一种含艾叶黄酮类提取物的农药组合物

1.本发明属于增效农药组合物领域，具体涉及一种含艾叶黄酮类提取物和杀菌杀病毒农药的组合物，本发明进一步涉及该农药组合物及其农药制剂在防治植物细菌、病毒、真菌病害中的应用。


背景技术：

2.化学农药在农业生产中发挥了巨大的作用，但是随着化学农药的大量使用，病虫草害开始出现抗性，对环境造成污染，需低毒高效、绿色环保的新农药。植物提取物源于植物，绿色环保可降解，对环境友好；所含物质特殊，有害生物不易产生抗性，具有成为新型农药的潜力。植物源农药单独使用，效果缓慢、速效性差，和化学农药复配使用可提高防治效果。
3.具有抑菌杀菌活性的植物众多，其中包含许多已经开发的中草药。其中艾叶预防瘟疫已有几千年的历史，且现代医学的药理研究表明艾叶是一种广谱抗菌、抗病毒的药物，对病毒和细菌具有一定的抑制作用。艾叶及其提取物广泛用于医药及保健行业，在农业领域的应用几乎没有。科学研究表明，艾叶的主要活性成分是黄酮类化合物，因此提取艾叶中黄酮类化合物，作为植物源农药主要活性成分。将艾叶黄酮类提取物与现有杀菌杀病毒农药复配，得到新型农药组合物。


技术实现要素：

4.本发明的目的提供一种含艾叶黄酮类提取物和杀菌杀病毒农药的农药组合物，用于防治由细菌、病毒、真菌引起的多种植物病害。
5.本发明所述农药组合物中含有的艾叶黄酮类提取物是通过艾叶提取制得，制备包含如下步骤：
6.1)艾叶粉碎成艾绒；
7.2)加15～30倍量的70％乙醇加热回流2～4次，每次1.5～3小时，得滤液；
8.3)滤液稀释后，加入金属盐，调ph为碱性进行络合，络合结束后收集沉淀；
9.4)沉淀溶解于30％乙醇中，调ph为酸性，解络合。去除溶剂后，再用甲醇溶解过滤，滤液干燥后得到艾叶黄酮类提取物。
10.本发明所述农药组合物通过以下技术方案实现：
11.本发明所述含有艾叶黄酮类提取物和杀菌杀病毒农药的农药组合物，其活性成分为a和b两种活性成分，活性成分a为艾叶黄酮类提取物，活性成分b选自宁南霉素、辛菌胺醋酸盐、春雷霉素、吡唑醚菌酯、波尔多液、苯醚甲环唑等现有杀菌杀病毒农药。活性成分a和活性成分b的质量份数比例为80∶1～1∶80，优选比例为50∶1～1∶50，进一步的优选比例为30∶1～1∶30，进一步的优选比例为20∶1～1∶15。
12.本发明所述含有艾叶黄酮类提取物和杀菌杀病毒农药的农药组合物，除含有活性成分艾叶黄酮类提取物和杀菌杀病毒农药外，还含有农药助剂；活性成分的重量为组合物
总重量的0.1％～90％，其余为农业上可接受的农药助剂。
13.本发明所述农药组合物可以制备成农药上可接受的各种剂型，本发明的剂型采用悬浮剂、微乳剂、水乳剂、水分散粒剂、水剂、可湿性粉剂、乳油。
14.本发明所述农药助剂具体可包含湿润剂、分散剂、防冻剂、乳化剂、渗透剂、增稠剂、防腐剂、稳定剂、消泡剂、崩解剂、填料、有机溶剂中的一种或几种，具体成分和用量需要通过试验确定。
15.上述的润湿剂可选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、烷基磺酸钠、三异丙基萘磺酸钠、二异丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯中的一种或几种。
16.上述的分散剂可选自烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、萘甲醛缩合物磺酸盐、苯磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、木质素及其衍生物磺酸盐、磷酸酯中的一种或几种。
17.上述的防冻剂可选自乙二醇、丙二醇、二甘醇、异丙醇、甘油、尿素中的一种或多种。
18.上述的乳化剂可选自烷基酚聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚及其类似产品、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚及其类似产品、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸环氧乙烷加成物、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物、磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐、亚磷酸盐、羧酸盐(脂肪羧酸盐)、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种。
19.上述的渗透剂可选自硅氧烷聚氧乙烯醚、脂肪醇、醇醚琥珀酸盐、酚醚琥珀酸盐、醇醚磷酸酯中的一种或多种。
20.上述的增稠剂可选自黄原胶、阿拉伯胶、硅酸镁铝、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、气相二氧化硅、气相白炭黑、有机膨润土中的一种或多种。
21.上述的防腐剂可选自苯甲酸钠、山梨酸、甲醛、水杨酸苯酯、对羟基苯甲酸丁酯、山梨酸钾、水杨酸钠、卡松中的一种或多种。
22.上述的稳定剂可选自2，6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚(bht)、柠檬酸或丁基羟基茴香醚(bha)中的一种或多种。
23.上述的消泡剂可选自c8～10的脂肪醇、c19～20饱和脂肪族羧酸、环氧大豆油、甲醇、硅油、聚醚消泡剂、有机硅酮类中的一种或多种。
24.上述的崩解剂可选自尿素、葡萄糖、淀粉、羧甲基纤维素钠、硫酸铵中的一种或多种。
25.上述的填料可选自硅藻土、凹凸棒土、膨润土、轻质碳酸钙、海泡石、陶土、高岭土、白炭黑、石英沙、滑石粉、粘土、木质素、蒙脱石、玉米淀粉、硫酸铵、木粉中的一种或多种。
26.上述的有机溶剂可选自醇、芳烃、酮、醚、脂肪酸酯、脂肪烃、植物油中的一种或多种。
27.本发明所述农药组合物可用于防治植物细菌、病毒、真菌病害，这里所指的植物病害特别是柑橘炭疽病、桃树流胶病、柑橘疮痂病、猕猴桃溃疡病、黄瓜白粉病、香蕉叶斑病，
但是本发明的农药组合物除了能防治前述病害外，还能防治的具体病症包括但不限于黄瓜(如：细菌性角斑病、缘枯病、叶枯病)，西瓜(如：细菌性角斑病)，番茄(如：青枯病、溃疡病、疮痂病、细菌性斑疹病)，辣椒(如：青枯病、疮痂病、软腐病、细菌性叶斑病)，白菜(如：白菜类软腐病、黑腐病、大白菜细菌性角斑病、叶斑病)，甘蓝(如：甘蓝类软腐病、黑腐病、细菌性黑斑病)，马铃薯(如：青枯病、环腐病、软腐病)，菜豆(如：细菌性疫病、晕疫病)，茄子(如：青枯病)，桃(如：细菌性穿孔病)。
28.本发明将艾叶黄酮类提取物与杀菌杀病毒农药复配，得到新型农药组合物，复配后应用于防治由细菌、病毒、真菌引起的多种病害，显著扩大药剂对植物病害的防治范围，减少农药使用剂量和次数，延长农药持效期，降低使用成本。农药组合物中含有多种生物活性的组分，病原菌不易产生抗药性，可以延缓病原菌对单一制剂产生抗药性。
具体实施方式
29.以下结合具体实施例进行描述，这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。对于本领域一般技术人员而言，对其所做出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
30.实施例1：1％辛菌胺醋酸盐
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80％艾叶黄酮类提取物可湿性粉剂的制备
31.辛菌胺醋酸盐1％，艾叶黄酮类提取物80％，十二烷基苯磺酸钠14％，木质素磺酸钠5％。将有效成分和其它助剂混合，机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，制得1％辛菌胺醋酸盐
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80％艾叶黄酮类提取物可湿性粉剂。
32.实施例2：8％宁南霉素
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20％艾叶黄酮类提取物水剂的制备
33.宁南霉素8％，艾叶黄酮类提取物20％，十二烷基苯磺酸钠10％，水补足至100％，混合均匀，制得8％宁南霉素
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20％艾叶黄酮类提取物水剂。
34.实施例3：25％咪鲜胺
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1％艾叶黄酮类提取物微乳剂的制备
35.咪鲜胺25％，艾叶黄酮类提取物1％，芳烃20％，烷基酚聚氧乙烯醚8％，醇5％，水补足至100％。将咪鲜胺和艾叶黄酮类提取物溶于芳烃，与烷基酚聚氧乙烯醚和醇混合后，缓缓加入41％的水，搅拌均匀，时间30分钟，制得25％咪鲜胺
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1％艾叶黄酮类提取物微乳剂。
36.实施例4：80％波尔多液
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1％艾叶黄酮类提取物可湿性粉剂的制备
37.波尔多液80％，艾叶黄酮类提取物1％，十二烷基苯磺酸钠10％，木质素磺酸钠9％。将有效成分和其它助剂混合，机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，制得80％波尔多液
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1％艾叶黄酮类提取物可湿性粉剂。
38.实施例5：25％宁南霉素
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15％艾叶黄酮类提取物悬浮剂的制备
39.宁南霉素25％，艾叶黄酮类提取物15％，黄原胶0.2％，苯乙烯丙烯酸共聚物3％，十二烷基硫酸钠4％，硅酸镁铝1％，甘油4％，防腐剂0.2％，消泡剂0.2％，其余用水补齐。将上述助剂和有效成分混匀后，研磨至粒径在5μm左右，过滤即得到悬浮剂产品。
40.实施例6：20％春雷霉素
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15％艾叶黄酮类提取物水分散粒剂的制备
41.春雷霉素20％，艾叶黄酮类提取物15％，聚羧酸盐10％，十二烷基苯磺酸钠10％，葡萄糖30％，硫酸铵15％，将有效成分和其它助剂混合，机械粉碎后再经气流粉碎，粉碎粒径至小于10μm的超细粉。向所述混合物料中，加入适量水，进行捏合15分钟；将捏合后的湿
料，进行挤压造粒，湿粒在沸腾干燥机内于45℃，干燥至水分小于2％，制得20％春雷霉素
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5％艾叶黄酮类提取物水分散粒剂。
42.实施例7：10％吡唑醚菌酯
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25％艾叶黄酮类提取物悬浮剂的制备
43.吡唑醚菌酯10％，艾叶黄酮类提取物25％，黄原胶0.2％，烷基酚聚氧乙烯醚3％，十二烷基硫酸钠4％，硅酸镁铝1％，防腐剂0.2％，消泡剂0.2％，其余用水补齐。将上述助剂和有效成分混匀后，研磨至粒径在5μm左右，过滤即得到悬浮剂产品。
44.实施例8：10％苯醚甲环唑
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5％艾叶黄酮类提取物水乳剂的制备
45.苯醚甲环唑10％，艾叶黄酮类提取物5％，芳烃10％，烷基酚聚氧乙烯醚10％，醇5％，尿素5％，黄原胶0.2％，水补足至100％。将苯醚甲环唑和艾叶黄酮类提取物溶于芳烃，与烷基酚聚氧乙烯醚和醇混合后作为油相，尿素和水混合均匀作为水相，最后将水相加入油相，搅拌10分钟，再加入黄原胶，再搅拌15分钟，然后混合液经均质乳化制得10％苯醚甲环唑
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5％艾叶黄酮类提取物水乳剂。
46.实施例9：50％丙环唑
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8％艾叶黄酮类提取物乳油的制备
47.丙环唑50％，艾叶黄酮类提取物8％，芳烃15％，植物油5％，脂肪醇聚氧乙烯醚10％，烷基酚聚氧乙烯醚12％，混合均匀，制得50％丙环唑
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8％艾叶黄酮类提取物乳油。
48.应用实施例1：
49.表1 1％辛菌胺醋酸盐
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80％艾叶黄酮类提取物可湿性粉剂防治柑橘炭疽病田间药效试验
[0050][0051]
试验结果(表1)表明，1％辛菌胺醋酸盐
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80％艾叶黄酮类提取物的可湿性粉剂对柑橘炭疽病具有较好的防效。
[0052]
应用实施例2：
[0053]
表2 20％春雷霉素
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15％艾叶黄酮类提取物水分散粒剂防治桃树流胶病田间药效试验
[0054]
[0055]
试验结果(表2)表明，20％春雷霉素
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15％艾叶黄酮类提取物的水分散粒剂对桃树流胶病具有较好的防效。
[0056]
应用实施例3：
[0057]
表3 10％苯醚甲环唑
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5％艾叶黄酮类提取物水乳剂防治柑橘疮痂病田间药效试验
[0058][0059]
试验结果(表3)表明，10％苯醚甲环唑
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5％艾叶黄酮类提取物的水乳剂对柑橘疮痂病具有较好的防效。
[0060]
应用实施例4：
[0061]
表4 8％宁南霉素
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20％艾叶黄酮类提取物水剂防治猕猴桃溃疡病田间药效试验
[0062][0063]
试验结果(表4)表明，8％宁南霉素
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20％艾叶黄酮类提取物的水剂对猕猴桃溃疡病具有较好的防效。
[0064]
应用实施例5：
[0065]
表5 25％咪鲜胺
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1％艾叶黄酮类提取物微乳剂防治黄瓜白粉病田间药效试验
[0066][0067]
试验结果(表5)表明，25％咪鲜胺
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1％艾叶黄酮类提取物的微乳剂对黄瓜白粉病具有较好的防效。
[0068]
应用实施例6：
[0069]
表6 50％丙环唑
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8％艾叶黄酮类提取物乳油防治香蕉叶斑病田间药效试验
[0070][0071]
试验结果(表6)表明，50％丙环唑
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8％艾叶黄酮类提取物的乳油对香蕉叶斑病具有较好的防效。