a乳油,记为样品三。

对比例1

在有搅拌的反应器中加入助溶剂棕榈酸乙基己酯20克、溶剂顺式-9十八烯酸乙酯928克和阿维菌素b2a原药2克,搅拌均匀使其完全溶解,然后加入乳化剂单月桂基磷酸酯50克搅拌均匀,可得到普通0.2%阿维菌素b2a乳油,记为样品四。

对比例2

在有搅拌的反应器中加入助溶剂棕榈酸乙基己酯20克、助溶剂乙二醇单甲醚10克、溶剂顺式-9十八烯酸乙酯607克和阿维菌素b2a原药300克,持续搅拌使其完全溶解,然后依次加入乳化剂单月桂基磷酸酯60克、增效剂脂肪醇3克搅拌均匀,可得到普通30%阿维菌素b2a乳油,记为样品五。

对比例3

在有搅拌的反应器中加入助溶剂棕榈酸乙基己酯20克、助溶剂乙二醇叔丁基醚20克和助溶剂乙二醇单甲醚10克、溶剂顺式-9十八烯酸乙酯244克和阿维菌素b2a原药600克,搅拌均匀使其完全溶解,然后依次加入乳化剂单月桂基磷酸酯100克、增效剂为氮酮6克搅拌均匀,可得到普通60%阿维菌素b2a乳油,记为样品六。

对比例4

在有搅拌的反应器中加入助溶剂二甲苯20克、溶剂无水乙醇778克和阿维菌素b2a原药2克,持续搅拌均匀使其完全溶解,然后依次加入乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚150克、十二烷基苯磺酸钙50克搅拌均匀,可得到普通0.2%阿维菌素b2a乳油,记为样品七。

润湿角试验

润湿角大小是制剂药效的重要指标,对实施例和对比例所配置的样品一~样品七进行润湿角试验,试验结果如表1所示。

表1样品一~样品七润湿角

表1表明,加入肉桂油增效剂的阿维菌素b2a乳油相比未加增效剂和加入氮酮或脂肪醇增效剂的阿维菌素b2a乳油的润湿角降低8.7~21.7°因此加入肉桂油润湿角方面效果更好。本发明阿维菌素b2a乳油具有表面张力低,润湿角小的优点。

大田药效实验一:大田杀虫试验—水稻二化螟

用上述实施例1~3和对比例1~4中样品一~样品七对湖南衡阳进行水稻二化螟杀虫试验,通过大田试验检验本发明阿维菌素b2a乳油的药效。具体实验方案如下:

用药:每个样品重复两次

稀释倍数:0.2%阿维菌素b2a乳油300x400x其它按含量折算倍数稀释

使用器械:常规背负喷雾器,定向喷雾

用水量:每亩30公斤水

调查方法:采用五点取样法

调查时间:药后三、五、七、十五天

虫口减退率(%)=(喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数)*100/喷药前虫口基数

校正防效(%)=(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)*100/(100-对照区虫口减退率)

试验结果见表2

药效实验结果表2

从表2可知,加入增效剂的阿维菌素b2a乳油明显高于未加入增效剂的阿维菌素b2a乳油对水稻二化螟的防治效果,并且加入增效剂肉桂油的阿维菌素b2a乳油比加入脂肪醇或氮酮增效剂的阿维菌素b2a乳油的防治水稻二化螟效果明显增强。使用环保体系顺式-9十八烯酸乙酯、单月桂基磷酸酯、棕榈酸乙基己酯对防治水稻二化螟效果明显好于二甲苯、无水乙醇、蓖麻油聚氧乙烯、十二烷基苯磺酸钙体系。药后7天的防治效果最好。

大田药效实验二:大田杀虫试验—根结线虫

河北新乐甜瓜上的根结线虫对大多数药剂产生了不同程度的耐药性。用上述样品一~样品七进行杀虫试验,通过大田检验本发明阿维菌素b2a乳油的药效。具体实验方案如下:

用药:每个样品重复两次使用

稀释倍数:0.2%阿维菌素b2a乳油300x400x其它按含量折算倍数稀释

使用器械:常规背负喷雾器,定向喷雾

用水量:每亩30公斤水

调查方法:采用五点取样法

调查时间:药后三、五、七、十五天

虫口减退率(%)=(喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数)*100/喷药前虫口基数

校正防效(%)=(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)*100/(100-对照区虫口减退率)

试验结果如表3所示。

药效实验结果表3

从表3可知,加入增效剂的阿维菌素b2a乳油明显高于未加入增效剂的阿维菌素b2a乳油对甜瓜根结线虫的防治效果,并且加入增效剂肉桂油的阿维菌素b2a乳油比加入增效剂脂肪醇或增效剂氮酮的阿维菌素b2a乳油的防治甜瓜根结线虫效果明显增强。使用环保体系顺式-9十八烯酸乙酯、单月桂基磷酸酯、棕榈酸乙基己酯对防治甜瓜根结线虫效果明显好于二甲苯、无水乙醇、蓖麻油聚氧乙烯、十二烷基苯磺酸钙体系。药后7天的防治效果最好。

大田药效实验三:

河北深圳进行桃树红蜘蛛杀虫试验,具体实验方案如下:

用药:每个样品重复两次

稀释倍数:0.2%阿维菌素b2asc300x400x其它按含量折算倍数稀释

使用器械:常规背负喷雾器,定向喷雾

用水量:每亩30公斤水

调查方法:采用五点取样法

调查时间:药后三、五、七、十五天

虫口减退率(%)=(喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数)*100/喷药前虫口基数

校正防效(%)=(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)*100/(100-对照区虫口减退率)

试验结果如表4所示。

药效实验结果表4

从表4可知,加入增效剂的阿维菌素b2a乳油明显高于未加入增效剂的阿维菌素b2a乳油对桃树红蜘蛛的防治效果,并且加入增效剂肉桂油的阿维菌素b2a乳油比加入增效剂脂肪醇或增效剂氮酮的防治桃树红蜘蛛效果明显增强。使用环保体系顺式-9十八烯酸乙酯、单月桂基磷酸酯、棕榈酸乙基己酯对防治桃树红蜘蛛效果明显好于二甲苯、无水乙醇、蓖麻油聚氧乙烯、十二烷基苯磺酸钙体系。药后7天的防治效果最好。

经过测试,本发明的阿维菌素b2a乳油的表面张力低,润湿角小。

经过测试,本发明对水稻二化螟、根结线虫和桃树红蜘蛛药效明显优于其他同类产品,通过实施例1~3和对比例1相比,加入增效剂的阿维菌素b2a乳油明显高于未加入增效剂的阿维菌素b2a乳油的防治效果,通过实施例1~3和对比例2~3相比,说明本发明产品的增效剂肉桂油对本发明产品的药效起到关键作用。

此外,通过实施例1与对比例4相比,使用环保体系顺式-9十八烯酸乙酯、单月桂基磷酸酯、棕榈酸乙基己酯对防治桃树红蜘蛛效果明显好于二甲苯、无水乙醇、蓖麻油聚氧乙烯、十二烷基苯磺酸钙体系。

本发明选择天然油脂类溶剂顺式-9十八烯酸乙酯,首先,对阿维菌素b2a溶解度高(相似相溶原理),减少了有机溶剂量的使用,并且确保了高含量乳油的制备;进一步顺式-9十八烯酸乙酯是油脂类溶剂,对防治作物叶表面和害虫体表有很强的溶解渗透作用,具有明显增效效果;再进一步说顺式-9十八烯酸乙酯是天然产物,对环境友好,闪点高达78℃。可以制备高含量乳油,由上所述,符合国家提出政策(减量用药)绿色、安全、高效。

本发明选择了天然油脂类助溶剂棕榈酸乙基己酯和农药未涉及的环保溶剂乙二醇叔丁基醚或乙二醇单甲醚一种或多种,进一步增加了阿维菌素b2a的溶解度,解决了高含量乳油制备难题。

本发明解决的技术问题是解决了常规乳油乳化剂用量大和高含量乳油难易制备等问题。使乳油乳化剂正常用量有15-25%降低到5-10%,降低了生产成本。

综上,本发明的阿维菌素b2a增效乳油的表面张力低,润湿角小,闪点高,药效好,制备工艺简单,使用安全、环保、高效,通过大田试验表明本发明的阿维菌素b2a增效乳油具有显著的杀虫效果。

以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。

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