用于具有改进的挥发性的麦草畏桶混合物的草甘膦组合物的制作方法_4

文档序号:9353623阅读:来源:国知局
的碱(例如,单乙醇胺(MEA)或氢氧化钾)来制备以贮存草甘膦盐浓缩物。将表 1中列出的各种表面活性剂加至浓缩物中以评估相容性。制备的浓缩物列于表2中。除了 表2中列出的成分以外,浓缩物还含有柠檬酸铁掺杂剂(约6. 5至7克/升)。
[0080] 混合后观察溶液的稳定性并且发现任何沉淀或相分离。测量了所选稳定溶液的稀 释 pH(5重量% a. e.草甘膦)、纯pH(浓缩pH,没有稀释)和浊点。通过将校准pH计的探 针浸入各浓缩制剂和/或其稀释液中并记录数字读数可获得pH测量值。使用带有Thermo Scientific ROSS Sure-flow pH探针的Mettler Toledo 型 SevenEasy pH计进行 pH测量。 根据制造商推荐的方案,在pH 4和pH 7下使用标准缓冲溶液校准pH计。表2显示了这些 测量值。
[0081]表1
[0082]
[0083]
[0084]
[0085] 实施例2
[0086] 该实施例描述了进行的实验,以测量对从桶混合物的喷雾施用挥发的气相(空 气)中麦草畏浓度的影响,所述桶混合物由根据实施例1制备的所选择草甘膦浓缩物和二 甘醇胺(DGA)麦草畏溶液制备。通过用水稀释DGA麦草畏浓缩(CLARITY 39. 7% a. e.,可 得自BASF)来制备桶混合物。然后,将草甘膦浓缩物与稀释的DGA麦草畏溶液混合。加入 足量的稀释水,以制备含有1. 2重量% a. e.麦草畏和2. 4重量% a. e.草甘膦的桶混合物。 可制备含有(a) 1. 2重量% a. e. DGA麦草畏(CLARITY)和(b) 1. 2重量% a. e. DGA麦草畏 (CLARITY)+2. 4重量% a. e.草甘膦钾(WEATHERMAX可得自Monsanto)的常规桶混合物,用 作实验的对照。使用如下湿度控制圆顶(humidome)方法测试桶混合物的麦草畏挥发性。
[0087] 湿度控制圆顶(24. 25L)获自Hummert International (对于湿度控制圆顶,零件 编号14-3850-2,而对于1020平托盘,为11-3050-1),并且通过如下作出改进:在离顶部约 5cm的一端上切割2. 2厘米(cm)直径孔以允许插入含有切成30mm长度的聚氨酯泡沫(PUF) 过滤器的玻璃空气取样管(22mm 0D)。用VIT0N 〇形环在湿度控制圆顶壁的各侧上固定取 样管。在湿度控制圆顶外部的空气取样管配备有管道,所述管道在取样之前即刻连接于真 空歧管。
[0088] 用1升过筛干燥或湿润的50/50 土壤(50 % Redi-Earth和50 % US 10田地土壤) 填充在湿度控制圆顶下方的平托盘直至约lcm的深度。用湿度控制圆顶盖覆盖在土壤上含 有麦草畏制剂的平托盘底部,并且用钳夹固定所述盖。将装配的湿度控制圆顶置于温度和 湿度受控环境中,并通过空气取样管线连接于真空歧管。以2升/分钟(LPM)的速率下抽 取空气穿过湿度控制圆顶和PUF 24小时,此时停止空气取样。然后,从受控环境移除湿度 控制圆顶,并移除PUF过滤器。用20mL甲醇萃取PUF过滤器,并使用本领域已知的LC-MS 方法分析溶液中的麦草畏。
[0089] 为了测量从桶混合物的喷雾施用挥发的气相(空气)中的麦草畏浓度,以在10加 仑/英亩下1. 〇lb/英亩a. e.的施用量喷雾桶混合物。将生长室设置为35°C和40% RH。 对于各桶混合物,喷雾四个单独的湿度控制圆顶箱,以便各制剂具有4个重复测量值。表3 提供了各桶混合物的空气中麦草畏的平均浓度。
[0090]表 3
[0091]
[0092]结果显示,与现有技术的CLARITY加WEATHERMAX的喷雾溶液相比,由草甘膦浓缩 物12、15、34和35制备的喷雾溶液展现出显著较低的麦草畏挥发性。
[0093] 除非另外指出,否则术语"烃基"描述了这样的有机部分,其仅仅由元素碳和氢组 成,并且优选含有1至约50个碳原子、优选1至约30个碳原子并且甚至更优选1至约20 个碳原子,包括支链或未支化、饱和或不饱和以及环状种类。这些部分包括任选地被其它 脂肪族或环状经基团取代的烷基、烯基、炔基和芳基部分,诸如烧芳基、稀芳基(alkenaryl) 和炔芳基(alkynaryl)。
[0094] 除非另外指出,否则术语"取代的烃基"描述了被至少一个非碳原子取代的烃基部 分,包括其中碳链或环原子被诸如氮、氧、硅、磷、硼、硫的杂原子或卤素原子取代的部分。除 非另有说明,否则这些取代基包括卤素、杂环、烷氧基、链烯氧基、芳氧基、羟基、受保护的羟 基、缩酮、酰基、酰氧基、硝基、氨基、酰氨基、氰基、硫醇、缩醛、亚砜、酯、硫酯、醚、硫醚、羟基 烷基、脲、胍、脒、磷酸盐(phosphate)、胺氧化物和季铵盐。
[0095] 如本文所使用,单独或作为另一基团部分的术语"芳基"指示任选地取代的同素环 芳族基团,优选在环部分中含有6至12个碳的单环或二环基团,诸如苯基、联苯基、萘基、取 代的苯基、取代的联苯基或取代的萘基。
[0096] 当引入本发明的要素或其优选实施方案时,冠词"一个(a)"、"一种(an)"、"该 (the) "和"所述(said) "意欲表示一个或多个要素。术语"包含"、"包括"和"具有"意欲是 包含性的,并且表示可能存在除所列要素以外的附加要素。
[0097] 鉴于上述,将可看到,实现了本发明的若干种目的且获得了其它有利结果。
[0098]由于可在上述组合物和工艺中进行各种变化而不偏离本发明的范围,所以上述说 明书中包含的所有内容意欲应被解释为说明性的,而不是限定性的。
【主权项】
1. 一种制备包含草甘膦组分和麦草畏组分的水性桶混组合物的方法,所述方法包括: 组合水性草甘膦浓缩组合物、包含一种或多种麦草畏盐的麦草畏组合物和稀释水以形 成所述桶混组合物,其中在至少约240克酸当量/升(g a. e./l.)的草甘膦载量下,所述草 甘膦浓缩组合物包含选自由所述单乙醇胺盐、所述钾盐及其混合物组成的组的草甘膦盐, 并且所述草甘膦浓缩组合物的5重量%酸当量稀释液的所述pH为约5至约6. 5。2. 如权利要求1所述的方法,其中所述草甘膦浓缩组合物的5重量%酸当量稀释液的 所述pH为约5. 2至约6. 5、约5. 5至约6. 5、约5至约6、约5. 2至约6、约5. 5至约6、约5. 2 至5. 8或约5. 2至约5. 6。3. 如权利要求1或2所述的方法,其中所述草甘膦浓缩组合物包含草甘膦的所述钾盐。4. 如权利要求1或2所述的方法,其中所述草甘膦浓缩组合物包含草甘膦的所述单乙 醇胺盐。5. 如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中所述桶混组合物中草甘膦盐与麦草畏 盐的所述酸当量重量比为约1:1至约5:1、约1:1至约3:1、约1. 5:1至约3:1、约1. 5:1至 约2. 5:1或约1. 5:1至约2:1。6. 如权利要求1至5中任一项所述的方法,其中所述麦草畏盐选自由以下组成的组: 所述单乙醇胺盐、二甘醇胺盐、钾盐及其混合物。7. 如权利要求1至6中任一项所述的方法,其中所述草甘膦浓缩组合物的所述草甘膦 载量以酸当量计为至少约300g/l、至少约360g/l、至少约380g/l、至少约400g/l、至少约 410g/l、至少约420g/l、至少约430g/l、至少约440g/l、至少约450g/l、至少约460g/l、至 少约470g/l、至少约480g/l、至少约490g/l、至少约500g/l、至少约510g/l、至少约520g/l 或至少约530g/l。8. 如权利要求1至7中任一项所述的方法,其中所述草甘膦浓缩组合物的所述草甘膦 载量以酸当量计为约360g/l至约550g/l、约380g/l至约540g/l、约400g/l至约540g/l、约 410g/l 至约 540g/l、约 420g/l 至约 540g/l、约 430g/l 至约 540g/l、约 440g/l 至约 540g/ 1、约 450g/l 至约 540g/l、约 460g/l 至约 540g/l、约 470g/l 至约 540g/l、约 480g/l 至约 540g/l、约 480g/l 至约 530g/l 或约 480g/l 至约 520g/l。9. 如权利要求1至8中任一项所述的方法,其中草甘膦中和碱与用于制备所述草甘 膦浓缩组合物的草甘膦的摩尔比为约1:1至约1. 5:1、约1. 1:1至约1. 5:1、约1. 2:1至约 L 5:1、约 L 25:1 至约 L 5:1、约 1:1 至约 L 4:1、约 L 2:1 至约 L 4:1、约 L 25:1 至约 L 4:1 或约 1. 25:1 至约 1. 35:1。10. 如权利要求1至9中任一项所述的方法,其中所述中和碱为一价碱。11. 如权利要求1至10中任一项所述的方法,其中所述草甘膦浓缩组合物具有约1:1 至约10:1、约1:1至约5:1、约1:1至约4:1、约1:1至约3:1、约1:1至约2:1或约1. 5:1 至约3:1的摩尔比的一元草甘膦盐与二元草甘膦盐。12. 如权利要求1至11中任一项所述的方法,其中所述草甘膦浓缩组合物含有约所述 I. 1盐至约所述倍半盐、约所述I. 1盐至约所述1. 4盐、约所述1. 2盐至约所述倍半盐、约所 述1. 2盐至约所述1. 4盐、约所述1. 25盐至约所述倍半盐或约所述1. 25盐至约所述1. 4 盐的草甘膦的盐。13. 如权利要求1至12中任一项所述的方法,其中所述草甘膦浓缩组合物进一步包含 一种或多种表面活性剂。14. 如权利要求13所述的方法,其中所述表面活性剂包含式(I)的季铵盐:其中R1是具有1至约30个碳原子的烃基或取代的烃基;(R2O)JP (R2O)y基团中的每 一个的R2独立地是C 2-(:4亚烷基;R3是氢或具有1至约4个碳原子的直链或支链烷基;R 4是 具有1至约30个碳原子的烃基或取代的烃基;X和y独立地是1至约40的平均数;且X是 农业上可接受的阴离子。15. 如权利要求14所述的方法,其中所述R 1和R4经基独立地选自具有1至约25个碳 原子的直链或支链烷基、直链或支链烯基、直链或支链炔基、芳基或芳烷基;或具有1至约 22个碳原子的直链或支链烷基。16. 如权利要求14或15所述的方法,其中所述(R2O)JP (R2O)y基团中的每一个的R 2 独立地是(:2-(:4亚烷基或亚乙基或亚丙基;R3是氢、甲基或乙基;且X和y的和是约2至约 30或约2至约20的平均数。17. 如权利要求14至16中任一项所述的方法,其中R 1是具有约8至约22个碳原子的 直链或支链烷基;R4是氢或具有1至约22个碳原子的直链或支链烷基;所述(R2O)JP (R2O) y基团中的每一个的R2独立地是亚乙基或亚丙基;R3是氢或甲基;且X是约2至约20的平 均数。18. 如权利要求14至17中任一项所述的方法,其中R 1是具有约8至约22个碳原子的 直链或支链烷基;R4是具有1至约6个碳原子的直链或支链烷基;所述(R2O)JP 〇?20\基团 中的每一个的R2独立地是亚乙基或亚丙基;R3是氢或甲基;且X是约2至约15的平均数。19. 如权利要求14至18中任一项所述的方法,其中R 1和R4独立地是具有约8至约22 个碳原子的直链或支链烷基;(R2O)JP (R2O)y基团中的每一个的R2独立地是亚乙基或亚丙 基;R 3是氢或甲基;且X是约5至约15的平均数。20. 如权利要求14至18中任一项所述的方法,其中所述表面活性剂包含椰油烷基甲基 双(2-羟基乙基)氯化铵盐。21. 如权利要求13至20中任一项所述的方法,其中所述表面活性剂包含式(II)的烷 氧基化叔醚胺:其中R5是具有约4至约22个碳原子的烃基或取代的烃基;R6和R 7各自独立地是具有 2、3或4个碳原子的亚烃基;每个R8独立地是氢或C i 6烷基,m是约1至约10的平均数;且
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