一种含有异菌脲与呋虫胺的杀线虫组合物的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种含有异菌脲与呋虫胺的杀线虫组合物，该杀线虫组合物中有效成分异菌脲与呋虫胺的质量比为1～50∶50～1，制剂中有效成分异菌脲与呋虫胺在制剂中的总质量占整个制剂质量的1％～80％，其余为农药中允许使用和接受的辅助成分，本发明所述杀线虫组合物的剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂、水剂，适用于防治危害植物根系的寄生线虫和地下害虫，尤其是禾谷类、水果、蔬菜上的寄生线虫。
【专利说明】一种含有异菌脲与映虫胺的杀线虫组合物
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药复配【技术领域】，特别是涉及一种含有异菌脲与呋虫胺的杀线虫组 合物。
【背景技术】
[0002] 植物线虫病由植物寄生线虫侵袭和寄生引起的植物病害。受害植物可因侵入线虫 吸收体内营养而影响正常的生长发育；线虫代谢过程中的分泌物还会刺激寄主植物的细胞 和组织，导致植株畸形，使农产品减产和质量下降。中国较为严重的植物线虫病有花生等多 种作物的根结线虫病、大豆胞囊线虫病、小麦粒线虫病、甘薯茎线虫病、水稻干尖线虫病、粟 线虫病、松材线虫病、柑橘半穿刺线虫病等。
[0003] 异菌脲（Iprodione，化学名为1-异丙胺基甲酰基-3-(3,5-二氯苯基）乙内酰脲， CAS :36734-19-7)是二甲酰亚胺类高效广谱、触杀型杀菌剂。异菌脲能抑制蛋白激酶，控制 许多细胞功能的细胞内信号，包括碳水化合物结合进入真菌细胞组分的干扰作用。因此，它 即可抑制真菌孢子的萌发及产生，也可抑制菌丝生长。适用于防治多种果树、蔬菜、瓜果类 等作物早期落叶病、灰霉病、早疫病等病害。
[0004] 呋虫胺（dinotefuran，化学名称：1-甲基-2-硝基_3_(四氢-3-呋喃甲基）胍， CAS :165252 - 70 - 0)为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂。呋虫胺具有触杀、 胃毒、和根部内吸性强、速效高、持效期长、杀虫谱广等特点，且对哺乳动物，鸟类等十分安 全，对作物无药害，主要用于防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的蚜虫、 叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱及其抗性品系，同时对鞘翅目、双翅目和鳞翅目、双翅目、甲虫目和总 翅目害虫有高效，并对蜚蠊、自蚁、家蝇等卫生害虫有高效。
[0005] 在农业生产的实际过程中，施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段，但 通过化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。而且长期连续高剂量地施用单 一的化学杀虫剂，容易造成药剂的残留、环境污染等一系列问题。我们在室内筛选和田间试 验的基础上，筛选出异菌脲与呋虫胺复配，具有提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、 降低药害、减少残留、延缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，且关于异菌脲与 呋虫胺复配的杀线虫组合物及应用目前尚无人报道过。
【发明内容】
[0006] 基于以上情况，本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀线虫组合物。适用于 防治危害植物根系的寄生线虫和地下害虫，尤其是禾谷类、水果、蔬菜上的寄生线虫。
[0007] 本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的： 一种含有异菌脲与呋虫胺的杀线虫组合物，该杀线虫组合物中有效成分异菌脲与呋虫 胺的质量比为1?50 : 50?1，所述的本发明杀线虫组合物经毒力测定实验验证，异菌脲 与呋虫胺的质量比例在1?10 : 10?1时，增效效果较好。
[0008] 所述的本发明杀线虫组合物可以配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水 分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂、水剂。异菌脲与呋虫胺在制剂中的总质量占 整个制剂质量的1%?80%，其中占1%?50%时，毒性和残留达到较好的平衡，成本也较 低。
[0009] 本发明所述杀线虫组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下： 所述的杀线虫组合物为乳油制剂，组分的质量份数为：呋虫胺1?50份；异菌脲1? 50份；常规乳化剂10?30份；常规溶剂20?50份；常规增效剂1?5份。该乳油制剂 的具体生产步骤为先将有效成分呋虫胺与异菌脲加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增 效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的乳油制剂。
[0010] 所述的杀线虫组合物为悬浮剂，组分的质量份数为：呋虫胺1?50份；异菌脲1? 50份；分散剂5?20份；防冻剂1?5份；增稠剂0. 1?2份；消泡剂0. 1?0. 8份；促渗 剂0?10份；pH值调节剂0. 1?5份；水，余量。该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助 剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分呋虫胺与异菌脲，在磨球机中磨球2?3小时， 使粒直径均在5mm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。
[0011] 所述的杀线虫组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为：呋虫胺1?50份；异菌 脲1?50份；分散剂3?10份；湿润剂1?5份；填料，余量。该可湿性粉剂的具体生产 步骤为：按上述配方将有效成分呋虫胺与异菌脲以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜 中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
[0012] 所述的杀线虫组合物为水分散粒剂，组分的质量份数为：呋虫胺1?50份；异菌 脲1?50份；分散剂3?10份；湿润剂1?10份；崩解剂1?5份；填料余量。该水 分散粒剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分呋虫胺与异菌脲和分散剂、润湿剂、崩 解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进 行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。
[0013] 所述的杀线虫组合物为水乳剂，组分的质量份数为：呋虫胺1?50份；异菌脲1? 50份；乳化剂3?30份；溶剂5?15份；稳定剂2?15份；防冻剂1?5份；消泡剂0. 1? 8份；增稠剂0. 2?2份；水，余量。该水乳剂的具体生产步骤为：首先将呋虫胺与异菌脲、 溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水，抗冻剂，抗微生物剂等其 他的农药助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓 缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成 水包油型的水乳剂，即可制成本发明组合物的水乳剂。
[0014] 所述的杀线虫组合物为微乳剂，组分的质量份数为：呋虫胺1?50份；异菌脲1? 50份；乳化剂10?30份，防冻剂1?8份，稳定剂0. 5?10份，常规溶剂助溶剂20?50 份。将呋虫胺与异菌脲用助溶剂完全溶解，再加入乳化剂、防冻剂稳定剂等其他成分，均匀 混合，最后加入水，充分搅拌后即可配成微乳剂。
[0015] 所述的杀线虫组合物为颗粒剂，组分的质量份数为：呋虫胺1?50份；异菌脲1? 50份；润湿分散剂1?10份；增稠剂0. 1?5份；消泡剂0. 1?5份；菌麻油，余量补足。 将有效成分呋虫胺与异菌脲、分散剂、稳定剂、消泡剂和溶剂等各组分按配方的比例混合， 放入砂磨釜内研磨后，送入均质混合器内混匀即得成品。
[0016] 所述的杀线虫组合物为微胶囊剂，组分的质量份数为：呋虫胺1?50份；异菌脲 1?50份；尿素5?20份；甲醛5?20份；乳化分散剂5?20份；防冻剂1?5份；增稠 剂0. 1?2份；消泡剂0. 1?0. 8份；水，余量。在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和 甲醛（物质的量比约为1 :1. 5?2.0)，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到8?9左右，然 后升温至70?80°C，反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的呋虫胺与异菌脲的原药 溶于环己烷中，并在溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水溶液 为水相的0/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节pH值，在酸催化条 件下发生聚合反应，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温，固化，温度控制在 40?50°C，固化时间lh。选择加入适量的助剂，即可得稳定的微囊剂。
[0017] 所述的杀线虫组合物为水剂，组分的质量份数为：呋虫胺1?50份；异菌脲1? 50份；润湿分散剂0. 1?30份；防冻剂2?8份；消泡剂0. 1?1份；增稠剂0. 1?3份； 展着剂5?15份；水，余量补足。将有效成分呋虫胺与异菌脲、用助溶剂完全溶解，再加入 分散剂、防冻剂、消泡剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后，即可得成品。
[0018] 其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧 乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。
[0019] 所述的溶剂为二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，异丙醇，松脂基 植物油代号为ND-45，溶剂油，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，水等溶剂中的一种或一种以上 任意比组成的混合物。
[0020] 所述的分散剂选自聚羧酸盐代号为LG-3、GY-D1252、GY-D1256、SNWGF-01，木质素 磺酸盐代号为201107、201108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘 磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂 肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。
[0021] 所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钙，拉开粉BX，湿润渗透剂 F，烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐，皂角粉，蚕沙，无患子粉中的一种或多种。
[0022] 所述的崩解剂选自膨润土，尿素，硫酸铵，氯化铝，柠檬酸，丁二酸，碳酸氢钠中的 一种或多种。
[0023] 所述的增稠剂选自黄原胶，羧甲基纤维素，羧乙基纤维素，甲基纤维素，硅酸铝镁， 聚乙烯醇中一种或多种。
[0024] 所述的稳定剂选自柠檬酸钠，间苯二酚中的一种。
[0025] 所述的防冻剂选自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一种或多种。
[0026] 所述的消泡剂选自硅油，硅酮类化合物，C1(l_2(l饱和脂肪酸类化合物，C 8_1(l脂肪醇的 一种或多种。
[0027] 所述的填料选自高岭土，硅藻土，膨润土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，轻质碳酸钙中 的一种或多种。
[0028] 本发明以有效成分为呋虫胺与异菌脲的组合物具有明显的杀线虫作用，延缓要害 抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本。
【具体实施方式】
[0029] 为使本发明的技术方案，目的以及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例 进行说明，但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相 结合的方式，如无特别说明，以下提及的比例都为质量份数比。
[0030] 实施例：呋虫胺与异菌脲不同配比联合毒力实验。
[0031] 试验靶标：黄瓜根结线虫 评价方法为药液浸泡法。先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的活性成分 配成若干个不同配比，再用丙酮将各处理分别稀释成若干个浓度梯度待用。向96孔板的每 个孔中注入lOOul，然后加等量根结线虫悬浊液，在25°C下暗处放置一周后用显微镜计数 各孔内线虫存活数和死亡数。
[0032] 药效计算方法：死亡率（％)=死虫数/ (存活数+死虫数）X 100。
[0033] 活性成分混合物的预期效力（即理论防治效果，％)使用Colby公式确定并与观察 到的效力比较： Colby 公式：E=X+Y-X*Y/100 E:当组合物中异菌脲使用浓度为a，呋虫胺使用浓度为b的组合物的预期效力； X:异菌脲使用浓度为a的预期效力； Y :呋虫胺使用浓度为b的预期效力； 当观察到的防效超过预期防效时说明有增效作用。
[0034] 表格1为异菌脲和呋虫胺单独对黄瓜根结线虫的室内毒力测定结果
【权利要求】
1. 一种含有异菌脲与呋虫胺的杀线虫组合物，该杀线虫组合物中有效成分异菌脲与呋 虫胺的质量比为1?50 : 50?1。
2. 根据权利要求1所述的杀线虫组合物，其特征在于：异菌脲与呋虫胺在制剂中的总 重量占整个制剂质量的1%?80%。
3. 根据权利要求3所述的杀线虫组合物，其特征在于：异菌脲与呋虫胺在制剂中的总 重量占整个制剂质量的1 %?50%。
4. 根据权利要求1或2或3所述的杀线虫组合物，其特征在于：该杀虫组合物的剂型 为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂、水剂。
【文档编号】A01N51/00GK104137849SQ201410372352
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年7月31日 优先权日:2014年7月31日
【发明者】葛尧伦, 陈鹏, 吕文东 申请人:海利尔药业集团股份有限公司