专利名称：一种含有氟啶虫胺腈的杀虫组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及一种含有氟啶虫胺腈的杀虫组合物。
背景技术：
氟啶虫胺腈，英文通用名(sulfoxaflor)，结构式=CltlHltlF3N3OS化学名称 [1- -(三氟甲基)吡啶-3-基]乙基]甲基(氧)-λ4-巯基氨腈。氟啶虫胺腈是磺酰亚 胺的一个杀虫剂，磺酰亚胺作用于昆虫的神经系统，即作用于胆碱受体内独特的结合位点 而发挥杀虫功能。可经叶、茎、根吸收而进入植物体内。然而，在农业生产的实际过程中，防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产 生。农业上重要的害虫如鳞翅目害虫由于其繁殖周期短，繁殖量大，移动性小，自交程度高， 特别容易产生抗性。不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据 实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配 效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高 的复配就更少了。经过发明人研究，发现将氟啶虫胺腈和吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉及氟啶虫 胺腈复配后能产生很好的增效作用，并且关于氟啶虫胺腈和吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒、烯啶 虫胺、噻虫嗪、噻嗪酮、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺复配的相关报道尚未公开。
发明内容
氟啶虫胺腈单剂长期使用可能带来的抗性发生、药效下降等问题，本发明提出的 杀虫组合物含有A、B两种活性组分，以及适量的表面活性剂和载体。一种含有氟啶虫胺腈的杀虫组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特征在 于活性成分Α、Β重量百分比为1 50% 1 50%，所述的A选自氟啶虫胺腈，B选自吡 蚜酮、吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻嗪酮、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺中之一种。所述的一种含有氟啶虫胺腈的杀虫组合物，其特征在于A、B两种活性组分的重 量百分比为1 40%: 1 40%。所述的含氟啶虫胺腈的杀虫组合物，其特征在于氟啶虫胺腈与吡蚜酮的重量百 分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与吡虫啉的重量百分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与啶虫脒的重量百分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与烯啶虫胺的重量百分比为5 30%.5 30%氟啶虫胺腈与噻虫嗪的重量百分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与噻嗪酮的重量百分比为5 30% 5 35% ；氟啶虫胺腈与噻虫啉的重量百分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与噻虫胺的重量百分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与呋虫胺的重量百分比为5 30% 5 30%。
A、B两种活性组分的重量百分比为1 50% 1 50%。通常组合物中活性的重 量百分含量为总重量的0.5 90%，较佳的为5% 85%。根据不同的制剂类型，活性组分 含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1 70%活性物质，较佳地为5 50%; 固体制剂含有按重量计5 85%的活性物质，较佳地为10 80%。本发明的杀虫组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性组分在水中 的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的5 30%，余量为固体或液体稀释剂。本发明的杀虫组合物所选用的表面活性剂是本领域技术人员所公知的可以选自 分散剂、湿润剂、粘结剂或消泡剂中的一种或几种。根据不同剂型，制剂中还可以含有本领 域技术人员所公知的崩解剂、抗冻剂等。所述的分散剂选自烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩 合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺 酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷 基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂 F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝中的一种或多种。所述的粘结剂选自阿拉伯胶、黄原胶、三聚磷酸钠、酚醛树脂、海藻酸钠、白糊精、 甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一 种或多种。所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。所述的消泡剂选自硅酮类、C8 1Q脂肪醇类、CltlMtl饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰 胺、硅油、硅酮类化合物中的一种或多种。所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中 的一种或多种。本发明的组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的加 工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳 定剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂等中的一种或几种。本发明的杀虫组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型。其中优选剂 型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量氟啶虫胺腈1 50%、活性成分B 1 50%、分散剂5 10%、湿润剂2 10%、填料8 91%。将活性成分氟啶虫胺腈、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合 均勻，经气流粉碎机粉碎后再混合均勻，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂产品。组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量活性成分氟啶虫胺腈1 50%、活 性成分B 1 50%、分散剂3 12%、湿润剂1 8%、崩解剂1 10%、粘结剂1 8%、 填料10 92%。将活性成分氟啶虫胺腈、活性成分B、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流 粉碎得到需要的粒径，再加入粘结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制 粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明组合物的水分散粒剂产品。
组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量活性成分氟啶虫胺腈1 30%、活性成 分B 1 30%、分散剂2 10%、湿润剂2 10%、消泡剂0. 1 1 %、粘结剂0. 1 2%、 抗冻剂0. 1 8%、去离子水加至100%。将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均勻， 加入活性成分氟啶虫胺腈、活性成分B，在球磨机中球磨2 3小时，使微粒粒径全部在 5 μ m以下，制得本发明组合物的悬浮剂产品。本发明的优点在于(1)氟啶虫胺腈和活性成分B复配后，具有明显增效和持效作 用；(2)扩大了杀虫谱，对蚜虫、稻飞虱、稻纵卷叶螟、小菜蛾、甜菜夜蛾有较高活性；(3)减 少了农药的用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；(4)对人畜安全、环 境相容性好、害虫不易产生抗药性。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但 本发明并不局限于此。应用实施例一实例1 40%氟啶虫胺腈·吡蚜酮可湿性粉剂氟啶虫胺腈30 %、吡蚜酮10 %、萘磺酸甲醛缩合物钠盐6 %、十二烷基硫酸钠5 %、 高岭土加至100%，混合物进行气流粉碎，制得40%氟啶虫胺腈·吡蚜酮可湿性粉剂。实例2 60%氟啶虫胺腈·吡蚜酮水分散粒剂 氟啶虫胺腈30 %、吡蚜酮30 %、酯聚氧乙烯嘧7 %、拉开粉BX 6 %、淀粉10 %、膨润 土加至100%，混合制得60%氟啶虫胺腈·吡蚜酮水分散粒剂。实例3 20%氟啶虫胺腈·吡蚜酮悬浮剂氟啶虫胺腈5%、吡蚜酮15%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐6%、十二烷基硫酸钠5%、 Cltl 2(1饱和脂肪酸类0.3%、甲基纤维素1%、乙二醇1.2%、去离子水加至100%，混合制得 20%氟啶虫胺腈·吡蚜酮悬浮剂。实例4 56%氟啶虫胺腈 吡虫啉可湿性粉剂氟啶虫胺腈48 %、吡虫啉8 %、木质素磺酸盐6 %、润湿渗透剂F4 %、硅藻土加至 100%，混合物进行气流粉碎，制得56%氟啶虫胺腈·吡虫啉可湿性粉剂。实例5 40%氟啶虫胺腈·吡虫啉水分散粒剂氟啶虫胺腈20 %、吡虫啉20 %、烷基苯磺酸钙盐6 %、茶枯5 %、尿素1. 8 %、高岭土 加至100%，混合制得40%氟啶虫胺腈·吡虫啉水分散粒剂。实例6 氟啶虫胺腈·吡虫啉悬浮剂氟啶虫胺腈6%、吡虫啉18 %、烷基苯磺酸钙盐4%、木质素磺酸钠3%、十二烷基 苯磺酸4%、硅油0. 1 %、黄原胶0. 3%，去离子水加至100%，混合制得M %氟啶虫胺腈 吡 虫啉悬浮剂。实例7 55%氟啶虫胺腈·啶虫脒可湿性粉剂氟啶虫胺腈45%、啶虫脒10%、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐6%、拉开粉 3%、高岭土加至100%，制得55%氟啶虫胺腈·啶虫脒可湿性粉剂。实例8 50%氟啶虫胺腈·啶虫脒水分散粒剂
氟啶虫胺腈25%、啶虫脒25%、木质素磺酸钠4%、聚羟酸盐3%、蚕沙3%、碳酸铵 2%、膨润土加至100%，混合制得50%氟啶虫胺腈·啶虫脒水分散粒剂。实例9 40%氟啶虫胺腈·啶虫脒悬浮剂氟啶虫胺腈10%、啶虫脒30%、脂肪酸聚氧乙烯酯6%、皂角粉5%、阿拉伯胶 1. 7 %、硅酮类化合物0. 5%、丙三醇2. 2%、去离子水加至100%，混合制得40%氟啶虫胺 腈·啶虫脒悬浮剂。实例10 60%氟啶虫胺腈·烯啶虫胺可湿性粉剂按氟啶虫胺腈15%、烯啶虫胺45%、润湿渗透剂F 7%、烷基苯磺酸钙盐8%、高岭 土加至100%，制得60%氟啶虫胺腈·烯啶虫胺可湿性粉剂。实例11 48%氟啶虫胺腈·烯啶虫胺水分散粒剂氟啶虫胺腈36%、烯啶虫胺12%、萘磺酸甲醛缩合物钠盐7%、萘磺酸甲醛缩合物 钠盐6%、碳酸钠2. 3%、高岭土加至100%，混合制得48%氟啶虫胺腈 烯啶虫胺水分散粒 剂。实例12 30%氟啶虫胺腈·烯啶虫胺悬浮剂氟啶虫胺腈15%、烯啶虫胺15%、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐8%、十二烷基 苯磺酸钠5%、C8 1(1脂肪醇类0. 4%、聚乙烯吡咯烷酮1. 2%、乙二醇1. 9 %、去离子水加至 100%，混合制得30%氟啶虫胺腈·烯啶虫胺悬浮剂。实例13 50%氟啶虫胺腈 噻虫嗪可湿性粉剂氟啶虫胺腈40 %、噻虫嗪10 %、萘磺酸甲醛缩合物9 %、茶枯3 %、皂角粉5 %、凹凸 棒土加至100%，制得50%氟啶虫胺腈·噻虫嗪可湿性粉剂。实例14 65%氟啶虫胺腈 噻虫嗪水分散粒剂氟啶虫胺腈15 %、噻虫嗪50 %、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐6 %、无患子粉4 %、氯 化铝1. 5%、膨润土加至100%，制得65%氟啶虫胺腈·噻虫嗪水分散粒剂。实例15 20%氟啶虫胺腈·噻虫嗪悬浮剂氟啶虫胺腈10 %、噻虫嗪10 %、酯聚氧乙烯嘧7 %、十二烷基硫酸钠6 %、甲基纤维 素1. 1 %、二甘醇1.6%、硅酮类化合物0. 1%，去离子水加至100%，混合制得20%氟啶虫胺 腈·噻虫嗪悬浮剂。实例16 氟啶虫胺腈·噻嗪酮可湿性粉剂氟啶虫胺腈18%、噻嗪酮36%、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物6%、润湿渗透剂 F 5%、白炭黑2%、硅藻土加至100%，制得氟啶虫胺腈·噻嗪酮可湿性粉剂。实例17 65%氟啶虫胺腈·噻嗪酮水分散粒剂 氟啶虫胺腈15 %、噻嗪酮50 %、木质素磺酸盐8 %、十二烷基硫酸钠6 %、碳酸氢钠 1. 3%、淀粉加至100%，制得65%氟啶虫胺腈·噻嗪酮水分散粒剂。实例18 30%氟啶虫胺腈·噻嗪酮悬浮剂氟啶虫胺腈20%、噻嗪酮10%、木质素磺酸钠7%、十二烷基硫酸钠5%、C1(1 2(1饱 和脂肪酸类0. 3 %、三聚磷酸钠1. 4 %、三甘醇2 %、去离子水加至100 %，混合制得30 %氟啶 虫胺腈·噻嗪酮悬浮剂。实例19 50%氟啶虫胺腈 噻虫啉可湿性粉剂氟啶虫胺腈25 %、噻虫啉25 %、聚羧酸盐6 %、无患子粉4 %、茶枯2 %、白炭黑2%、凹凸棒土加至100%，制得50%氟啶虫胺腈·噻虫啉可湿性粉剂。实例20 60%氟啶虫胺腈·噻虫啉水分散粒剂氟啶虫胺腈15%、噻虫啉45%、烷基苯磺酸钙盐7%、润湿渗透剂F 5%、尿素 1. 4%、膨润土加至100%，制得60%氟啶虫胺腈·噻虫啉水分散粒剂。实例21 32%氟啶虫胺腈·噻虫啉悬浮剂氟啶虫胺腈M%、噻虫啉8%、脂肪酸聚氧乙烯酯8%、蚕沙6%、硅油0. 2%、甲基 纤维素1. 3%、乙二醇1. 8 %、去离子水加至100%，混合制得32%氟啶虫胺腈 噻虫啉悬浮 剂。实例22 50%氟啶虫胺腈·噻虫胺可湿性粉剂氟啶虫胺腈40%、噻虫胺10%、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐6%、十二烷基苯磺酸 钠4%、蚕沙2%、硅藻土加至100%，制得50%氟啶虫胺腈·噻虫胺可湿性粉剂。实例23 56%氟啶虫胺腈·噻虫胺水分散粒剂氟啶虫胺腈12%、噻虫胺44%、烷基酚聚氧乙烯嘧7%、润湿渗透剂F 6%、氯化铝 1. 3%、膨润土加至100%，制得56%氟啶虫胺腈·噻虫胺水分散粒剂。实例M氟啶虫胺腈·噻虫胺悬浮剂氟啶虫胺腈14%、噻虫胺14%、脂肪胺聚氧乙烯嘧7%、无患子粉5%、丙烯酸钠 0. 9%、聚乙二醇1. 5%、硅酮类化合物0. 7%、去离子水加至^^^，混合制得观^氟啶虫胺 腈·噻虫胺悬浮剂。实例25 58%氟啶虫胺腈·呋虫胺可湿性粉剂氟啶虫胺腈40%、呋虫胺18%、萘磺酸甲醛缩合物6%、润湿渗透剂F 6%、高岭土 加至100%，制得58%氟啶虫胺腈·呋虫胺可湿性粉剂。实例沈40%氟啶虫胺腈·呋虫胺水分散粒剂氟啶虫胺腈20 %、呋虫胺20 %、烷基酚聚氧乙烯嘧6 %、十二烷基硫酸钠4 %、膨润 土加至100%，制得40%氟啶虫胺腈·呋虫胺水分散粒剂。实例27 20%氟啶虫胺腈·呋虫胺悬浮剂氟啶虫胺腈5%、呋虫胺15%、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐8%、皂角粉 5%, C8^10脂肪醇类0.2%、三聚磷酸钠1.2%、乙二醇2%、去离子水加至100%，混合制得 20%氟啶虫胺腈·呋虫胺悬浮剂。本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内 毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC <80为拮抗作用， 80 ( CTC ( 120为相加作用，CTC > 120为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。应用实施例二 供试昆虫甘蓝蚜虫。试验药剂均由陕西汤普森生物科技有限公司提供。试验设计经过预备试验确定氟啶虫胺腈、有效活性成分B原药及二者不同配比 混剂的有效致死浓度范围。试验方法试验时分别将氟啶虫胺腈·有效活性成分B各混配剂的母液稀释成五 个系列浓度，分别置于烧杯中备用。采用先浸叶后接虫的方法，将未接触任何药剂的大小一 致的甘蓝叶片在配置好的药液中浸泡^后取出、自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试3龄幼虫，在25°C条件下饲养，每处理3次重复，每重复所用试虫数为20头，同时设空白对照， 于7 检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC5tl值。若对照死 亡率大于10%，则视为无效试验。计算公式如下
权利要求
1.一种含有氟啶虫胺腈的杀虫组合物，包括有效活性成分、助剂以及填料，其特征在 于A、B重量百分比为1 50% 1 50%，所述的A选自氟啶虫胺腈，B选自吡蚜酮、吡 虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻嗪酮、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺中之一种。
2.根据权利要求1所述的一种含有氟啶虫胺腈的杀虫组合物，其特征在于A、B两种活 性组分的重量百分比为1 40% 1 40%。
3.根据权利要求2所述的含氟啶虫胺腈的杀虫组合物，其特征在于氟啶虫胺腈与吡 蚜酮的重量百分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与吡虫啉的重量百分比为5 30% 5 30% ； 氟啶虫胺腈与啶虫脒的重量百分比为5 30% 5 30% ； 氟啶虫胺腈与烯啶虫胺的重量百分比为5 30% 5 30% ；氟啶虫胺腈与噻虫嗪的I量百分比为5--30% 5 --30% ；氟啶虫胺腈与噻嗪酮的I量百分比为5--30% 5 --35% ；氟啶虫胺腈与噻虫啉的I量百分比为5--30%5 --30% ；氟啶虫胺腈与噻虫胺的I量百分比为5--30%5 --30% ；氟啶虫胺腈与呋虫胺的I量百分比为5--30%5 --30%。
4.根据权利要求1所述的含的氟啶虫胺腈的杀虫组合物，其特征在于组合物制成可 湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。
5.根据权利要求1所述的含氟啶虫胺腈杀虫组合物用于防治禾谷类、蔬菜、观赏植物、 果树上的多种害虫。
全文摘要
本发明公开了一种含有氟啶虫胺腈的杀虫组合物，含有A和B的杀虫组合物，活性成分A选自氟啶虫胺腈，活性成分B选自以下任意一种杀虫剂吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻嗪酮、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺，且A、B两种活性组分的重量百分比为1～50％∶1～50％。本发明组合物可防治多种害虫，并具有明显的增效作用，并扩大了杀虫谱，对刺吸式害虫如飞虱、蚜虫、茶小绿叶蝉、粉虱和鳞翅目害虫如小菜蛾、甜菜夜蛾都有较高活性；并且减少了农药用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；对人畜安全、环境相容性好、害虫不易产生抗药性。
文档编号A01N43/88GK102077835SQ20111005739
公开日2011年6月1日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者张伟, 曹巧利, 高超 申请人:陕西汤普森生物科技有限公司