专利名称：梣酮的新用途及梣酮水剂杀虫剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种柊酮的新用途及柊酮水剂杀虫剂。
技术背景化学农药本身固有的缺点和人们不合理地长期滥用，其毒副作用及对环境和 生态平衡造成的负面影响毋庸置疑。随着人们对农药的认识以及化学农药对人畜 及环境的毒副作用的显现，使得天然植物源杀虫剂受到人们的青睐。在我国近3万种高等植物中约有近千种植物具有杀虫活性，这些植物的活性 成分不仅杀虫效果好，对农作物安全且易降解，残效期短，不易产生抗药性，作 为植物源杀虫剂前途广阔.而人们对它们的化学性质进行过研究的仅占10%，已 商品化的植物农药更是凤毛鳞角，因此对众多植物进行研究，进而开发为植物杀 虫剂，不仅具有很大的研究开发潜力，而且是大有可为。白藓皮(Dict纖i Radicis Cortex)是芸香科植物白藓(Dict誦us dasycarpus Turks)的干燥根皮，其具有清热燥湿、祛风解毒、抗菌、抗癌的功效，临床上常 用来治疗湿热疮毒、风疹等疾病。以往对其的研究主要集中在其药用价值，分离 提取较多的也是生物碱类如白藓碱、崖椒碱、茵芋碱等。生物碱一般认为是具有 活性的化学成分，但芸香科和苦楝科植物中所含的Limonoids(柠檬苦素类化合物) 以及Degraded limonoids(可降解的拧檬苦素类化合物)的生物活性已引起人们的 广泛关注，从苦楝皮中分离出来的涔酮(Fraxinellone)作为一种Degraded limonoids，其生物活性己有报导，但将白藓皮中获得的柊酮制成植物源农药尚未 见研究。发明内容本发明解决的技术问题提供柊酮的新用途及柊酮水剂杀虫剂，以秦岭山区 植物资源丰富的白藓皮为原料，提取出其活性成分；通过农药剂型研究、田间小区试验和大田试验，研制出一种高效、易降解、无公害的新型植物源杀虫剂。本发明通过对白藓皮的系统分离和活性研究，经高效液相色谱、核磁共振、 质谱以及多谱联用等光谱鉴定，研究清楚了白藓皮的杀虫活性成分为柊酮，且在 一定浓度时具有明显的杀虫效果。本发明经西北农林科技大学无公害农药研究服务中心测试，白藓皮的杀虫活性成分为柊酮，其对三龄粘虫的3d拒食率和死亡率 分别达到90 %和70% (详见附件一几种植物提取液对粘虫生物活性测试)。在农药制剂加工中，乳油、可湿性粉剂、水剂和颗粒剂四大基本剂型占主导 地位。这些剂型各具特色，也各有利弊。但水剂是目前农药剂型中颇受欢迎和极 力推荐的一种剂型。本发明通过研究不同剂型(水剂、乳油、粉剂等)与环境相 容的关系，在保证生物活性不降低的条件下，确定以水剂作为剂型。并对所选剂 型进行田间小区试验和大田试验，综合考査白藓皮秽酮水剂杀虫剂的杀虫活性、 生物稳定性、选择性、残留期和残留量以及是否可降解等诸多性能，进而确定了 该杀虫剂的最佳配比，研制出一种高效、易降解、无公害的新型植物源杀虫剂。本发明提供柊酮在制备杀虫剂中的应用。本发明所述涔酮是白藓皮根皮的有机溶剂提取物。本发明还提供一种柊酮水剂杀虫剂，它含有柊酮。具体说是含有白藓皮根皮 的有机溶剂提取物。本发明所述柊酮水剂杀虫剂，它是以上述柊酮为活性成分制备而成的水剂杀虫剂。本发明所述柊酮水剂杀虫剂由下列重量百分比的原料制成稃酮7% 8%，乳化剂10 13%，溶剂15 20%，余量为水。具体说是由下列质量百分比的原料制成-涔酮7% 8%，苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5 6%，垸基芳基聚氧丙烯聚氧乙 烯醚2 3，特殊苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚3 4%,甲醇15 20%，余量为水。 本发明具有的优点和效果K本发明提出了白藓皮的杀虫活性成分为涔酮，并以此为活性成分制备一种植物源水剂杀虫剂，为天然植物源杀虫剂提供了一种新的原料，进而为开发推广 植物杀虫剂奠定了基础。2、 本发明制成的植物源水剂杀虫剂高效、低毒、无公害、易降解、与环境相 容，有利于环境保护和生态平衡。3、 本发明经陕西省农药管理检定所大田试验，75G/L涔酮水剂杀虫剂对小菜 蛾具有一定的防治效果。防后2天，其200倍、300倍和500倍液的防效分别为 65.46%、 61. 45%和54. 55%;防后7天，其药效较前有了一定幅度的提高，分别达 到了 70. 42%、 64. 50%和59. 70%。且试验过程中未见供试药剂对供试的甘蓝品种产生 药害，但对叶片表层的腊粉有一定的溶解作用(详见附件二杀虫剂田间药效试验报 告)。
具体实施方式
1、 白藓皮中柊酮的提取方法。称取白藓皮粗粉10kg，用IO倍量的碱液润湿且不沾手，加入适量石油醚浸泡 24h后，加10倍量的石油醚分三次回流提取，每次1.5h，抽滤，合并滤液，浓縮 至干，得石油醚提取物。将上述提取物加甲醇石油醚=3:1的混合溶剂，分液 漏斗分离，弃去上层脂溶性成分，白色针状晶体便从下层溶液甲醇中结晶出来， 经甲醇重结晶，便得柊酮粗品。粗品采用柱层析方法进一步纯化，以环已烷乙酸乙酯=3:2为洗脱剂， 甲醇重结晶，得柊酮精品。白藓皮中柊酮的含量为0.1420%，计算收率为94.7%。2、 涔酮水剂杀虫剂的制备方法。① 剂型确定从目前常用的乳油入手，选择不同的乳化剂、润湿剂，研究不 同配比在多种植物叶片上相溶、润湿及铺展性；在此基础上，研究水乳剂的配方， 获得了白藓皮植物源杀虫剂的最佳农药剂型；② 原料配比(质量百分比) 柊酮7. 5%，苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5. 5%， 烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚2%， 特殊苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚4%， 甲醇l挑， 余量为水。③配制方法将提取的柊酮精品用甲醇溶剂溶解后，加入乳化剂苯乙基苯酚 甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚及特殊苯乙基酚甲醛树脂聚 氧乙烯醚，搅拌均匀后，加余量水混匀即可。 技术指标外观为单相透明液体，pH = 6 7，热贮稳定性为54士2。C,14d， 有效成分分解率<5%，冷贮稳定性为5°〇，74有效成分分解率>0.3%，分散性、悬 浮率合格。3、柊酮水剂杀虫剂田间试验陕西省农药管理检定所于2006年7月对本药 剂进行了大田试验，将其稀释200倍、300倍和500倍后并以清水作对比，考査其 对十字花科蔬菜甘蓝田里的小菜蛾的防治效果。每小区随机5点取样，每点3株， 计数15株上不同龄期的活小菜蛾数。施药前、施药后2天和7天各调査一次活虫 数；药液喷洒量为40kg/亩，施药一次。施药后2天防效分别为65.46%、 61.45% 和54.55%;施药后7天，其药效较前有了一定幅度的提高，分别达到了 70.42%、 64.50%和59.70%。且试验过程中未见供试药剂对供试的甘蓝品种产生药害，但对叶 片表层的腊粉有一定的溶解作用。
权利要求
1、梣酮在制备杀虫剂中的应用。
2、 根据权利要求l所述的应用，其特征是所述柊酮是白藓皮根皮的有机溶剂提取物。
3、 一种柊酮水剂杀虫剂，其特征是含有柊酮。
4、 根据权利要求3所述的柊酮水剂杀虫剂，其特征是它是以权利要求2所述的柊酮为活性成分制备而成的水剂杀虫剂。
5、 根据权利要求3或4所述的涔酮水剂杀虫剂，其特征是由下列质量百分比 的原料制成柊酮7% 8%，乳化剂10 13%，溶剂15 20%，余量为水。
6、 根据权利要求5所述的稃酮水剂杀虫剂，其特征是由下列质量百分比的原 料制成柊酮7% 8%，苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5 6%，烷基芳基聚氧丙 烯聚氧乙烯醚2 3，特殊苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚3 4%，甲醇15 20%，余 量为水。
全文摘要
本发明涉及一种梣酮的新用途及梣酮水剂杀虫剂，具体的说涉及梣酮在制备杀虫剂中的应用。本发明所述梣酮是白藓皮根皮的有机溶剂提取物。本发明所述的梣酮水剂杀虫剂是以梣酮为活性成分制备而成的水剂杀虫剂，由下列质量百分比的原料制成梣酮7％～8％，乳化剂10～13％，溶剂15～20％，余量为水。本发明高效、低毒、无公害、易降解、与环境相容。经大田试验，75G/L梣酮水剂杀虫剂对小菜蛾具有一定的防治效果。其200倍、300倍和500倍液的防效分别为65.46％、61.45％和54.55％；防后7天，其药效较前有了一定幅度的提高，分别达到了70.42％、64.50％和59.70％。
文档编号A01P7/00GK101228871SQ20081001751
公开日2008年7月30日 申请日期2008年1月24日 优先权日2008年1月24日
发明者原春兰, 杨德锁, 王晓玲 申请人:原春兰