本发明属于农药领域，涉及一种不解体型中生菌素农药大粒剂及其制备方法，更为具体的是一种利用中生菌素发酵废渣制造不解体型中生菌素农药大粒剂及其制备方法。
背景技术：
农药粒剂按照颗粒大小可分为大粒剂、颗粒剂和微粒剂，其中直径在5-9mm的被称为大粒剂。粒剂在水中不崩解分散的称为不崩解型，不崩解型粒剂具有缓效作用，主要用于土壤细菌性病害的防治。
关于中生菌素粒剂的制造方法的报道，主要有河南农业大学丁振华的硕士论文《中生菌素缓释颗粒剂研制及控释机理研究》，其主要利用高分子化合物羧甲基纤维素钠(cmc)水溶时所形成的胶体对中生菌素释放的阻滞作用，以及cmc与铝离子的络合作用所形成的多聚膜对中生菌素的控释作用，研制出中生菌素缓释颗粒剂，并利用生物测定法检测中生菌素的缓释性能以及稳定性。
另外有张宗斌的专利申请201611165611.7公开了一种应用于旱育秧的农药颗粒剂，有效成分由稻瘟酰胺和中生菌素组成，并限定了稻瘟酰胺和中生菌素的重量。该发明适用于防治旱育秧的立枯病、稻瘟病,其配方增效显著，内吸性好,能有效的控制病害，具有省时省工省力的效果。
但是两个文献都是使用中生菌素母粉或者中生菌素作为原料来生产颗粒剂。而本发明与上述现有技术最大的区别是使用中生菌素菌丝废渣作为主要原料来生产粒剂，不仅能变废为宝，而且减少了污染物的排放。
技术实现要素：
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种不解体型中生菌素农药大粒剂及其制备方法，采用板框过滤或者离心机脱水后得到的中生菌素菌丝废渣制造中生菌素粒剂。中生菌素废渣ph一般在3-6之间，除了含有有效成分外，还含有菌丝残段，还原糖、氨基氮、淀粉、蛋白质及磷酸二氢钾、氯化钠等少量有机盐，干基有机质含量达到70%以上，肥料元素n+p2o5+k2o≥4%，营养较为丰富。
为了实现发明目的，本发明采用如下技术方案：一种不解体型中生菌素农药大粒剂，所述的中生菌素粒剂中生菌素含量为0.1%-0.8%，颗粒直径5-9mm,水分含量小于等于3%，ph值在3-5之间。其中ph测定参照gb/t1601，本发明生产的中生菌素农药大粒剂质量稳定，经过反复试验，常温贮存两年分解率≤5%，使用方便。
本发明还保护上述的不解体型中生菌素农药大粒剂的制备方法，采用板框过滤或者离心脱水后得到的中生菌素菌丝废渣中生菌素含量0.5%-1%，含水量50-75%之间，形态为固体，将该固体形态的中生菌素菌丝废渣混入载体和0.01-0.1%的粘结剂，用草酸调整ph值在3-5之间，调整水份含量在20%-30%，适合造粒，经过挤压，干燥、筛分后得到含量0.1%-0.8%中生菌素农药大粒剂。
在本发明的优选的实施方案中，所述的制备方法具体包括以下步骤：
（1）先将粘结剂配成质量百分数为2%的水溶液，然后按照质量百分数为0.01%-0.1%的比例添加中生菌素菌丝废渣，混合均匀；
（2）在上述步骤（1）混入粘结剂的物料中再加入经过计算和称量的填料，混合均匀，调整水分含量为20%-30%便于造粒；
（3）在步骤（2）的混合物中加入适量草酸，使最终产品ph在3-5之间；
（4）将步骤（3）得到的湿料采用孔径5mm-9mm挤压筛板挤压造粒，然后在40-60℃条件下烘干至水分含量为3%以下，采用震动筛筛分后，得到含量0.1%-0.8%中生菌素大粒剂，筛下细粉套用。
在本发明的优选的实施方案中，所述的粘结剂为月桂醇硫酸钠、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、淀粉及其衍生物、聚丙烯酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮、乳糖、聚丙烯酰胺中的一种或几种；更优选为聚丙烯酰胺，羧甲基纤维素钠中的一种。这两种材料易吸水，容易和物料混合均匀，通过大量的实际配方试验证明粘结效果好，用量少，明显优于目前报道的其它农药粘结剂。
在本发明的优选的实施方案中，所述的填料为高岭土、白炭黑、硅藻土中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明提供了一种中生菌素菌丝废渣有效利用的方法，不但可以变废为宝，并且通过本发明的特定的生产工艺得到的不解体型中生菌素农药大粒剂对辣椒青枯病的防治效果显著，完全可以取代现有技术中产品，并且得到的不解体型中生菌素农药大粒剂质量稳定，常温分解率非常低，使用方便。本发明的其他有益效果如下：
（1）实现了中生菌素废渣的资源化利用，将一直以来难以利用的废渣制成了质量稳定的中生菌素颗粒剂，节约资源资金。
（2）中生菌素生产过程中，废渣产生量大，如不及时处理，会发酵发臭，严重影响和制约生产过程，该专利提供了一种中生菌素废渣的合理去向，保证了产品生产的顺利进行。
（3）在水分含量较高的废渣中直接加入载体，改变了湿渣的通透性，使得更容易烘干，使得产品能水利生产，避免了湿渣直接烘干难以干燥。
（4）废渣加工成的粒剂提供了一种较好的土壤防治药剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
将0.1kg聚丙烯酰胺溶解到4.9kg公斤水中，制成2%水溶液。然后加入到1000kg含水量57%，中生菌素含量为1%的菌丝废渣中，搅拌均匀。然后再加入含水量2%的高岭土1000kg，加入草酸2.7kg，制成含水量29.7%湿料2007.7kg，采用5mm筛板挤压造粒，然后在60℃条件下烘干3小时，测定含水率2.7%，采用震动筛筛分后，得到含量0.7%大粒剂1390.1kg，筛粉50.1kg。筛粉可在下次生产时配料套用。
实施例2
将0.5kg羧甲基纤维素钠溶解到24.5kg水中，制成2%水溶液，然后加入到1000kg含水量75%，中生菌素含量为0.5%的菌丝废渣中，搅拌均匀。然后再加入含水量3%的白炭黑2000kg，加入草酸3.4kg,制成含水量27.6%湿料3028.4kg，采用9mm筛板挤压造粒，然后在60℃条件下烘干2.5小时，测定含水量2.4%,采用震动筛筛分后，得到含量0.2%大粒剂2190.9kg，筛粉53.5kg。筛粉在下次配料时套用。
实施例3
将1kg羧甲基纤维素钠溶解在49kg水中，制成2%水溶液，然后加入到1000kg含水量65%，中生菌素含量为0.9%的菌丝废渣中，搅拌均匀。然后再加入含水量2.1%硅藻土2000kg，加入草酸1.1kg,制成含水量24.3%湿料3052.1kg，采用7mm筛板挤压造粒，然后在60℃条件下烘干2.7小时，测定含水量2.8%,采用震动筛筛分后，得到含量0.4%大粒剂2309.9kg，筛粉66.5kg。筛粉在下次配料时套用。
实施例4
将上述实施例的产品进行田间药效试验。2008年7月，在蒲城县龙阳镇采用0.4%中生菌素大粒剂每亩用量3kg\4kg\5kg土壤撒施防治辣椒青枯病，苗高20cm左右，对照药剂采用武汉科诺生物科技股份有限公司生产的5亿cfu/克多粘类芽孢杆菌kn-03悬浮剂（登记证号pd20184026），施药14日后统计分析，试验结果如下表1所示：
表10.4%中生菌素大粒剂及5亿cfu/克多粘类芽孢杆菌kn-03悬浮剂的田间药效试验实验结果
从表1可以看出，中生菌素粒剂各处理间差异显著，随着使用量增加，防治效果明显增加，其中0.4%中生菌素粒剂5kg/亩和已经登记对照药剂5亿cfu/克多粘类芽孢杆菌kn-03悬浮剂2.5升/亩无差异显著性，甚至优于之。并且，0.4%中生菌素粒剂5kg/亩对辣椒青枯病防效较好。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。