一种含有环氧虫啶和吡啶喹唑啉的杀虫组合物的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种含有环氧虫啶和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，其有效成分为环氧虫啶和吡啶喹唑啉，环氧虫啶和吡啶喹唑啉的重量比为1：10～10：1,环氧虫啶和吡啶喹唑啉重量总和在农药组合物中的重量百分比为5％～93％；本发明杀虫组合物的剂型是悬浮剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂中的一种，应用于防治蓟马、蚜虫、粉虱等农业害虫。
【专利说明】
一种含有环氧虫啶和吡啶喹唑啉的杀虫组合物
技术领域
[0001] 本发明涉及农药杀虫组合物及其应用领域，具体地说是以环氧虫啶和吡啶喹唑啉 为有效成分的二元组合物，应用于防治蓟马、蚜虫、粉虱等农业害虫。
【背景技术】
[0002] 农业病害的抗性问题是一个全球性的问题，一直是农业科技工作者关注的重点课 题。随着病虫草害化学防治的一年又一年的延续、农药使用量的增加以及不科学使用农药， 病虫草抗性日益严重，产生抗性的病虫草种类不断增多。同时，高强度的使用农药，导致农 产品农药残留超标、环境污染和农民用药成本增加等，不利于农业可持续发展。因此，研究 开发高效、低毒、环保的农药产品对农业可持续发展具有积极意义。
[0003]环氧虫啶，英文名称:cycloxaprid，是顺硝稀氧桥杂环新烟碱类杀虫剂，作用于烟 碱乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫运动神经系统使化学信号传递失灵，致使昆虫麻 痹而死。环氧虫啶可以用于水稻、小麦、瓜类等作物防治稻飞虱、蚜虫、蓟马、粉虱等农业害 虫。
[0004] 吡啶喹唑啉，英文名称:pyrifluquinazon，属于新型吡啶喹啉类杀虫剂，对姐虫、 蓟马、粉虱、叶蝉等各种刺吸式口器害虫有效，并具有良好的渗透作用，通过阻碍害虫吮吸 作用而致效，害虫摄入药剂后很快停止吮吸，最后饥饿而死。
[0005] 不同农药品种成分进行复配，是防治农业抗性害虫的常见方法。本发明人在大量 的室内毒力和大田药效试验的基础上，对环氧虫啶和吡啶喹唑啉的复配配方筛选进行了深 入研究，发现环氧虫啶和吡啶喹唑啉进行复配，在一定的比例范围内具有明显的协同增效 作用，且对蓟马、蚜虫、粉虱等害虫具有优秀的防治效果，经进一步研究，完成了本发明。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种含有环氧虫啶和吡啶喹唑啉的复配增效组合物，应用 于防治蓟马、蚜虫、粉虱等害虫。
[0007] 本发明技术方案:一种含有环氧虫啶和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，以环氧虫啶和 吡啶喹唑啉为有效成分，环氧虫啶和吡啶喹唑啉的重量比为1:1〇~1〇:1，环氧虫啶和吡啶 喹唑啉重量总和在农药组合物中的重量百分比为5%~93%，其余为农药中允许使用和可 以接受的辅助成分。
[0008] 本发明农药组合物用已知的方法可以制备成适合农业上使用的任意一种剂型，比 较好的剂型有悬浮剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂。
[0009] 本发明组合物中使用的辅助成分包括溶剂、乳化剂、润湿剂、稳定剂、分散剂、增稠 剂、pH调节剂、消泡剂、防冻剂、填料剂等有益于有效成分在制剂中稳定和发挥药效的已知 物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，具体成分和用量根据配方要求通过试 验确定。
[0010] 本发明组合物的施用频率和施用量随农作物、害虫、天气情况变化而有小量变化， 可以通过使用适当的剂量达到有效防治的目的。
[0011] 与现有技术相比，本发明的优点在于：
[0012] 1、环氧虫啶和吡啶喹挫啉复配具有意想不到的协同增效作用，比单剂单独使用提 高了对害虫的防治效果；
[0013] 2、环氧虫啶和吡啶喹唑啉作用机理互不相同，混用可延缓害虫抗药性的产生；
[0014] 3、环氧虫啶和吡啶喹唑啉两种有效成分复配，减少了农药使用量，降低了使用成 本和减轻了对环境的污染。
【具体实施方式】
[0015] 为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明， 但不能视为对本发明的限制。
[0016] 实施例1:33%环氧虫啶·吡啶喹唑啉悬浮剂。 环氧虫啶 30% 吡陡喹唑啉 3% 烷基萘磺酸盐 7% 木质素磺酸钠 7%
[0017] 丙二醇 .5% 黄原胶 2% 甲醇 2% 氢氧化钾 0. 1% 乘 余量
[0018] 具体操作步骤为:先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入环氧虫 啶和吡啶喹唑啉，在磨球机中研磨2-3h，使粒直径均在5mm以下，即可制得33%环氧虫啶· 吡啶喹唑啉悬浮剂。
[0019] 实施例2:24%环氧虫啶·吡啶喹唑啉悬浮剂。 环氧虫陡 20% 吡啶喹唑啉 4% 三甲苯 5%: 失水山梨脂肪酸酯 3%
[0020] 二丁基羟基甲苯 2%： 甘油 3% 鞋妯 0.5% 硅酸镁铝 0. 8% 水 余星；
[0021] 具体操作步骤为:先将环氧虫啶和吡啶喹唑啉、三甲苯、失水山梨脂肪酸酯混合在 一起，溶解成为均匀的油相。再将部分水及其他助剂混合在一起，溶解成为均匀的水相。然 后在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓慢加水至达到转相点，之后进行高速剪 切，并加入剩余的水，剪切约30min，即可制得24%环氧虫啶?吡啶喹唑啉水乳剂。
[0022] 实施例3:20%环氧虫啶·吡啶喹唑啉微乳剂。 环氧虫唼 15% 吡啶喹唑啉 5% 脂肪酸甲酯 5%
[0023] 十二烷基苯磺酸钙 4% 环氧氯丙烷 4% 醋酸 0.5% 水 余量
[0024] 具体操作步骤为:先将环氧虫啶和吡啶喹唑啉用脂肪酸甲酯完全溶解，然后再加 入其它助剂，混合均匀，最后加入水，充分搅拌后，即可制得20%环氧虫啶·吡啶喹唑啉微 乳剂。
[0025] 实施例4:60%环氧虫啶?吡啶喹唑啉可湿性粉剂。 环氧虫啶 30% 吡啶喹唑啉 30%
[0026]木质素磺酸钙 17% 十二烷基硫酸钠 3% 高岭土 余量
[0027]具体操作步骤为:将环氧虫啶和吡啶喹唑啉、其它助剂在搅拌釜中充分搅拌，经气 流粉碎机粉碎后混合均匀，即可制得60%环氧虫啶?吡啶喹唑啉可湿性粉剂。
[0028] 实施例5:60%环氧虫啶?吡啶喹唑啉水分散粒剂。 环氧虫啶 15% 吡啶喹唑啉 45%
[0029] 烷基萘磺酸缩聚物钠盐 疆 烷基萘磺酸盐 .? 氯化镁 B 氢氧化铵 0. 5% 甲醇 0.5%
[0030] 环氧氯丙烷 1% 白炭黑 余量
[0031 ]具体操作步骤为:将有环氧虫啶和吡啶喹唑啉、其它助剂混合均匀，用超微气流粉 碎机粉碎，经捏合后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后，即可制得60%环氧 虫啶?吡啶喹唑啉水分散粒剂。
[0032] 实施例6:12%环氧虫啶·吡啶喹唑啉悬浮剂。 环氧虫啶 2% 吡啶喹唑啉 10% 十二烷基硫酸钠 2% 木质素磺酸钠 2%
[0033] 丙二醇 3% 白炭黑 3% 甲醇 1% 氢氧化钾 Q. 1% 水 余量
[0034] 具体操作步骤为:先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入环氧虫 啶和吡啶喹唑啉，在磨球机中研磨2 - 3 h，使粒直径均在5 mm以下，即可制得12 %环氧虫啶· 吡啶喹唑啉悬浮剂。
[0035] 实施例7:55%环氧虫啶?吡啶喹唑啉可湿性粉剂。 环氧虫晾 5% 吡啶喹唑啉 50%
[0036] 烷基萘磺酸缩聚物钠盐 6% 十-烷基硫酸納 2% 滑石粉 余量
[0037] 具体操作步骤为:将环氧虫啶和吡啶喹唑啉、其它助剂在搅拌釜中充分搅拌，经气 流粉碎机粉碎后混合均匀，即可制得55%环氧虫啶?吡啶喹唑啉可湿性粉剂。
[0038]实施例8:生物测定试验。
[0039] 1、环氧虫啶和吡啶喹唑啉对西瓜蓟马、黄瓜白粉虱、甘蓝蚜虫的室内联合毒力测 定试验。
[0040] 试验药剂采用94%环氧虫啶原药和96%吡啶喹唑啉原药。
[00411 参照生测标准NY/T1154.9-2008的喷雾法，选取轻度麻醉后的靶标虫害置于培养 皿中，用Potter进行喷雾处理，每浓度4次重复，每重复40头试虫。处理完毕，置于带有食料 的培养皿内观察。72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以毛笔轻轻 接触试虫无反应计为死亡。
[0042]用DPS统计分析软件进行统计分析，通过计算各药剂的LC5Q来评价各药剂的杀虫活 性，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值）。
[0043] 实测毒力指数(ATI) = (标准药剂LCW供试药剂LC5Q) X100。
[0044] 理论毒力指数(TTI)=A药剂毒力指数X混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数X混 剂中B的百分含量。
[0045]共毒系数(CTC) =[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]X100。
[0046] 按照ΝΥ/Τ1154.7 - 2006杀虫剂联合作用划分标准:共毒系数(CTC)彡120表现为增 效作用;共毒系数(CTCX80表现为拮抗作用;80<共毒系数(CTCX120表现为相加作用。
[0047] 从表1、表2和表3可以看出，环氧虫啶和吡啶喹唑啉在1:10~10:1的重量比范围内 复配时，共毒系数(CTC)均大于120,对蓟马、白粉虱、蚜虫均表现出协同增效作用，可见环氧 虫啶和吡啶喹唑啉复配具有合理性和可行性。
[0048] 表1、环氧虫啶和吡啶喹唑啉对蓟马的室内联合毒力测定结果
[0049]
[0050] 表2、环氧虫啶和吡啶喹唑啉对白粉虱的室内联合毒力测定结果
[0051]
[0052]
[0053] 表3、环氧虫啶和吡啶喹唑啉对蚜虫的室内联合毒力测定结果
[0054]
[0055] 2、环氧虫啶和吡啶喹唑啉对西瓜蓟马、黄瓜白粉虱、甘蓝蚜虫的田间药效试验。
[0056] 试验地点位于广东省惠州市沥林镇。在靶标害虫危害盛期施药，采用喷雾法。采用 25 %环氧虫啶可湿性粉剂、20 %吡啶喹唑啉悬浮剂作为对照药剂，试验共设9个药剂处理，1 个空白对照区，每个处理3次重复。施药前在各处理区对角线的五个点调查虫口基数，每点 调查10株作物。施药后3天、7天、14天各调查一次防治效果，记录活虫数，计算防治效果，试 验结果如表4、表5和表6所不。
[0057] 表4、环氧虫啶与吡啶喹唑啉混剂防治西瓜蓟马的试验结果
[0058]
[0059] 表5、环氧虫啶与吡啶喹唑啉混剂防治黄瓜白粉虱的试验结果
[0060]
[0061 ]表6、环氧虫啶与吡啶喹唑啉混剂防治甘蓝蚜虫的试验结果
[0062]
[0063]
[0064] 从表4、表5和表6可以看出环氧虫啶与吡啶喹唑啉复配3d、7d、14d后对西瓜蓟马、 黄瓜白粉虱、甘蓝蚜虫的防效均要明显高于同期25%环氧虫啶可湿性粉剂单剂使用和20% 口比啶喹唑啉悬浮剂单剂使用，说明环氧虫啶和啦啶喹挫啉复配与两种单剂单独使用相比可 以提尚对劁马、白粉風和虫牙虫的防效，同时药后14d防效仍达80%以上，说明具有良好的持 效性，试验期间未发现该复配药剂对作物产生药害。
[0065] 3、蓟马、白粉虱和虫牙虫对环氧虫啶· P比啶喹唑啉的抗药性室内测定试验。
[0066]虫源采集自广东省惠州市。试验药剂采用的浓度为靶标虫害的50 % -90 %致死量， 将环氧虫啶、吡啶喹唑啉原药配制成试验所需的试验药剂。试验采用喷雾法，与上述毒力测 定的方法一致。72小时后剔除死亡的试虫，留下活的试虫继续在室内饲养，如此反复处理20 代试虫。设只含助剂的药液处理为空白对照。测定各药剂对第1代、第5代、第10代和第20代 试虫的半致死浓度LC 5Q，通过对比各处理药剂对第1代、第5代、第10代和第20代试虫的LC50 来评价试虫对供试药剂的抗药性变化，LC5Q越小表明抗药性越低。
[0067] 根据表7、表8和表9可以看出，环氧虫啶和吡啶喹唑啉复配制剂处理20代试虫后， 靶标试虫种群对该复配制剂的抗药性明显低于环氧虫啶和吡啶喹唑啉单剂处理20代试虫 产生的抗药性。本次试验表明，环氧虫啶和吡啶喹唑啉复配可以有效延缓蓟马、白粉虱和蚜 虫产生抗药性。
[0068]表7、环氧虫啶与P比啶喹唑啉复配对蓟马抗药性的测定试验结果
[0069]
[0070] 注:上述表格中倍数表示相应代数蓟马对各药剂的抗药性。
[0071 ]表8、环氧虫啶与P比啶喹唑啉复配对白粉虱抗药性的测定试验结果
[0072]
[0073 ]注:上述表格中倍数表示相应代数白粉虱对各药剂的抗药性。 [0074]表9、环氧虫啶与吡啶喹唑啉复配对蚜虫抗药性的测定试验结果
[0075]
[0076] 注:上述表格中倍数表示相应代数蚜虫对各药剂的抗药性。
[0077] 综上所述，本发明采用两种活性成分为环氧虫啶和吡啶喹唑啉的复配组合物，与 现有的单一制剂相比，不仅具有明显的增效作用，还具有良好的杀虫效果，持效期长，对农 作物安全，可减缓害虫抗药性的产生，值得在农业生产上推广应用。
【主权项】
1. 一种含有环氧虫啶和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，其特征在于:有效成分为环氧虫啶 与吡啶喹唑啉，环氧虫啶与吡啶喹唑啉的重量比为1:10~10:1。2. 根据权利要求1所述的一种含有环氧虫啶和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，其特征在于： 环氧虫啶和吡啶喹唑啉重量总和在农药组合物中的重量百分比为5%~93%。3. 根据权利要求1所述的一种含有环氧虫啶和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，其特征在于： 环氧虫啶与吡啶喹唑啉的重量比为1:10。4. 根据权利要求1所述的一种含有环氧虫啶和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，其特征在于： 环氧虫啶与吡啶喹唑啉的重量比为5:1。5. 根据权利要求1所述的一种含有环氧虫啶和吡啶喹唑啉的杀虫组合物，其特征在于： 所述杀虫组合物的剂型是悬浮剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂中的一种。6. 权利要求1所述一种含有环氧虫啶和吡啶喹唑啉的杀虫组合物在于防治蓟马、蚜虫、 粉虱农业害虫上的用途。
【文档编号】A01N47/38GK105994335SQ201610454735
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】吴泽伟, 张志伟, 朱刚, 陈佛祥, 王礼文
【申请人】广东中迅农科股份有限公司