一种含氟吡菌酰胺的杀线虫组合物的制作方法

文档序号:13643188阅读:452来源:国知局

本发明涉及农药组合物,具体地说是一种含氟吡菌酰胺的杀线虫组合物。



背景技术:

氟吡菌酰胺(fluopyram)是杀菌剂,对白粉病、叶斑病等特效。

研究发现氟吡菌酰胺对根结线虫活性很高,并且对瓜类、香蕉、葱姜蒜、茄科、蔬菜等多种作物安全。2013年,氟吡菌酰胺单剂产品verango首次作为杀线虫剂在洪都拉斯上市,用于香蕉。2015年,拜耳独特的杀线虫/杀虫剂氟吡菌酰胺与吡虫啉的复配产品velumtotal在美国上市。同年,41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂在中国上市,用于防治番茄根结线虫。

夹竹桃(学名:neriumindicummill.)是夹竹桃族夹竹桃属常绿直立大灌木,高可达5米,枝条灰绿色,嫩枝条具稜,被微毛,老时毛脱落。叶3-4枚轮生,叶面深绿,叶背浅绿色,中脉在叶面陷入,叶柄扁平,聚伞花序顶生,花冠深红色或粉红色,花冠为单瓣呈5裂时,其花冠为漏斗状,种子长圆形,花期几乎全年,夏秋为最盛;果期一般在冬春季,栽培很少结果。中国各省区有栽培,尤以中国南方为多,常在公园、风景区、道路旁或河旁、湖旁周围栽培;长江以北栽培者须在温室越冬。野生于伊朗、印度、尼泊尔;现广植于世界热带地区。花大、艳丽、花期长,常作观赏;用插条、压条繁殖,极易成活。茎皮纤维为优良混纺原料;种子含油量约为58.5%,可榨油供制润滑油。叶、树皮、根、花、种子均含有多种配醣体,毒性极强,人、畜误食能致死。叶、茎皮可提制强心剂,但有毒,用时需慎重。

据资料报道(湖南林业科技2006年第33卷第3期,夹竹桃提取物对松材线虫致死性的研究,王猛、曹福祥、滕涛,中南林业科技大学线虫实验室),夹竹桃叶片和树皮提取物均对松材线虫具有致死活性。

爪哇根结线虫(meloidogynejavanica)是根结线虫属中的一种,可侵染多种植物引起根结线虫病如侵染罗汉果引起罗汉果根结线虫病。

半穿刺线虫(tylenchulussemipenetranscobb)侵染柑橘引起柑橘半穿刺线虫病。

农药的单一使用会带来抗性风险,农药复配是解决抗性问题的有效途径。

开发新品杀菌剂价格昂贵、周期长,而相比之下,开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有投资小、研制周期短而受到国内外的重视,纷纷加大研制力度。

氟吡菌酰胺与夹竹桃提取物的组合未见报道。



技术实现要素:

本发明提供一种含氟吡菌酰胺的杀线虫组合物,含有活性成分夹竹桃提取物和氟吡菌酰胺,用于防罗汉果根结线虫病、柑橘穿刺线虫病,也可以用于防治由植物病原线虫引起的其他作物线虫病。

本发明通过以下技术方案实现:

一种含氟吡菌酰胺的杀线虫组合物,含有活性成分夹竹桃提取物和氟吡菌酰胺,夹竹桃提取物和氟吡菌酰胺的质量份数比例为80:1~1:10,优选比例为64:1~1:1,进一步优选比例为24:1~15:1,更进一步优选比例为24:1和15:1。

所述夹竹桃提取物提取自夹竹桃叶片或夹竹桃树皮。

所述的夹竹桃提取物优选夹竹桃叶片乙醇提取物或夹竹桃树皮乙醇提取物。

所述夹竹桃叶片为干燥的夹竹桃叶片。

所述的夹竹桃树皮为干燥的夹竹桃树皮。

所述夹竹桃提取物和氟吡菌酰胺的质量份数占组合物质量份数的百分比例为1%~95%,其余为农药助剂。

所述的杀线虫组合物,其制备方法如下:取若干份夹竹桃提取物,若干份氟吡菌酰胺,若干份助剂;先将氟吡菌酰胺与溶剂混合均匀,加入夹竹桃提取物和其他助剂,将上述成分混合均匀后置于容器中用每分钟8000转的剪切机剪切40分钟,即制得所述杀线虫组合物。

特定比例下的杀线虫组合物制备方法如下:取夹竹桃提取物240份、氟吡菌酰胺10份、乙酸乙酯50份、eopo嵌段聚合物50份、去离子水150份;先将氟吡菌酰胺与乙酸乙酯混合,待氟吡菌酰胺充分溶解后加入夹竹桃提取物和相关助剂,然后上述成分混合均匀后置于容器中用每分钟8000转的剪切机剪切40分钟,即制得所述杀线虫组合物。

特定比例下的杀线虫组合物制备方法如下:取夹竹桃提取物150份、氟吡菌酰胺10份、醋酸仲丁酯50份、壳聚糖20份、十二烷基磺酸钙20份、去离子水50份;先将氟吡菌酰胺与醋酸仲丁酯混合,待氟吡菌酰胺充分溶解后加入夹竹桃提取物和相关助剂,然后上述成分混合均匀后置于容器中用每分钟8000转的剪切机剪切40分钟,即制得所述杀线虫组合物。

本发明杀线虫组合物适用于防治植物病原线虫引起的作物线虫病,尤其是爪哇根结线虫引起的罗汉果根结线虫病、半穿刺线虫引起柑橘半穿刺线虫病。

本发明具有如下有益效果:

1、所述夹竹桃提取物与氟吡菌酰胺在一定比例范围内对爪哇根结线虫、半穿刺线虫的室内活性具有协同增效作用。

2、氟吡菌酰胺与夹竹桃提取物复配,减少了农药使用量,降低了使用成本、减轻了对环境的污染、延缓了病虫害抗药性的产生、增加了农药的使用寿命。

具体实施方式

实施例一夹竹桃提取物提取

夹竹桃叶片提取物的提取:将新鲜夹竹桃叶洗净,晾干,剪成大约1cm2的碎片,将碎片用玻璃皿盛装置于60℃烘箱中烘干,然后粉碎。取烘干粉碎后的树叶2g一组,每组用95%的乙醇10ml在60℃下密闭浸泡48h后用滤纸过滤,合并滤液,然后萃取,提取夹竹桃树叶油状提取物,在85℃水浴中蒸馏回收乙醇,按上述制备方法得到夹竹桃叶片乙醇提取物。

夹竹桃叶片乙醇提取物的提取方法详见cn103392745b。

夹竹桃树皮提取物的提取:将新鲜夹竹桃树皮洗净,晾干,剪成大约1cm2的碎片,将碎片用玻璃皿盛装置于60℃烘箱中烘干,然后粉碎。取烘干粉碎后的树皮2g一组,每组用95%的乙醇10ml在60℃下密闭浸泡48h后用滤纸过滤,合并滤液,然后萃取,提取夹竹桃树叶油状提取物,在85℃水浴中蒸馏回收乙醇,按上述制备方法得到夹竹桃树皮乙醇提取物。

夹竹桃叶片乙醇树皮提取物的提取方法参考cn103392745b记载的夹竹桃叶片乙醇提取物的提取方法。

实施例二杀线虫组合物的制备

组合物1号:取夹竹桃叶片乙醇提取物240份、氟吡菌酰胺10份、乙酸乙酯50份、eopo嵌段聚合物50份、去离子水150份;先将氟吡菌酰胺与乙酸乙酯混合,待氟吡菌酰胺充分溶解后加入夹竹桃叶片乙醇提取物和相关助剂,然后上述成分混合均匀后置于容器中用每分钟8000转的剪切机剪切40分钟,即制得所述杀线虫组合物。

组合物2号:取夹竹桃叶片乙醇提取物150份、氟吡菌酰胺10份、醋酸仲丁酯50份、壳聚糖20份、十二烷基磺酸钙20份、去离子水50份;先将氟吡菌酰胺与醋酸仲丁酯混合,待氟吡菌酰胺充分溶解后加入夹竹桃叶片乙醇提取物和相关助剂,然后上述成分混合均匀后置于容器中用每分钟8000转的剪切机剪切40分钟,即制得所述杀线虫组合物。

组合物3号:取夹竹桃树皮乙醇提取物240份、氟吡菌酰胺10份、乙酸乙酯50份、eopo嵌段聚合物50份、去离子水150份;先将氟吡菌酰胺与乙酸乙酯混合,待氟吡菌酰胺充分溶解后加入夹竹桃树皮乙醇提取物和相关助剂,然后上述成分混合均匀后置于容器中用每分钟8000转的剪切机剪切40分钟,即制得所述杀线虫组合物。

组合物4号:取夹竹桃树皮乙醇提取物150份、氟吡菌酰胺10份、醋酸仲丁酯50份、壳聚糖20份、十二烷基磺酸钙20份、去离子水50份;先将氟吡菌酰胺与醋酸仲丁酯混合,待氟吡菌酰胺充分溶解后加入夹竹桃树皮乙醇提取物和相关助剂,然后上述成分混合均匀后置于容器中用每分钟8000转的剪切机剪切40分钟,即制得所述杀线虫组合物。

实施例三夹竹桃提取物和氟吡菌酰胺以一定比例混合后对根结线虫的室内毒力活性联合作用测定

取产生大量根结的罗汉果根系,自来水轻轻冲洗干净,用解剖针轻轻挑取病根上的卵囊,放入直径6cm的小培养皿内,加入少量无菌水,在25℃恒温箱中孵化3-4d,收集2龄幼虫,并加入无菌水将其配制成一定浓度(500条/ml左右)的悬浮液备用。

取被半穿刺线虫感染的柑橘根系,自来水轻轻冲洗干净,用解剖针轻轻挑取病根上的卵囊,放入直径6cm的小培养皿内,加入少量无菌水,在25℃恒温箱中孵化3-4d,收集2龄幼虫,并加入无菌水将其配制成一定浓度(500条/ml左右)的悬浮液备用。

设定5个浓度梯度处理,以无菌水为空白对照。取96孔细胞培养板,每孔加入配好的不同浓度的药剂150nl,再加入等体积的线虫悬浮液,25℃条件下保湿培养,分别在处理后的不同时间检查南方线虫2龄虫的存活数量和死亡数量,线虫呈僵直不动为死虫,线虫呈弯曲蠕动状态为活虫。计算死亡率和校正死亡率。

根据调查数据,计算各处理的校正死亡率。并参照ny/t1154.1-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数(ctc值)。若对照死亡率<5%,不校正;对照死亡率在5%-20%之间,进行校正;对照死亡率>20%,试验需重做。以药剂浓度(mg/l)的对数值为自变量x,以校正死亡率的机率值为因变量y,分别建立毒力回归方程式,采用dps软件计算单剂及各配比混剂的lc50及其混剂共毒系数,比较增效情况。按照ny/t11547.7-2006杀虫剂联合作用划分标准:

实测毒力指数(ati)=(标准药剂的lc50/供试药剂的lc50)×100;

理论毒力指数tti=a药剂的毒力指数×混剂中a药剂的百分含量+b药剂的毒力指数×混剂中b药剂的百分含量;

共毒系数(ctc)=[混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti)]×100

按照孙云沛法,根据共毒系数(ctc)来评价药剂混用的协同作用,即ctc≤80为协同拮抗作用,80<ctc<120为协同拮抗作用,ctc≥120为协同增效作用。

表1夹竹桃叶片乙醇提取物和氟吡菌酰胺以一定比例混合后对爪哇根结线虫的室内毒力活性联合作用测定结果;表1中夹竹桃叶片乙醇提取物简称为叶片提取物。

表1记载的数据结果表明,夹竹桃叶片乙醇提取物与氟吡菌酰胺在64:1~1:1范围内对爪哇根结线虫室内活性具有增效作用,共毒系数均在120以上;夹竹桃叶片乙醇提取物与氟吡菌酰胺在24:1~15:1范围内对爪哇根结线虫室内活性具有较好的增效作用,共毒系数均在200以上;夹竹桃叶片乙醇提取物与氟吡菌酰胺混合比例为80:1或1:5~20对爪哇根结线虫的室内活性没有有增效作用,共毒系数小于120。

表2夹竹桃叶片乙醇提取物和氟吡菌酰胺以一定比例混合后对半穿刺线虫的室内毒力活性联合作用测定结果;表2中夹竹桃叶片乙醇提取物简称为叶片提取物。

表2记载的数据结果表明,夹竹桃叶片乙醇提取物与氟吡菌酰胺在64:1~1:1范围内对半穿刺线虫室内活性具有增效作用,共毒系数均在120以上;夹竹桃叶片乙醇提取物与氟吡菌酰胺在24:1~15:1范围内对半穿刺线虫室内活性具有较好的增效作用,共毒系数均在190以上;夹竹桃叶片乙醇提取物与氟吡菌酰胺混合比例为80:1或1:5~20对半穿刺线虫的室内活性没有有增效作用,共毒系数小于120。

表3夹竹桃树皮乙醇提取物和氟吡菌酰胺以一定比例混合后对爪哇根结线虫的室内毒力活性联合作用测定结果;表3中夹竹桃树皮乙醇提取物简称为树皮提取物。

表3记载的数据结果表明,夹竹桃树皮乙醇提取物与氟吡菌酰胺在64:1~1:1范围内对爪哇根结线虫室内活性具有增效作用,共毒系数均在125以上;夹竹桃树皮乙醇提取物与氟吡菌酰胺在24:1~15:1范围内对爪哇根结线虫室内活性具有较好的增效作用,共毒系数均在180以上;夹竹桃树皮乙醇提取物与氟吡菌酰胺混合比例为80:1或1:5~20对爪哇根结线虫的室内活性没有有增效作用,共毒系数小于120。

表4夹竹桃树皮乙醇提取物和氟吡菌酰胺以一定比例混合后对半穿刺线虫的室内毒力活性联合作用测定结果;表4中夹竹桃树皮乙醇提取物简称为树皮提取物。

表4记载的数据结果表明,夹竹桃树皮乙醇提取物与氟吡菌酰胺在64:1~1:5范围内对半穿刺线虫室内活性具有增效作用,共毒系数均在120以上;夹竹桃树皮乙醇提取物与氟吡菌酰胺在24:1~15:1范围内对半穿刺线虫室内活性具有较好的增效作用,共毒系数均在160以上;夹竹桃树皮乙醇提取物与氟吡菌酰胺混合比例为80:1或1:10~20对半穿刺线虫的室内活性没有有增效作用,共毒系数小于120。

实施例四实施例二组合物1号、组合物3号防治作物线虫病田间药效试验。表5实施例二组合物1号、组合物3号防治罗汉果根结线虫病田间药效试验结果(试验罗汉果为移栽后15天,开沟灌根,药后30天调查)。

表5记载的数据结果表明,组合物1号、组合物3号有效成分用量0.010克对罗汉果根结线虫病具有较好的防治效果,优于同等剂量下的氟吡菌酰胺的防治效果。

表6实施例二组合物1号、组合物3号防治柑橘半穿刺线虫病田间药效试验结果(试验品种为沙糖桔,3年苗,施药方法为开沟灌根,春稍期用药,药后30天观测)。

表6记载的数据结果表明,组合物1号、组合物3号有效成分用量0.10克对柑橘半穿刺根结线虫病具有较好的防治效果,优于同等剂量下的氟吡菌酰胺的防治效果。

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