高残效和低异地移动茁长素除草剂制剂的制作方法_5

文档序号:9287800阅读:来源:国知局
微胶囊之后3周、4周、5周、6周、7周、8周、9周、10周、 11周或甚至12周的时期内达成商业上可接受的杂草控制。
[0111] 作物损害可通过本领域中已知的任何手段测量,所述手段如以上对于测定杂草控 制所述的那些。本发明的"商业上可接受的作物损伤率"同样地随作物植物物种而变化。通 常,商业上可接受的作物损伤率定义为小于约20%、15%、10%或甚至小于约5%。本发明 的除草微胶囊和方法使作物损伤限于商业上可接受的比率,如在施加之后约24小时(在处 理之后约1天或约1DAT)至2周(约14DAT),在施加之后约24小时(约1DAT)至3周(约 21DAT),或约24小时(约1DAT)至约4周(约28DAT)所测量的那样。
[0112] 现已详细描述本发明,将显而易知的是在不脱离随附权利要求中限定的本发明的 范围下,修改和变化是可能的。 实施例
[0113] 提供以下非限制性实施例以进一步说明本发明。
[0114] 实施例1
[0115] 以下实施例描述使麦草畏连同各种阳离子盐一起吸附于二氧化硅和有机粘土上。 通过混合二氧化硅/有机粘土、麦草畏和烷基阳离子来形成喷雾溶液(混悬液),并且通过 测量上清液的麦草畏含量来测试麦草畏吸附。使用过滤器(孔尺寸0.2 μ m)和注射器,或 以每分钟12, 000转(rpm)离心混悬液约10分钟来回收上清液。麦草畏(DGA)的二甘醇胺 盐用作麦草畏离子的来源。
[0116] 表1:
[0118] 吸附剂:
[0119] 有机粘土 :0ptigel_0GCK ;蒙脱石 K 10
[0120] 锻制二氧化娃:Aerodi sp W341 ;Aerodi sp W7330N
[0121] 阳离子:
[0122] BKC :苯扎氯铵
[0123] HdTAB :十六烷基三甲基溴化铵
[0124] DTMAC :十二烷基三甲基氯化铵
[0125] TEAC :四乙基氯化物
[0126] TBMAC :三丁基氯化铵
[0127] 这些结果表明麦草畏适合吸附于颗粒二氧化硅和有机粘土上,其中对颗粒二氧化 硅具有特别有利的吸附性能。
[0128] 实施例2
[0129] 以下实施例详述在温室测试期间测试如上所述以喷雾溶液形式制备,并且含有 1. 2重量%麦草畏(a. e.)的麦草畏制剂的残效。
[0130] 表2:
[0131]
[0132] 测试的对照样品是可商购获得的CLARITY (BASF),其含有麦草畏的二甘醇胺 (DGA)盐的56. 8重量%活性成分(a. i.) (38. 5重量% a. e.)。
[0133] 在土壤上方喷雾来自表2的制剂和CLARITY以探究本发明的组合物的残效。在 10加仑/a当量的水中以450g a. e./a的比率施加制剂。在处理之后0、7、14、21和28天 (DAT)的结果显示于表3中。图1图解显示残余测试的结果。
[0134] 表3:
[0135]
[0136] 如iB式结果中所示,i发明的i草畏制k比CLARITY提"更大残效。'
[0137] 实施例3
[0138] 以下实施例详述对(1)根据本发明制备的组合物和(2)可商购获得的麦草畏除草 剂(CLARITY)的残余性能的温室测试。
[0139] 本发明的组合物呈水性混悬液形式,并且具有以下组成:DGA麦草畏(约16重 量% )、Aerodisp WK 341 (煅制二氧化硅粒子)(约17重量% )和苯甲烃铵阳离子(约16 重量% )。
[0140] 进行历经28天的时程比较功效(对照% )的两个测试。
[0141] 对于测试1,以450g a. e. /a的比率施加制剂,并且在第0、7、14、21和28天测试残 效。结果显示于图2中。如所示,本发明的麦草畏制剂在各测试间隔期间提供更大后效控 制。
[0142] 对于测试2,以450g a. e. /a的比率施加制剂,并且在第0、7、14、21和28天测试残 效。结果显示于图3中。如所示,本发明的麦草畏制剂提供改进的后效控制。
[0143] 实施例4
[0144] 这个实施例详述根据本发明制备的包括有机阳离子和阴离子除草剂的除草制剂 的挥发性测试的结果。使用"管"或"湿度控制圆顶"方法(各自在以下详述)测定挥发性 降低。
[0145] 管方法
[0146] 设备:可自SKC Inc.(目录号CPM100108-003)获得的约22mmX30mm的聚氨基甲 酸酯泡沫(PUF)塞;50mL PET离心管,Corning目录号430290,用1/8英寸钻头在管上高于 20mL线约1/2英寸将孔钻入壁中;用以使PUF进入孔中的约30mm内径的玻璃管,其中在一 端上有短接管附接于Tygon管;环架;帕拉膜(Parafilm);气栗;恒定湿度/温度室,如生长 室或孵育器;麦草畏/草甘膦溶液。
[0147] 程序:程序在生长室中在35°C的温度和40%的相对湿度下进行。将PUF放入玻璃 管中。管的顶部用帕拉膜包覆以使它将紧贴地安装至离心管的顶部中。将IOmL以下描述 为约2% a. e.麦草畏和约6% a. e.草甘膦的麦草畏/草甘膦溶液放入离心管中。使管附 接于环架,并且固持在垂直位置。将玻璃管安装至离心管的顶部中。使tygon管连接于玻 璃管上的短接管。通过针形阀使这个管连接于气栗以控制空气流在每分钟2升(约0.2L 空气/min-mL样品)下。启动气栗,并且持续24小时抽入空气穿过管。在24小时之后,关 闭栗,并且自玻璃管移除PUF。将PUF放入20mL甲醇中以萃取麦草畏。通过LC/质谱分析 定量麦草畏的量。
[0148] 以下显示本发明的麦草畏/草甘膦制剂相较于对照制剂的挥发性降低百分比。
[0149] 湿度控制圆顶方法
[0150] 在另一组实验中,通过在于生长室中的湿度控制圆顶中暴露于恒定温度和湿度下 进行空气取样来测试麦草畏/草甘膦溶液在气相(空气)中的浓度。
[0151] 湿度控制圆顶购自Hummert International (零件号14-3850-2 (针对湿度控制 圆顶)和11-3050-1 (针对1020平托盘)),并且通过在离顶部约5cm的一端上切割2. 2厘 米(cm)直径孔来改进以允许插入含有聚氨基甲酸酯泡沫(PUF)过滤器的玻璃空气取样管 (22mm外径)。用Viton 〇形环在湿度控制圆顶壁的各侧上固定取样管。在湿度控制圆顶 外部的空气取样管配备有在取样之前即刻连接于真空歧管的管道。
[0152] 通过以下方式来将下述麦草畏/草甘膦溶液引入湿度控制圆顶中:用1升过筛干 燥或湿润50/50 土壤(50% Redi-Earth和50% US 10田地土壤)填充在湿度控制圆顶下 方的平托盘直至约Icm的深度,并且使用轨道喷雾器以每英亩10加仑(GPA)的比率在土壤 上方喷雾溶液(20mL)。为避免平托盘的各侧受污染,在喷雾之前将各托盘巢套在空托盘中。 在一些评估中,将盆栽大豆或绒毛叶植物放置在土壤的顶部上。
[0153] 于皮氏培养皿(petri dish)中或于土壤上含有麦草畏/草甘膦制剂的平托盘底 部用湿度控制圆顶盖覆盖,并且用钳夹固定所述盖。将装配的湿度控制圆顶放置在温度和 湿度受控环境中,并且通过空气取样管线连接于真空歧管。以每分钟2升(LPM)的速率下 抽取空气穿过湿度控制圆顶和PUF 24小时,此时停止空气取样。接着自受控环境移除湿度 控制圆顶,并且移除PUF过滤器。PUF过滤器用20mL甲醇萃取,并且使用本领域中已知的液 相色谱法-质谱分析法分析溶液的麦草畏浓度。报道的结果是3-6个样品的平均值,其中 通常报道4个样品的平均值。
[0154] 以下报道某些溶液相对于对照样品的挥发性降低百分比。
[0155] 结果阐述于下表中,所述表也包括关于用于测定挥发性降低百分比的对照样品的 细节。
[0156]
[0159] 实施例5
[0160] 这个实施例详述根据实施例1制备的DGA麦草畏制剂和可商购获得的 CLARITY(1. 2重量% DGA麦草畏)制剂在土壤中的麦草畏浸沥。实施例1的制剂含有1. 2 重量% DGA麦草畏、1. 8%煅制二氧化硅(AERODISP W 7330 N)和1. 8重量%苯甲烃铵阳离 子。
[0161] 塑料柱用一层已被干燥和筛选的土壤装填直至IOcm的深度。接着通过在土壤表 面上放置2cm水层来使装填的土壤潮湿,使所述水穿过土壤排放。在水穿过土壤排放之后, 向土壤表面的顶部施加30 μ 1含有1. 2 % a. e.麦草畏(实施例1和CLARITY)的溶液,并且 使用HPLC栗以0.1 ml/分钟的流速持续8小时向柱连续添加水,总计添加24ml水。在向管 添加所有之后,中断加水,并且使水自管洗脱并历经4小时每小时收集洗脱的样品,且分析 收集的各洗脱样品以测定麦草畏含量。结果显示于图4中。
[0162] 在介绍本发明或其优选实施方案的要素时,冠词"一"和"所述"意指存在一个或 多个要素。术语"包含"、"包括"和"具有"意图是包括性的,并且意味着可能存在除所列要 素以外的其它要素。
[0163] 鉴于以上所述,将可见的是本发明的若干目标得以达成,并且其它有利结果得以 获得。
[0164] 因为可在不脱离本发明的范围下在以上组合物和方法方面进行各种变化,所以以 上描述中含有以及附图中所示的所有事项都将意图被解释为说明性的而非具有限制性意 义。
【主权项】
1. 一种水性除草制剂,所述制剂包含: 阴离子除草剂、颗粒吸附剂和阳离子表面活性剂,其中: 所述阳离子表面活性剂被键合于所述颗粒吸附剂,并且所述阴离子除草剂被键合于所 述结合于所述颗粒吸附剂的阳离子表面活性剂, 所述颗粒吸附剂具有至少约50重量%的二氧化娃含量,并且 阴离子除草剂的浓度是至少约0. 1重量%a.e.。2. 如权利要求1所述的制剂,其中所述颗粒吸附剂具有至少约60重量%、至少约70重 量%、至少约80重量%、至少约90重量%或至少约95重量%的二氧化娃含量。3. 如权利要求1或2所述的制剂,其中所述键合于所述颗粒吸附剂的阳离子表面活性 剂形成胶束,并且除草剂阴离子被结合于所述胶束结构。4. 如权利要求3所述的制剂,其中所述胶束结构包括结合在一起的所述阳离子表面活 性剂的疏水性部分。5. 如权利要求1至4中任一项所述的制剂,其中所述阴离子除草剂是非质子化的。6. 如权利要求1至5中任一项所述的制剂,其中所述阴离子除草剂具有在25°C下至 少约1〇旨/1、在25°C下至少约25旨/1、在25°C下至少约50旨/1、在25°C下至少约75g/l、或在 25°C下至少约lOOg/L的水溶解度。7. 如权利要求1至6中任一项所述的制剂,其中所述阴离子除草剂是选自由W下组成 的组的巧长素除草剂:2, 4-D、2, 4-DB、MCPA、MCPB、环丙喀晚酸、氯氨化晚酸、二氯化晚酸、 2, 4-滴丙酸、氣草烟、S氯比、二氯比、2-甲-4-氯丙酸、高2-甲-4-氯丙酸、麦草畏、毒莽 定和二氯哇嘟酸、其外消旋混合物和拆分异构体、及其组合。8. 如权利要求1至7中任一项所述的制剂,其中所述阴离子除草剂是
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