例1
一种包埋小菜蛾性信息素的胶束引诱剂的配制:
(1)将小菜蛾性信息素各组分按41(^(3:0!1=25:25:1的比例溶于DMF配制成5mg/ml的溶液；
(2)取I ml 小菜蛾性信息素溶液加入 Iml 1% (M/V) MPEG-PCL (MPEG-PCL:1Omg) DMF溶液中，得到混合溶液；
(3)在40°C、1300r/min电磁搅拌条件下逐滴加入8ml去离子水，搅拌30min制得胶束；
(4)将制得的胶束二等分，第一组直接置于1ml离心管中保存，第二组用半透膜透析24h后置于1ml离心管中保存；
(5)分别用气相色谱检测2h和透析24h的峰面积，根据标准曲线计算得到有效成分含量、包封率及游离率。
[0023]如图1和图2所示，制备的包埋小菜蛾性信息素的胶束引诱剂具有比较稳定的释放节律，筛选的几种壁材制备的胶束引诱剂的有效成分含量和包封率都具有良好的稳定的保留效果。
[0024]实施例2
一种包埋小菜蛾性信息素的胶束引诱剂的配制:
(1)将小菜蛾性信息素各组分按Aid:Ac:0H=50:5:1的比例溶于DMF配制成5mg/ml的溶液；
(2)取0.8 ml 小菜蛾性信息素溶液加入 2ml 1% (M/V) MPEG-PCL (MPEG-PCL: 20mg)DMF溶液中，得到混合溶液；
(3)在50°C、1400r/min电磁搅拌条件下逐滴加入1ml去离子水，搅拌40min制得胶束。
[0025]实施例3
一种包埋小菜蛾性信息素的胶束引诱剂的配制:
(I)将小菜蛾性信息素各组分按Aid:Ac:0H=5:50:1的比例溶于DMF配制成5mg/ml的溶液；
(2)取0.6 ml 小菜蛾性信息素溶液加入 1.5ml 1% (M/V) MPEG-PCL (MPEG-PCL: 15mg)DMF溶液中，得到混合溶液；
(3)在35°C、1200r/min电磁搅拌条件下逐滴加入5ml去离子水，搅拌35min制得胶束。
[0026]应用实施例1
将实施例1配制的一种包埋小菜蛾性信息素的胶束引诱剂进行田间试验效果的测定:如图3所示，将制备的胶束引诱剂在田间进行了试验，与市面上销售的橡皮头或者毛细管为载体的小菜蛾引诱剂相比，通过54天的实验数据结果表明，我们制备的胶束引诱剂对小菜蛾的引诱量在试验调查的天数内均高于市售的以橡皮头或者毛细管为载体小菜蛾引诱剂，在前25天的时间内，包埋小菜蛾性信息素的胶束引诱剂与市售的以橡皮头或者毛细管为载体小菜蛾引诱剂对小菜蛾的引诱量无显著差异，但是在29-54天的时间内，胶束引诱剂引诱的小菜蛾数量显著高于市售的以橡皮头或者毛细管为载体的小菜蛾引诱剂；而且在25天以后市售的以橡皮头或者毛细管为载体小菜蛾引诱剂引诱的小菜蛾的数量基本不增加，说明市售的以橡皮头或者毛细管为载体小菜蛾引诱剂的持效期在25-29天，而我们制备的包埋小菜蛾性信息素的胶束引诱剂的持效期可以达到54天，远高于29天。
[0027]实施例4
一种包埋斜纹夜蛾性信息素的胶束引诱剂的配制:
(1)将斜纹夜蛾性信息素各组分Z9, Ell-14:Ac，Z9, E12_14:Ac，Z9_14:Ac 和 Z9_14:Ac按照质量比75:30:15:15的比例溶于DMF配制成5mg/ml的溶液；
(2)取I ml 斜纹夜蛾性信息素溶液加入 2.5ml 1% (M/V) MPEG-PCL (MPEG-PCL: 25mg)DMF溶液中，得到混合溶液；
(3)在45°C、1200r/min电磁搅拌条件下逐滴加入1ml去离子水，搅拌20min制得胶束；
(4)将制得的胶束二等分，第一组直接置于1ml离心管中保存，第二组用半透膜透析24h后置于1ml离心管中保存。
[0028]实施例5
一种包埋斜纹夜蛾性信息素的胶束引诱剂的配制:
(1)将斜纹夜蛾性信息素各组分Z9, Ell-14:Ac，Z9, E12_14:Ac，Z9_14:Ac 和 Z9_14:Ac按照质量比50:10:10:25的比例溶于DMF配制成5mg/ml的溶液;
(2)取Iml斜纹夜蛾性信息素溶液加入Iml 1% (M/V) MPEG-PCL (MPEG-PCL:1Omg)DMF溶液中，得到混合溶液；
(3)在40°C、1300r/min电磁搅拌条件下逐滴加入8ml去离子水，搅拌30min制得胶束；
(4)将制得的胶束二等分，第一组直接置于1ml离心管中保存，第二组用半透膜透析24h后置于1ml离心管中保存。
[0029]实施例6
一种包埋斜纹夜蛾性信息素的胶束引诱剂的配制:
(I)将斜纹夜蛾性信息素各组分 Z9, Ell-14:Ac，Z9, E12_14:Ac，Z9_14:Ac 和 Z9_14:Ac按照质量比100:30:25:10的比例溶于DMF配制成5mg/ml的溶液;
(2)取Iml斜纹夜蛾性信息素溶液加入Iml 1% (M/V) MPEG-PCL (MPEG-PCL:1Omg)DMF溶液中，得到混合溶液；
(3)在40°C、1300r/min电磁搅拌条件下逐滴加入8ml去离子水，搅拌30min制得胶束；
(4)将制得的胶束二等分，第一组直接置于1ml离心管中保存，第二组用半透膜透析24h后置于1ml离心管中保存。
[0030]应用实施例2
将实施例4配制的一种包埋斜纹夜蛾性信息素的胶束引诱剂进行田间试验效果的测定:
将制备的胶束引诱剂在田间进行了试验，与市面上销售的橡皮头或者毛细管为载体的斜纹夜蛾引诱剂相比，我们制备的胶束引诱剂对斜纹夜蛾的引诱量在试验调查的天数内均高于市售的以橡皮头或者毛细管为载体斜纹夜蛾引诱剂，平均持续期在58土5天，而市售的以橡皮头或者毛细管为载体斜纹夜蛾引诱剂的持效期在25-36天，而我们制备的包埋斜纹夜蛾性信息素的胶束引诱剂的持效期最高可以63天，远高于市售的36天。
[0031]实施例7
一种包埋甜菜夜蛾性信息素的胶束引诱剂的配制:
(1)将甜菜夜蛾性信息素各组分Z9，E12-14:Ac和Z9_14:0H按照质量比95:1的比例溶于DMF配制成5mg/ml的溶液；
(2)取Iml甜菜夜蛾性信息素溶液加入Iml 1% (M/V) MPEG-PCL (MPEG-PCL:1Omg)DMF溶液中，得到混合溶液；
(3)在40°C、1300r/min电磁搅拌条件下逐滴加入8ml去离子水，搅拌30min制得胶束；
(4)将制得的胶束二等分，第一组直接置于1ml离心管中保存，第二组用半透膜透析24h后置于1ml离心管中保存。
[0032]实施例8
一种包埋甜菜夜蛾性信息素的胶束引诱剂的配制:
(1)将甜菜夜蛾性信息素各组分Z9，E12-14:Ac和Z9_14:0H按照质量比1:95的比例溶于DMF配制成5mg/ml的溶液；
(2)取Iml甜菜夜蛾性信息素溶液加入Iml 1% (M/V) MPEG-PCL (MPEG-PCL:1Omg)DMF溶液中，得到混合溶液；
(3)在40°C、1300r/min电磁搅拌条件下逐滴加入8ml去离子水，搅拌30min制得胶束；
(4)将制得的胶束二等分，第一组直接置于1ml离心管中保存，第二组用半透膜透析24h后置于1ml离心管中保存。
[0033]应用实施例3
将实施例7配制的一种包埋甜菜夜蛾性信息素的胶束引诱剂进行田间试验效果的测定:
将制备的胶束引诱剂在田间进行了试验，与市面上销售的橡皮头或者毛细管为载体的甜菜夜蛾引诱剂相比，我们制备的胶束引诱剂对甜菜夜蛾的引诱量在试验调查的天数内均高于市售的以橡皮头或者毛细管为载体甜菜夜蛾引诱剂，平均持续期在43土6天，而市售的以橡皮头或者毛细管为载体甜菜夜蛾引诱剂的持效期在22-28天，而我们制备的包埋甜菜夜蛾性信息素的胶束引诱剂的持效期最高可以49天，远高于市售的28天。
[0034]以上所述仅作为本发明的实施方式和例子，在本专业技术领域范围内并不脱离本发明原理的前提下，对其进行等效变换以及改进，均视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种包含鳞翅目昆虫性信息素的两亲嵌段共聚物胶束，其特征在于:其是以鳞翅目昆虫性信息素、两亲嵌段共聚物、去离子水为原料，而制得的一种包含鳞翅目昆虫性信息素的核-壳型结构的胶束；其中，鳞翅目昆虫性信息素、两亲嵌段共聚物、去离子水的质量比为 1-5:5-25:5-10 O2.根据权利要求1所述的包含鳞翅目昆虫性信息素的两亲嵌段共聚物胶束，其特征在于:所述的鳞翅目昆虫性信息素为小菜蛾性信息素、斜纹夜蛾性信息素和甜菜叶蛾性信息素中的一种。3.根据权利要求2所述的包含鳞翅目昆虫性信息素的两亲嵌段共聚物胶束，其特征在于:所述的小菜蛾性信息素由顺-11-十六碳烯醛，顺-11-十六碳烯乙酸酯和顺-11-十六碳烯醇组成，其质量比为5~50: 5-50:1o4.根据权利要求2所述的包含鳞翅目昆虫性信息素的两亲嵌段共聚物胶束，其特征在于:所述的斜纹夜蛾性信息素由(顺，反)-9，11-十四碳二烯醇醋酸酯，(顺，反)_9，12-十四碳二烯醇醋酸酯，(顺)-9-十四碳烯醋酸酯和(反)-11-十四碳烯醋酸酯组成，其质量比为50-100:10-30:10-25:10-25。5.根据权利要求2所述的包含鳞翅目昆虫性信息素的两亲嵌段共聚物胶束，其特征在于:所述的甜菜叶蛾性信息素由(顺，反)_9，12-十四碳二烯醇醋酸酯，(顺)-9-十四碳烯醇组成，其质量比为1~95:1~95。6.根据权利要求1所述的包含鳞翅目昆虫性信息素的两亲嵌段共聚物胶束，其特征在于:所述的两亲嵌段共聚物的亲水性嵌段包含至少一种聚乙二醇系列聚合物单元，亲油性嵌段包含至少一种聚己内酯系列聚合物单元。7.根据权利要求6所述的包含鳞翅目昆虫性信息素的两亲嵌段共聚物胶束，其特征在于:所述的两亲嵌段共聚物的亲水性嵌段为聚乙二醇，亲油性嵌段为聚己内酯。8.一种制备如权利要求1所述的包含鳞翅目昆虫性信息素的两亲嵌段共聚物胶束的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将鳞翅目昆虫性信息素溶于DMF中，配制成鳞翅目昆虫性信息素溶液； (2)将鳞翅目昆虫性信息素溶液与两亲嵌段共聚物的DMF溶液混合，得到混合溶液； (3)在搅拌条件下逐滴加入去离子水，搅拌制得胶束。
【专利摘要】本发明涉及一种包含鳞翅目昆虫性信息素的两亲嵌段共聚物胶束，其中鳞翅目昆虫性信息素为小菜蛾性信息素、斜纹夜蛾性信息素和甜菜叶蛾性信息素中的一种，所述的两亲嵌段共聚物亲水性嵌段包含至少一种聚乙二醇(MPEG)系列聚合物单元，亲油性嵌段包含至少一种聚己内酯(PCL)系列聚合物单元。MPEG-PCL具有良好的生物相容性，对小分子药物具有优良的药物通过性，载药量能力强、稳定性好，是生物可降解，环境友好型材料且在制备过程中有机溶剂的使用量少，从而避免在使用过程中造成环境污染，昆虫性信息素是通过壁材的孔隙缓慢的释放，从而达到持久、稳定释放的效果。
【IPC分类】A01N35/02, A01N25/10, A01P19/00, A01M1/02, A01N31/02, A01N37/02
【公开号】CN105145564
【申请号】CN201510619931
【发明人】魏辉, 田厚军, 陈艺欣, 孙渐盛, 林硕, 顾晓军
【申请人】福建省农业科学院植物保护研究所
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月25日