本发明涉及杀菌活性化合物组合物及应用，特别涉及用于防治作物的病害及促进作物健康生长的一种含有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物及应用。
背景技术：
氟唑菌酰胺：属于羧酰胺类广谱杀菌剂，其作用方式是对线粒体呼吸链的复合物ii中的琥珀酸脱氢酶起抑制作用，从而抑制靶标真菌的种孢子萌发，芽管和菌丝体生长。用来防治真菌病害。
戊唑醇：属于三唑类杀菌剂，对病菌的作用机制为抑制其细胞膜上麦角甾醇的去甲基化，使得病菌无法形成细胞膜，从而杀死病菌。是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药，具有保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长。戊唑醇主要用于防治小麦、水稻、花生、蔬菜、香蕉、苹果、梨以及玉米高粱等作物上的多种真菌病害，其在全球50多个国家的60多种作物上取得登记并广泛应用。该品用于防治油菜菌核病，不仅防效好，而且具有抗倒伏，增产作用明显等特点。
胺鲜酯：可提高植株体内叶绿素、蛋白质、核酸的含量和光合速率，提高过氧化物酶及硝酸还原酶的活性，促进植物细胞的分裂和伸长，促进根系的发育，调节体内养分的平衡。可增强作物的抗病，抗旱，抗寒能力；延缓植株衰老，促进作物早熟、增产、提高作物的品质；从而达到增产增质。与杀菌剂复配具有明显的增效作用，可以增效30％以上，减少用药量10--30％，且试验证明其对真菌、细菌、病毒等引起的多种植物病害具有抑制和防治作用。
水分散粒剂是一种可分散在水中的固体制剂。由于它不用溶剂，避免使用乳油时带来易燃易爆和污染环境问题，加工的颗粒易于自由流动，易于称量和倒出，入水分散后悬浮率高而无粉尘污染产生，使用安全，已成为剂型开发的热点之一。水分散粒剂的主流造粒工艺有：挤压造粒，流化床造粒，喷雾造粒等造粒方式。
目前针对作物病菌的单一品种药剂以及老产品药剂防治的抗性问题越来越严重，老产品急需跟新换代来缓解或解决药剂抗性问题。
技术实现要素：
本发明的目的是在于提供了一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物，该组合物通过氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的合理混配，提高了药效，延缓病害对戊唑醇产生抗药性同时扩展了防治对象。
本发明的另一个目的是在于提供了一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物的制备方法，水分散粒剂是一种水基化、安全，对环境友好、高效的剂型。筛选出合适的润湿剂、分散剂及成膜剂搭配使用，让产品的理化性能优异，崩解速度快，悬浮率高，有效含量稳定，易润湿铺展在作物表面，形成一层药膜，药效稳定持久，将会得到市场的认可。
为了实现上述的目的，本发明采用以下技术方案：
一种含氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物，其组份及质量百分含量为：
氟唑菌酰胺：1％～50％
胺鲜酯：0.5％～5％
戊唑醇：1％～50％
润湿剂：1％～5％
分散剂：3％～15％
成膜剂：0.5％～5％
填料(载体)：补足100％
所述氟唑菌酰胺和胺鲜酯的重量份数比为5:1。
所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠盐、十二烷基硫酸钠盐、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐中的一种或几种。
所述分散剂为木质素磺酸盐、萘磺酸盐、聚羧酸盐、聚萘甲醛磺酸盐、阴-非离子复合剂中的一种或几种。
所述成膜剂为苯丙乳液、纯丙乳液、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺中一种或几种的混合。
所述载体为玉米淀粉、轻钙、膨润土、高岭土、白炭黑中一种或几种的混合。
本发明所提供的组合物按照本领域技术人员所公知的加工方法制备，采用流化床法，挤压法和喷雾法三种不同的造粒工艺制成水分散粒剂，具有崩解快、悬浮高等特点。
本发明所提供的水分散粒剂的应用是用于防治黄瓜、香蕉、草莓、葡萄、小麦、水稻等作物，对黄瓜白粉病、霜霉病，香蕉黑星病、叶斑病、菌核病，草莓灰霉病、葡萄白粉病、麦类的白粉病、叶枯病、赤斑病、网斑病、黑腥病、油菜菌核病和水稻纹枯病、稻瘟病等有较好的防治效果，同时促进植株粗壮、抗倒伏。
本发明所提供的水分散粒剂组合物具有比较突出的的优点：
1.本发明水分散粒剂组合物由不同作用机制的有效成分组成，可有效缓解病害抗性的
发生，协调增效明显。
2.本发明水分散粒剂组合物扩大了防治病害谱，减少用药次数，减轻环境压力。降低
了农户使用成本。
3.本发明水分散粒剂组合物的理化性能好，崩解速度快，悬浮率高，有效含量稳定，易
润湿铺展在作物表面，形成一层药膜，药效稳定持久。
4.本发明水分散粒剂组合物还促进作物生长、植株粗壮、抗倒伏。
具体实施方式
实施例1一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物，它由以下质量分数的原料组成：
氟唑菌酰胺：10％
胺鲜酯：2％
戊唑醇：50％
润湿剂：3％
分散剂：10％
成膜剂：1％
填料(载体)：补足100％
一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物制备方法，其步骤是：
a、按设计配方，称取氟唑菌酰胺10g、胺鲜酯2g、戊唑醇50g，放入盛放容器中，然后加入烷基聚氧乙烯醚磺酸盐3g、聚羧酸盐3g、聚萘甲醛磺酸盐7g、聚乙烯吡咯烷酮1g、玉米淀粉补足至100g，混合均匀。
b、启动空气压缩机、压缩空气冷冻干燥机，气流粉碎机后进行上述的预混料气流粉碎，用激光粒度仪检测细度是否合格。
c、细度合格的物料中再加水捏合均匀，加水量约15％，倒入旋转挤压造粒机中进行挤压造粒，干燥后筛分得到20-60目合格粒子。
经检测，制得的氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物含量合格，ph值为7.3，水分1.2％，35秒内完全润湿，40秒内完全崩解，342ppm标准硬水中悬浮率89％，再分散合格。54℃热贮14天后检测理化性能基本不变，完全合格。稀释3000倍，表面张力为36.13mn/m。表面张力较小，更利于在叶面形成油膜提高药效。
实施例2一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物，它由以下质量分数的原料组成：
氟唑菌酰胺：10％
胺鲜酯：2％
戊唑醇：50％
润湿剂：3％
分散剂：12％
成膜剂：1％
填料(载体)：补足100％
一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物制备方法，其步骤是：
a、按设计配方，称取氟唑菌酰胺10g、胺鲜酯2g、戊唑醇50g，放入盛放容器中，然后加入十二烷基硫酸钠3g、聚羧酸盐2g、聚萘甲醛磺酸盐10g、聚乙烯吡咯烷酮1g、高岭土补足至100g，混合均匀。
b、启动空气压缩机、压缩空气冷冻干燥机，气流粉碎机后进行上述的预混料气流粉碎，用激光粒度仪检测细度是否合格。
c、细度合格的物料放入流化床造粒机中进行喷水造粒，加水量约40％，造粒结束后进行烘干，水分合格后筛分得到20-60目合格粒子。
经检测，制得的氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物含量合格，ph值为6.5，水分2.0％，15秒内完全润湿，20秒内完全崩解，342ppm标准硬水中悬浮率86％，再分散合格。54℃热贮14天后检测理化性能基本不变，完全合格。稀释3000倍，表面张力为35.45mn/m。表面张力较小，更利于在叶面形成油膜提高药效。
实施例3一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物，它由以下质量分数的原料组成：
氟唑菌酰胺：10％
胺鲜酯：2％
戊唑醇：50％
润湿剂：3％
分散剂：20％
成膜剂：1％
填料(载体)：补足100％
一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物制备方法，其步骤是：
a、按设计配方，称取氟唑菌酰胺10g、胺鲜酯1g、戊唑醇50g，放入盛放容器中，然后加入烷基聚氧乙烯醚磺酸盐3g、聚羧酸盐2g、木质素磺酸钠盐18g、聚乙烯吡咯烷酮1g、硫酸铵补足100g，搅拌均匀。
b、高速(1000转)搅拌，预分散25-35min，停止搅拌后加入砂磨介质开始砂磨。
c、1.8-2.2h后停止砂磨，用激光粒度仪检测细度是否合格。
d、过滤后得到约40％固含量的均相液体物料，加入实验室离心喷雾干燥机中进行喷雾干燥造粒，干燥后筛分得到80-120目合格粒子。
经检测，制得的氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物含量合格，ph值为7.5，水分1.5％，5秒内完全润湿，5秒内完全崩解，342ppm标准硬水中悬浮率98％，再分散合格。54℃热贮14天后检测理化性能基本不变，完全合格。稀释3000倍，表面张力为35.27mn/m。表面张力较小，更利于在叶面形成油膜提高药效。
实施例4一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物，它由以下质量分数的原料组成：
氟唑菌酰胺：20％
胺鲜酯：4％
戊唑醇：20％
润湿剂：3％
分散剂：20％
成膜剂：1％
填料(载体)：补足100％
一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物制备方法，其步骤是：
a、按设计配方，称取氟唑菌酰胺20g、胺鲜酯4g、戊唑醇20g，放入盛放容器中，然后加入烷基聚氧乙烯醚磺酸盐3g、聚羧酸盐2g、木质素磺酸钠盐18g、聚乙烯吡咯烷酮1g、硫酸铵补足100g，搅拌均匀。
b、高速(1000转)搅拌，预分散25-35min，停止搅拌后加入砂磨介质开始砂磨。
c、1.8-2.2h后停止砂磨，用激光粒度仪检测细度是否合格。
d、过滤后得到约40％固含量的均相液体物料，加入实验室离心喷雾干燥机中进行喷雾干燥造粒，干燥后筛分得到80-120目合格粒子。
经检测，制得的氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物含量合格，ph值为7.6，水分1.25％，5秒内完全润湿，5秒内完全崩解，342ppm标准硬水中悬浮率98％，再分散合格。54℃热贮14天后检测理化性能基本不变，完全合格。稀释3000倍，表面张力为34.64mn/m。表面张力较小，更利于在叶面形成油膜提高药效。
实施例5一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物，它由以下质量分数的原料组成：
氟唑菌酰胺：15％
胺鲜酯：3％
戊唑醇：45％
润湿剂：3％
分散剂：20％
成膜剂：1％
填料(载体)：补足100％
一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物制备方法，其步骤是：
a、按设计配方，称取氟唑菌酰胺15g、胺鲜酯3g、戊唑醇45g，放入盛放容器中，然后加入烷基聚氧乙烯醚磺酸盐3g、聚羧酸盐2g、木质素磺酸钠盐18g、聚乙烯吡咯烷酮1g、硫酸铵补足100g，搅拌均匀。
b、高速(1000转)搅拌，预分散25-35min，停止搅拌后加入砂磨介质开始砂磨。
c、1.8-2.2h后停止砂磨，用激光粒度仪检测细度是否合格。
d、过滤后得到约40％固含量的均相液体物料，加入实验室离心喷雾干燥机中进行喷雾干燥造粒，干燥后筛分得到80-120目合格粒子。
经检测，制得的氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物含量合格，ph值为7.2，水分1.3％，5秒内完全润湿，5秒内完全崩解，342ppm标准硬水中悬浮率98％，再分散合格。54℃热贮14天后检测理化性能基本不变，完全合格。稀释3000倍，表面张力为34.76mn/m。表面张力较小，更利于在叶面形成油膜提高药效。
实施例6一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物，它由以下质量分数的原料组成：
氟唑菌酰胺：10％
胺鲜酯：2％
戊唑醇：70％
润湿剂：3％
分散剂：20％
成膜剂：1％
填料(载体)：补足100％
一种有氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物制备方法，其步骤是：
a、按设计配方，称取氟唑菌酰胺10g、胺鲜酯2g、戊唑醇70g，放入盛放容器中，然后加入烷基聚氧乙烯醚磺酸盐3g、聚羧酸盐3g、木质素磺酸钠盐17g、聚乙烯吡咯烷酮1g、硫酸铵补足100g，搅拌均匀。
b、高速(1000转)搅拌，预分散25-35min，停止搅拌后加入砂磨介质开始砂磨。
c、1.8-2.2h后停止砂磨，用激光粒度仪检测细度是否合格。
d、过滤后得到约40％固含量的均相液体物料，加入实验室离心喷雾干燥机中进行喷雾干燥造粒，干燥后筛分得到80-120目合格粒子。
经检测，制得的氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的水分散粒剂组合物含量合格，ph值为7.5，水分1.5％，5秒内完全润湿，5秒内完全崩解，342ppm标准硬水中悬浮率98％，再分散合格。54℃热贮14天后检测理化性能基本不变，完全合格。稀释3000倍，表面张力为34.67mn/m。表面张力较小，更利于在叶面形成油膜提高药效。
(二)本发明组合物的室内生物活性测定和田间药效验证。
1、氟唑菌酰胺、胺鲜酯和戊唑醇及其复配组合物对水稻纹枯病的室内联合毒力测定。
室内生测的试验方法：参照标准ny/t1156.6-2006，采用生长速率法测定药剂对水稻纹枯病原菌菌丝生长的抑制作用。在预备试验的基础上，从各药剂对病菌菌丝生长抑制率达10％～90％范围内设计5个浓度，先将95％氟唑菌酰胺原药和97％戊唑醇原药以丙酮为溶剂配成系列浓度的药液备用，然后将药液按1％比例加入到己融化并冷却到35℃左右的pda培养基中，充分摇匀后，倒入灭菌的培养皿(直径90mm)中制成带药平板，每处理四次重复，以加入无菌水的处理为空白对照；用灭菌的打孔器(直径5mm)挑取水稻纹枯病菌菌饼，菌丝面朝下无菌接种于带药平板的中央，倒置于25℃的恒温培养箱内培养，培养5d后采用十字交叉法测量菌落直径，计算出各药剂对病原菌的ec50，并按照下述公式计算毒力指数，比较不同药剂的毒力及抑菌作用。
用dps统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的ec50，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(ctc值)。
实测毒力指数(ati)＝(标准药剂ec50/供试药剂ec50)×100。
理论毒力指数(tti)＝a药剂毒力指数×混剂中a的百分含量+b药剂毒力指数×混剂中b的百分含量。
共毒系数(ctc)＝[混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti)]×100。
共毒系数划分标准：共毒系数(ctc)≥120表现为增效作用；共毒系数(ctc)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(ctc)＜120表现为相加作用。
表1、氟唑菌酰胺、胺鲜酯和戊唑醇及其复配组合物对水稻纹枯病的室内联合毒力测定
从表1可以看出，戊唑醇和氟胺(由氟唑菌酰胺和胺鲜酯按重量比5:1组成)在20:1-1:20(按重量比)范围内复配使用时，其共度系数(ctc)大于120，表明其对水稻纹枯病的防治具有增效协同作用，尤其是在配比5:1的增效作用最为显著。
2、氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的复配组合物在田间防治水稻纹枯病效试验
用实施例1至实施例6的小试样品，进行防治水稻纹枯病的田间试验，通过与氟唑菌酰胺和戊唑醇单剂的效果对比，以及30％胺鲜酯·氟唑菌酰胺水分散粒剂(5％胺鲜酯+25％氟唑菌酰胺)、41.6％胺鲜酯·戊唑醇水分散粒剂(1.6％胺鲜酯+40％戊唑醇)、60％氟唑菌酰胺·戊唑醇水分散粒剂(10％氟唑菌酰胺+50％戊唑醇)，验证其三元复配后的增效效果。试验地点为江西高安某种田大户，试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列，试验每小区之间设置隔离带。试验于2016年6月6日施药，施药时田间纹枯病未发生，试验后24小时内无降雨。小区面积:60㎡左右。重复次数:3次重复。采用背负式电动压缩喷雾器，试验期间温度10℃～28℃，适宜纹枯病发生。
施药前调查病情基数，第一次药后7、14天各进行一次调查。
药效调查方法：根据水稻叶鞘和叶片为害症状程度分级，以株为单位，每小区5点随机取样法，每点调查50株水稻，记录病级数及各级病株数，记录总株数、病株数和病级数。
0级：全株无病；
1级：第四叶片及其以下各叶鞘、叶片发病(以顶叶为第一片叶)；
3级：第三叶片及其以下各叶鞘、叶片发病；
5级：第二叶片及其以下各叶鞘、叶片发病；
7级：剑叶叶片及其以下各叶鞘、叶片发病；
9级：全株发病，提早枯死。
防治效果(％)＝[(ck1－pt1)/ck1]×100
式中:ck1―空白对照区施药后病情指数；
pt1―药剂处理区施药后病情指数。
表2、氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇的复配组合物防治水稻纹枯病田间药效试验
根据表2得出，氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇复配后，在药后7天防效均达到82％，而氟唑菌酰胺单剂在首次药后7天防效为69.47％，戊唑醇单剂的防效为68.65％，胺鲜酯单剂的防效为27.92％，可见三种有效成分复配后具有很好的增效作用。相比氟唑菌酰胺与胺鲜酯复配、胺鲜酯与戊唑醇复配、氟唑菌酰胺与戊唑醇复配，三种有效成分复配后也有明显的增效。而在药后14天，实施例1至实施例6的复配制剂对水稻纹枯病的防效均超过了87％，可见氟唑菌酰胺、胺鲜酯与戊唑醇复配复配后制剂对水稻纹枯病防治的持效期延长，防治效果更持久。水稻千粒重明显提高约6％，水稻产量有所提高。