本发明公开了一种缓释型植物杀虫剂的制备方法，属于植物杀虫剂制备技术领域。
背景技术：
植物杀虫剂是指一些有杀虫作用的植物及其制剂，它们的有效成分因种类而异，一般多为生物碱，如藜芦碱、雷公藤碱等，一种植物常同时含有多种生物碱，但起主要作用的仅是其中一、二种，植物杀虫剂多属触杀、胃毒剂，必须直接接触虫体才有毒杀作用，其杀虫功效受多种因素影响，差异较大，如因植物生长成熟程度，药用部位及加工制作方法不同，其效果常有差异。此外，植物的产地、生长环境和采集季节与杀虫效果亦有密切关系，植物杀虫剂的优点是就地取材，经济简便，一般对人畜毒性小，对植物无药害，其缺点是效力较低，用量较大，杀虫作用缓慢，残效时间短以及制剂浓度不稳定，使用时不易标准化等。
用植物性农药防治病虫害，在我国已有1500年的历史，在《本草纲目》中就有了用草药杀虫的记载，据调查研究，有200多种植物可加工成天然植物药剂，用于防治农林果蔬作物病虫害，当今世界如何减轻化学农药污染，保证食品安全，生产有机食品、无公害绿色食品，已越来越受到人们的广泛关注，可以说，应用植物性农药，在生态保护方面，具有特殊的不可代替的优势。目前，我国现行使用的杀虫剂大多数是化学杀虫剂，其效力较低，用量较大，杀虫作用缓慢，残效时间短以及制剂浓度不稳定，且残毒期长，对农作物生长环境及人畜健康有不同程度的不良影响，另外，虽有植物杀虫剂研究报道，但普遍存在稳定性不强，植物源杀虫剂的有效成分是从植物中提取的代谢产物，所以其受到环境的影响也会较大，在温度、光照等条件的影响下，有效成分会不稳定，影响杀虫的效果，同时易残留于植物表面。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对传统植物杀虫剂稳定性不强，易受到环境的影响，有效成分不稳定，影响杀虫效果，同时易残留于植物表面的问题，对农作物生长环境及人畜健康有不同程度的不良影响的问题，提供了一种缓释型植物杀虫剂的制备方法，本发明利用混合酶在酸性条件下，对南瓜子仁进行酶解，提取南瓜子仁内的氨基酸和多脂类物质，通过提取氨基酸和多脂类物质破坏害虫内部蛋白质的合成实现灭虫，再以蛭石作为载体，吸附所提取的氨基酸和多脂类物质，以羧甲基纤维素钠对其进行包裹保护，利用碳酸氢钠作为释放剂，对有效成分进行保护和释放，从而制得缓释型植物杀虫剂，解决了传统植物杀虫剂稳定性不强，易受环境影响的，易残留的问题，本发明取得了良好的社会效益和环境效益的效果。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取南瓜子去除外壳，收集内部的南瓜子仁，按质量比2:3，将收集的南瓜子仁与仙鹤草放入60℃干燥箱中干燥4～6h，再放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与过筛颗粒质量1～3倍的0.9mol/L硫酸溶液放入酶解罐中混合均匀；
（2）向上述酶解罐中接入上述过筛颗粒质量6～8％的混合酶，设定温度为29～35℃，以130r/min搅拌酶解6～8h后，升温至60～70℃，保温灭酶10～15min，将酶解罐中的酶解混合物放入容器，再向容器中加入酶解混合物质量12～16％的甲醇，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.2～1.4MHz，震荡50～70min；所述的混合酶为纤维素酶、果胶酶及胰蛋白酶按质量比3:2:4混合而成；
（3）在上述震荡结束后，对容器中的混合物进行过滤，收集滤液，按质量比1:3，取柑桔叶和蒸馏水放入榨汁机中榨汁，收集榨汁液，按体积比5:3，将滤液与榨汁液混合均匀，放入旋转蒸发器中旋转蒸发去除甲醇，收集剩余液放入浓缩罐中，浓缩至原体积的60～70％，收集浓缩液，得缓释型植物杀虫剂基液；
（4）取蛭石放入煅烧炉中，设定温度为300～400℃，煅烧40～50min，随炉冷却至室温，取煅烧后的蛭石磨成粉末，按重量份数计，取50～55份煅烧后的蛭石粉末、43～46份上述缓释型植物杀虫剂基液、19～22份羧甲基纤维素钠及5～8份碳酸氢钠，首先将煅烧后的蛭石粉末与上述缓释型植物杀虫剂基液放入玻璃容器中搅拌均匀，在18～22℃静置2～4h，再加入羧甲基纤维素钠和碳酸氢钠，以120r/min搅拌40～50min后，将容器中的混合物放入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，收集干燥物，放入粉碎机中粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即可得缓释型植物杀虫剂。
本发明的应用方法是：将本发明所得缓释型植物杀虫剂与水按质量比1:1200～1:1500混合5～8min后，得杀虫药液装入喷桶中，均匀将杀虫药液喷洒在农作物上，控制喷洒量为30～50L/亩，喷洒后即可。经检测，本发明所得的缓释型植物杀虫剂能有效除灭农作物上甘蓝蚜、二化螟、菜青虫等害虫，施药7～10天后，除虫率达90%以上，杀虫剂有效成分稳定性达96％以上，农作物成熟后收集农作物，检测农作物表面农药残留量低于0.03mg/kg。
本发明的有益效果是：
（1）本发明生产工艺简单，原料简单易得，成本低廉，对人体无任何毒害和副作用，完全避免传统农药对人体带来的各种危害，具有良好的社会效益和环境效益；
（2）本发明所得缓释型植物杀虫剂，具有药效显著、高选择性、无毒无残留，能更好的防治作物上的虫害，使害虫不易产生抗药性的特点，符合目前农药的发展趋势。
具体实施方式
取南瓜子去除外壳，收集内部的南瓜子仁，按质量比2:3，将收集的南瓜子仁与仙鹤草放入60℃干燥箱中干燥4～6h，再放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与过筛颗粒质量1～3倍的0.9mol/L硫酸溶液放入酶解罐中混合均匀；向上述酶解罐中接入上述过筛颗粒质量6～8％的混合酶，设定温度为29～35℃，以130r/min搅拌酶解6～8h后，升温至60～70℃，保温灭酶10～15min，将酶解罐中的酶解混合物放入容器，再向容器中加入酶解混合物质量12～16％的甲醇，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.2～1.4MHz，震荡50～70min；所述的混合酶为纤维素酶、果胶酶及胰蛋白酶按质量比3:2:4混合而成；在上述震荡结束后，对容器中的混合物进行过滤，收集滤液，按质量比1:3，取柑桔叶和蒸馏水放入榨汁机中榨汁，收集榨汁液，按体积比5:3，将滤液与榨汁液混合均匀，放入旋转蒸发器中旋转蒸发去除甲醇，收集剩余液放入浓缩罐中，浓缩至原体积的60～70％，收集浓缩液，得缓释型植物杀虫剂基液；取蛭石放入煅烧炉中，设定温度为300～400℃，煅烧40～50min，随炉冷却至室温，取煅烧后的蛭石磨成粉末，按重量份数计，取50～55份煅烧后的蛭石粉末、43～46份上述缓释型植物杀虫剂基液、19～22份羧甲基纤维素钠及5～8份碳酸氢钠，首先将煅烧后的蛭石粉末与上述缓释型植物杀虫剂基液放入玻璃容器中搅拌均匀，在18～22℃静置2～4h，再加入羧甲基纤维素钠和碳酸氢钠，以120r/min搅拌40～50min后，将容器中的混合物放入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，收集干燥物，放入粉碎机中粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即可得缓释型植物杀虫剂。
实例1
取南瓜子去除外壳，收集内部的南瓜子仁，按质量比2:3，将收集的南瓜子仁与仙鹤草放入60℃干燥箱中干燥4h，再放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与过筛颗粒质量1倍的0.9mol/L硫酸溶液放入酶解罐中混合均匀；向上述酶解罐中接入上述过筛颗粒质量6％的混合酶，设定温度为29℃，以130r/min搅拌酶解6h后，升温至60℃，保温灭酶10min，将酶解罐中的酶解混合物放入容器，再向容器中加入酶解混合物质量12％的甲醇，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.2MHz，震荡50min；所述的混合酶为纤维素酶、果胶酶及胰蛋白酶按质量比3:2:4混合而成；在上述震荡结束后，对容器中的混合物进行过滤，收集滤液，按质量比1:3，取柑桔叶和蒸馏水放入榨汁机中榨汁，收集榨汁液，按体积比5:3，将滤液与榨汁液混合均匀，放入旋转蒸发器中旋转蒸发去除甲醇，收集剩余液放入浓缩罐中，浓缩至原体积的60％，收集浓缩液，得缓释型植物杀虫剂基液；取蛭石放入煅烧炉中，设定温度为300℃，煅烧40min，随炉冷却至室温，取煅烧后的蛭石磨成粉末，按重量份数计，取50份煅烧后的蛭石粉末、43份上述缓释型植物杀虫剂基液、19份羧甲基纤维素钠及5份碳酸氢钠，首先将煅烧后的蛭石粉末与上述缓释型植物杀虫剂基液放入玻璃容器中搅拌均匀，在18℃静置2h，再加入羧甲基纤维素钠和碳酸氢钠，以120r/min搅拌40min后，将容器中的混合物放入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，收集干燥物，放入粉碎机中粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即可得缓释型植物杀虫剂。
将本发明所得缓释型植物杀虫剂与水按质量比1:1200混合5min后，得杀虫药液装入喷桶中，均匀将杀虫药液喷洒在农作物上，控制喷洒量为30L/亩，喷洒后即可。经检测，本发明所得的缓释型植物杀虫剂能有效除灭农作物上甘蓝蚜、二化螟、菜青虫等害虫，施药3天后，除虫率达91%，杀虫剂有效成分稳定性达96.8％，农作物成熟后收集农作物，检测农作物表面农药残留量0.02mg/kg。
实例2
取南瓜子去除外壳，收集内部的南瓜子仁，按质量比2:3，将收集的南瓜子仁与仙鹤草放入60℃干燥箱中干燥6h，再放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与过筛颗粒质量3倍的0.9mol/L硫酸溶液放入酶解罐中混合均匀；向上述酶解罐中接入上述过筛颗粒质量8％的混合酶，设定温度为35℃，以130r/min搅拌酶解8h后，升温至70℃，保温灭酶15min，将酶解罐中的酶解混合物放入容器，再向容器中加入酶解混合物质量16％的甲醇，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率1.4MHz，震荡70min；所述的混合酶为纤维素酶、果胶酶及胰蛋白酶按质量比3:2:4混合而成；在上述震荡结束后，对容器中的混合物进行过滤，收集滤液，按质量比1:3，取柑桔叶和蒸馏水放入榨汁机中榨汁，收集榨汁液，按体积比5:3，将滤液与榨汁液混合均匀，放入旋转蒸发器中旋转蒸发去除甲醇，收集剩余液放入浓缩罐中，浓缩至原体积的70％，收集浓缩液，得缓释型植物杀虫剂基液；取蛭石放入煅烧炉中，设定温度为400℃，煅烧50min，随炉冷却至室温，取煅烧后的蛭石磨成粉末，按重量份数计，取55份煅烧后的蛭石粉末、46份上述缓释型植物杀虫剂基液、22份羧甲基纤维素钠及8份碳酸氢钠，首先将煅烧后的蛭石粉末与上述缓释型植物杀虫剂基液放入玻璃容器中搅拌均匀，在22℃静置4h，再加入羧甲基纤维素钠和碳酸氢钠，以120r/min搅拌50min后，将容器中的混合物放入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，收集干燥物，放入粉碎机中粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即可得缓释型植物杀虫剂。
将本发明所得缓释型植物杀虫剂与水按质量比1:1500混合8min后，得杀虫药液装入喷桶中，均匀将杀虫药液喷洒在农作物上，控制喷洒量为50L/亩，喷洒后即可。经检测，本发明所得的缓释型植物杀虫剂能有效除灭农作物上甘蓝蚜、二化螟、菜青虫等害虫，施药5天后，除虫率达92%，杀虫剂有效成分稳定性达98％，农作物成熟后收集农作物，检测农作物表面农药残留量0.025mg/kg。
实例3
取南瓜子去除外壳，收集内部的南瓜子仁，按质量比2:3，将收集的南瓜子仁与仙鹤草放入60℃干燥箱中干燥5h，再放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与过筛颗粒质量2倍的0.9mol/L硫酸溶液放入酶解罐中混合均匀；向上述酶解罐中接入上述过筛颗粒质量7％的混合酶，设定温度为32℃，以130r/min搅拌酶解7h后，升温至68℃，保温灭酶12min，将酶解罐中的酶解混合物放入容器，再向容器中加入酶解混合物质量14％的甲醇，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.3MHz，震荡60min；所述的混合酶为纤维素酶、果胶酶及胰蛋白酶按质量比3:2:4混合而成；在上述震荡结束后，对容器中的混合物进行过滤，收集滤液，按质量比1:3，取柑桔叶和蒸馏水放入榨汁机中榨汁，收集榨汁液，按体积比5:3，将滤液与榨汁液混合均匀，放入旋转蒸发器中旋转蒸发去除甲醇，收集剩余液放入浓缩罐中，浓缩至原体积的65％，收集浓缩液，得缓释型植物杀虫剂基液；取蛭石放入煅烧炉中，设定温度为350℃，煅烧45min，随炉冷却至室温，取煅烧后的蛭石磨成粉末，按重量份数计，取53份煅烧后的蛭石粉末、45份上述缓释型植物杀虫剂基液、21份羧甲基纤维素钠及7份碳酸氢钠，首先将煅烧后的蛭石粉末与上述缓释型植物杀虫剂基液放入玻璃容器中搅拌均匀，在20℃静置3h，再加入羧甲基纤维素钠和碳酸氢钠，以120r/min搅拌45min后，将容器中的混合物放入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，收集干燥物，放入粉碎机中粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即可得缓释型植物杀虫剂。
将本发明所得缓释型植物杀虫剂与水按质量比1:1250混合7min后，得杀虫药液装入喷桶中，均匀将杀虫药液喷洒在农作物上，控制喷洒量为40L/亩，喷洒后即可。经检测，本发明所得的缓释型植物杀虫剂能有效除灭农作物上甘蓝蚜、二化螟、菜青虫等害虫，施药4天后，除虫率达93%，杀虫剂有效成分稳定性达97.2％，农作物成熟后收集农作物，检测农作物表面农药残留量0.018mg/kg。