化乙炔脲进行部分甲基化， 接着可再用较高级脂肪族一元醇（例如含有二至四个碳原子的脂肪族一元醇）进行烷基 化。该一元醇可以是伯醇或仲醇。合适的较高级脂肪族一元脂肪醇的例子包括乙醇、正丙 醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇等。较有利的方法是对四羟甲基乙炔脲进行完全甲基化，再通过 醚交换反应，把所需量的乙醇、丙醇或丁醇结合到乙炔脲衍生物中。
[0031] 由于完全醚化、完全羟甲基化乙炔脲衍生物为独立个体、简单的纯化合物或简单 纯化合物的混合物，故一般并不当作树脂材料。然而，它们是潜在的树脂形成化合物，在加 热（更具体为在酸性环境加热）后与某些离子水分散性、非凝胶聚合材料反应。
[0032] 甲基化平均程度或更广泛烷基化以及羟甲基化平均程度的概念会于下文依次作 出讨论，以便对有关概念作全面了解。
[0033] 理论上，乙炔脲可完全羟甲基化，即，产生四羟甲基乙炔脲。可是，经常地，分析 市面上声称为四羟甲基乙炔脲的组合物显示部分羟甲基化度（fractional degree of methylolation)，即羟甲基化平均程度少于4. 0。众所周知，指定分子不可能达到部分程度 的羟甲基化。故此，当分析显示组合物的羟甲基化度为3. 70、3. 80或3. 90,须被认为是乙 炔脲化合物的平均羟甲基化度，表明前述羟甲基组合物由含有大量四羟甲基乙炔脲及少量 三羟甲基乙炔脲的混合物组成，当中亦可能含少许或微量如二羟甲基乙炔脲及/或单羟甲 基乙炔脲等衍生物。相同的平均度概念亦适用于四羟甲基乙炔脲组合物的烷化或醚化。因 此，当例如一种指定组合物的分析显示，甲基化度平均介于约0. 9至3. 60之间，而较高级烷 基化中，乙基化、丙基化及/或丁基化的平均度则介于约2. 80至0. 40,从而可知在这种组 合物中存在大量四羟甲基乙炔脲的混合醚。例如，组合物可含有四羟甲基乙炔脲的单甲醚、 三乙醚；四羟甲基乙炔脲的二甲醚、二乙醚；或四羟甲基乙炔脲三甲醚、单乙醚。亦可存在 微量四羟甲基乙炔脲四甲醚。在含有四羟甲基乙炔脲的不同甲醚的情况下，也可能存在四 羟甲基乙炔脲的不同单、二、三乙醚；及不同单、二、三丙醚；及不同单、二、三丁醚。可能产 生四羟甲基乙炔脲的单甲醚、单乙醚、单丙醚、单丁醚，其分类为四混合一烷基化衍生物。然 而，通常优选仅使用一种具有两至四个碳原子的较高级一元醇及甲醇来制备完全混合四羟 甲基乙炔脲醚。因此，优选二混合一烷基化产物。然而，亦可采用三混合一烷基化衍生物以 及四混合一烷基化衍生物。
[0034] 除交联树脂之外，用于制备本发明微囊的多相反应混合物包含多官能异氰酸酯及 多官能胺。可通过（包括但不限于）选择多官能反应物控制聚合物壁的交联度。在反应混 合物中加入足够的多官能反应物，以产生微囊，其中聚乙炔脲一聚脲胶囊壁是5至60%交 联的，较优选为10至50 %交联，换言之，5至60% (更优选10至50% )的聚合物形成三维 聚合网状结构的部分。在更优选的实施方式中，聚乙炔脲一聚脲胶囊壁是20至30%交联 的。无交联的聚酰胺微囊则形成互不相连的线性聚合物分子束。通过交联聚酰胺，这些束 沿其长度于不同点连接一起，形成更紧密的网。
[0035] 微囊可以是任何合适大小。微囊的平均粒径一般为约30至约130微米，优选为40 至120微米，更优选为50至110微米，而优选平均粒径为约80至100微米。这些相对细小 的粒子有利于防止阻塞用于田间施用农药组合物所用的喷洒设备的喷洒孔。
[0036] 可按组合物的预期用途选择微囊的壁厚。交联聚乙炔脲一聚脲胶囊的壁厚优选范 围为约0. 5微米至4微米，优选厚度为约1至3微米。胶囊壁厚度及形成胶囊的聚合物交 联度会影响活性成分从其中通过的扩散速度，从而影响组合物于田间的功效。制造过程中， 可通过控制水相中需要进行包封的材料及与水不混溶相的分散度，控制微囊大小。这可通 过以下方式实现，例如通过控制多相混合物的搅拌力度及连续相中存在的乳化剂数目、种 类及剂量。通过调整在需要进行包封的与水不混溶相中存在的反应性中间产物数量，可进 一步控制胶囊壁厚度。
[0037] 多相反应混合物可按需要包含其它组分，例如以提供所需大小的微囊及/或促进 过程中其它部分。例如水相可包含一种或多种表面活性剂。合适的表面活性剂是本领域已 知的，包括烷基萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸钾盐、聚苯乙烯磺酸盐，特别是其碱金属、碱土金属 及铵盐，及萘磺酸缩合物盐及其混合物。微囊包封方法的分散系统也可任选地包含一种或 多种非离子表面活性剂、非离子保护胶体、或阳离子组分。木素磺酸盐是用于所述方法的特 别优选的表面活性剂，尤其是木素磺酸钠。
[0038] 可加入乳化剂，来稳定多相反应混合物的乳液。合适的乳化剂是本领域已知的并 在市场上有售。聚乙烯醇为一种优选乳化剂。
[0039] 缩合反应会产生副产品盐酸。因此，优选在多相反应混合物中加入中和剂。合适 的中和剂包括氢氧化物及碳酸盐，尤其是其碱金属盐。碳酸钠为一种特别合适的中和剂。
[0040] 可加入多相反应混合物的其它组分包括一种或多种稳定剂。合适的稳定剂是本领 域已知的，包括黏土。
[0041] 混合物亦可包含湿润剂。同上，合适的湿润剂是本领域已知的。
[0042] 还优选在反应混合物中加入中和剂，以控制pH及避免缩合反应形成酸性环境。合 适的中和剂是本领域已知的，包括碳酸盐，尤其是金属碳酸盐，例如第一族金属碳酸盐、如 碳酸钠。
[0043] 制备用于可灭踪的交联聚乙炔脲一聚脲包封聚合物壁的示例性配方如下：
[0044] 多官能异氰酸酯（例如聚亚甲基聚苯基异氰酸酯，又称「PAPI」）：x摩尔，X为0.1 至 〇? 5;
[0045] 乙炔脲衍生物（如四（甲氧甲基）甘脲；市场上有售，如Powderlink 1174产品）： 1-x摩尔；
[0046] 二亚乙基三胺（三官能多胺）：y摩尔，其中y = 0至1.5;
[0047] 双官能胺（如乙二胺）：n-y摩尔，其中n等于1至3 ;
[0048] 碳酸钠；1 _ X摩尔，以中和缩聚反应所产生的盐酸。
[0049] 反应混合物中可能存在过量的胺。
[0050] 与水不混溶相可包含溶剂。然而，优选使用活性成分（尤其可灭踪）作为用于有 机相中存在的组分（尤其交联树脂及异氰酸酯）的不溶于水的有机溶剂。
[0051] 将与水不混溶相分散于水中，将胺倒入反应中作为水溶液。可使用US3, 577, 515 的步骤生产微囊产物。
[0052] 微囊组合物内活性成分及聚合物的重量比为任何合适比率。优选地，微囊中活性 成分（尤其可灭踪）与聚合物的重量比为约2:1至10:1之间，更优选3:1至8:1，再优选 4:1至7:1，而特别优选比率为约5:1。
[0053] -旦制备得到，微囊可以任何合适方式进行配制。有关微囊的合适制剂及配制技 术是本领域已知的。一个优选实施方式中，把微囊悬浮液或浆液置于合适稀释剂（最优选 为水），以进行运送、储存及最后分配组合物至需要处理的地区。应用这些制剂时会使用传 统喷洒仪器。
[0054] 水悬浮液可包含助悬剂，如交联丙烯酸互聚物，如于US 3, 426, 004所述，其它助 悬剂如羟乙基纤维素、树胶、黏土、次微米大小的二氧化硅及其它无机材料；湿润剂及分散 剂如清洁剂、聚乙烯醇、明胶、甲基纤维素、酪蛋白及黏土。此外，配方可包含所谓的"黏贴 剂"，即能使胶囊黏附在经处理植物叶子上使其不易滑落地上的材料，例如明胶、膨润土、树 胶、聚硫化物、聚丙烯酸、以及同时使用石油及动物油。
[0055] 制剂可直接施用于目标地区。或于施用前进一步稀释组合物。例如，一种方便运 送及储存的水分散体、悬浮液或浆液含有约10至30重量％ (更优选约25% )的含杀虫剂 的微囊，其用水稀释至约1重量％作喷洒之用。
[0056] 已发现本发明制剂在运送及储存时显示高稳定性。
[0057] 本发明组合物可用于控制某地点的非期望的植物生长。
[0058] 因此，另一方面，本发明提供一种控制某个地点植物生长的方法，所述方法包括在 所述地点使用如上文所述的组合物。
[0059] 本发明进一步提供前文所述组合物用于控制植物生长的用途。
[0060] 在目标植物萌芽之前或之后，在需要控制植物生长的地区施用所述组合物，例如 喷洒至土壤表面或植物叶面上。使用者可按需要在耕作时在上层土壤混入制剂。
[0061] 如上所述，本发明的组合物特别适合可灭踪的配制。可灭踪可与其它兼容活性成 分进行配制和/或一并施用，其他兼容活性成分包括除草剂、杀虫剂、杀真菌剂、杀线虫剂、 植物生长调节剂、安全剂、肥料及其它农用化学物质。乙草胺、甲草胺及异丙甲草胺是用作 与可灭踪形成混合物的优选除草剂。
[0062] 其它活性化合物与本发明制剂一并施用时，不论是单独配制或是与其它农用化学 物质一起配制，都使用各活性成分的有效剂量。有效剂量因应所加入成分与可灭踪的比率 以及其它因素而异，其它因素如土壤种类、预期的降雨或灌溉模式、需要控制的植物种类及 需要种植的作物（如有的话）。
[0063] -般而言，在每公顷均匀施以约0. 01至约2. 0公斤可灭踪，更优选约0. 3至约1. 5 公斤则较理想。一般而言，田间所用的可灭踪施用率是温室所用的