专利名称：禽蛋壳提取水溶性有机钙及其两种钙营养强化剂的配制的制作方法
技术领域：
本发明是关于水溶性有机钙的提取方法，以及两种钙营养强化剂的配制方法。更具体地说，本发明是关于用禽蛋壳提取水溶性有机钙，以及用提取的水溶性有机钙配制两种钙营养强化剂的配制方法。
背景技术：
目前，市场上销售的钙强化剂中，许多为水不溶解钙、并含有强碱性，虽经酸处理后仍对人的肠胃有刺激性；而用于含酸饮料或酿造食醋的钙营养强化剂还未见有销售。《食品科技》杂志2001年2期中《最佳壳膜分离剂的选择及有机钙的制备》一文曾对用鸡蛋壳制备有机钙进行过报道，但没有提取水溶性有机钙或上述钙营养强化剂配制方法的详细说明。
发明内容
本发明是克服现有的一些钙剂水不溶或带强碱性(酸性)的缺点，公开一种简便的生产工艺，从禽蛋壳中提取出一种水溶性好，无任何碱(酸)性的廉价的生物有机钙强化剂，能广泛用于各种食(药)品的钙营养强化。并针对一些含酸液体食品易使钙沉淀的缺点，配制出两种钙营养强化剂，可用于酿造食醋，果汁饮料的钙营养强化。
本发明是通过下述方案予以实现(1)将禽蛋壳进行清洗、水洗，除去杂质，经干燥后粉碎至250～150μm的粉末；(2)将蛋壳粉用850℃～1000℃高温煅烧成白色或灰白色粉末；(3)将食用冰醋酸用无菌纯净水配制成乙酸含量30％～45％的助溶液备用；(4)将助溶液与煅烧蛋壳粉按3.5～7∶1的比例混合助溶21～30小时；(5)将助溶完成的钙溶液用相当于溶液量3～4倍的无菌纯净水稀释洗酸，并静置沉淀2～4小时后取上清液干燥去酸；(6)将干燥去酸后所得钙粉再用与前同样量的无菌纯净水洗涤、溶解、静置沉淀5-10小时，期间用滤筛网除去溶液表面浮沫，待杂质沉淀后，取上清液用高压喷雾干燥机干燥或用其它方法干燥后，用微粉磨微细至180～120μm即得成品。
再将提取所得钙粉按载体强化所需剂量与藻酸丙二醇酯，食品级黄原胶进行复配后，予混均匀，根据材料需要用无菌纯净水溶解后，用胶体磨胶磨二遍，得钙复合溶液，再将溶液用50℃～70℃的低温干燥后，微细至180～120μm即得钙营养强化剂。
所述禽蛋壳的煅烧温度最好是900℃～950℃；所述蛋壳粉最好煅烧成白色；所述助溶液的乙酸含量最好为35％～40％；所述助溶液与煅烧蛋壳粉的配比最好为5～6∶1；所述助溶时间最好为24～28小时；所述钙粉+藻酸丙二醇酯+黄原胶所配制的钙复合溶液的干燥温度最好为50℃～60℃。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
(1)将禽蛋壳进行清洗、水洗、除去污迹、杂质。(2)将清洗干净的禽蛋壳干燥后粉碎至250～150μm的粉末。(3)将蛋壳粉用850℃～1000℃的高温煅烧成白色或灰白色粉末；蛋壳粉的最佳煅烧度为煅烧成白色粉末。(4)将食用冰醋酸用无菌纯净水配制成乙酸含量30％～45％的醋酸助溶液备用，助溶液的乙酸含量最佳为35％～40％。(5)将助溶液与蛋壳粉按3.5～7∶1的比例配比，助溶液与蛋壳粉的最佳配比为5～6∶1。(6)将配比的醋酸助溶液先装入不锈钢，陶瓷或食品级塑料容器内，再将配比的蛋壳粉倒入容器，并不断搅拌，使其充分混合，待反应减慢停止后盖上容器盖。(7)蛋壳粉与助溶液的结合反应时间为21～30小时，期间应搅拌混和2～3次，助溶时间以24～28小时为最佳。(8)溶解完成的蛋壳粉形成一种酸性钙溶液，再用相当于钙溶液3～4倍的无菌纯净水稀释洗酸，并静置沉淀2～4小时后，取上清液备用。(9)将取得的上清液用95℃～110℃高温干燥去酸，得去酸钙粉。(10)将所得钙粉再用与前同样量的无菌纯净水洗涤、搅拌溶解，溶解完毕后，静置沉淀5-10小时，并用滤筛网除去溶液表面浮沫，待杂质沉淀后，取上清液备用。(11)将取得的上清液用高压喷雾干燥机干燥或其它方法干燥后用微粉磨微细至180～120μm即得产品。通过上述工艺方法提取的水溶性有机钙的提取率可达180％-260％。
再将提取所得的水溶性有机钙粉与藻酸丙二醇酯、食品级黄原胶作下列配比(1)用于果汁饮料等含酸味剂的液体食品的钙营养强化。
100ml果汁配比50～200mg钙粉+25～50mg藻酸丙二醇酯+25～50mg黄原胶。
(2)用于酿造食醋的钙营养强化。
100ml酿造食醋配比50～2000mg钙粉+50mg藻酸丙二醇酯+150mg黄原胶或150mg藻酸丙二醇酯+50mg黄原胶。
先将根据载体强化剂量配比好的钙粉，藻酸丙二醇酯、黄原胶予混均匀后，根据材料需要用无菌纯净水稀释溶解，再用胶体磨胶磨二遍，使其充分混合、乳化，得均匀的钙复合溶液。将所得溶液用50℃～70℃的低温干燥后，用微粉磨微细至180～120μm即得成品。低温干燥的最佳温度为50℃～60℃。
下面是从禽蛋壳中提取水溶性有机钙的具体实施例，以及两种钙营养强化剂的配制实例。通过具体实施例的对比可进一步了解从禽蛋壳中提取水溶性有机钙的最佳配比、提取率，以及用于两种液体食品钙营养强化的不同强化剂量与材料配比量。
例1煅烧鸡蛋壳粉10g，乙酸含量30％助溶液35ml，助溶23小时得钙溶解液35ml，用无菌纯净水100ml稀释洗酸，静置沉淀2小时取上清液干燥得去酸(碱)钙粉，再用120ml无菌纯净水洗涤、溶解、除杂，静置沉淀5小时并用滤筛网除去溶液表面浮沫，取上清液干燥得成品，得率比137％。
例2煅烧鸡蛋壳粉10g，乙酸含量40％助溶液40ml，助溶23小时得钙溶解液35ml，加无菌纯净水140ml稀释洗酸，静置沉淀2小时取上清液干燥得去酸(碱)钙粉，再用140ml无菌纯净水洗涤，溶解除杂，静置沉淀8小时并用滤筛网除去溶液表面浮沫，取上清液干燥得成品，得率比161％。
例3煅烧鸡蛋壳粉10g，乙酸含量45％助溶液40ml，助溶23小时得钙溶解液40ml，加无菌纯净水140ml稀释洗酸，静置沉淀2小时取上清液干燥得去酸(碱)钙粉，再用140ml无菌纯净水洗涤，溶解除杂，静置沉淀8小时并用滤筛网除去溶液表面浮沫，取上清液干燥得成品，得率比168％。
例4煅烧鸡蛋壳粉10g，乙酸含量35％助溶液35ml，助溶22小时得钙溶解液40ml，加无菌纯净水130ml稀释洗酸，静置沉淀2小时取上清液干燥得去酸(碱)钙粉，再用150ml无菌纯净水洗涤，溶解除杂，静置沉淀10小时并用滤筛网除去溶液表面浮沫，取上清液干燥得成品，得率比174％。
例5煅烧鸡蛋壳粉10g，乙酸含量37％助溶液50ml，助溶24小时得钙溶解液50ml，加无菌纯净水150ml稀释洗酸，静置沉淀2小时取上清液干燥得去酸(碱)钙粉，再用150ml无菌纯净水洗涤、溶解除杂，静置沉淀10小时并用滤筛网除去溶液表面浮沫，取上清液干燥得成品，得率比181％。
例6煅烧鸭蛋壳粉9150mg，乙酸含量37％助溶液55ml，助溶28小时得钙溶解液50ml，加无菌纯净水200ml稀释洗酸，静置沉淀4小时取上清液干燥得去酸(碱)钙粉，再用200ml无菌纯净水洗涤，溶解除杂，静置沉淀10小时并用滤筛网除去溶液表面浮沫，取上清液干燥后得成品，得率比230％。
例7煅烧鸭蛋壳粉9150mg，乙酸含量40％助溶液58ml，助溶21小时30分得钙溶解液55ml，加无菌纯净水160ml稀释洗酸，静置沉淀4小时取上清液干燥得去酸(碱)钙粉，再用200ml无菌纯净水洗涤，溶解除杂，静置沉淀5小时并用滤筛网除去溶液表面浮沫，取上清液干燥后得成品，得率比236％。
例8煅烧鹅蛋壳粉3400mg，乙酸含量37％助溶液25ml，助溶22小时得钙溶解液22ml，加无菌纯净水70ml稀释洗酸，静置沉淀3小时取上清液干燥得去酸(碱)钙粉，再用100ml无菌纯净水洗涤、溶解除杂，静置沉淀5小时并用滤筛网除去溶液表面浮沫，取上清液干燥后得成品，得率比244％。
例9煅烧鹅蛋壳粉3400mg，乙酸含量40％助溶液25ml，助溶21小时30分得钙溶解液20ml，加无菌纯净水60ml稀释洗酸，静置沉淀2小时取上清液干燥得去酸(碱)钙粉，再用100ml无菌纯净水洗涤、溶解除杂，静置沉淀5小时并用滤筛网除去溶液表面浮沫，取上清液干燥后得成品，得率比267％。
用上述实例提取的水溶性有机钙，根据载体强化剂量不同，分别与藻酸丙二醇酯，黄原胶配比后，制成用于果汁饮料、酿造食醋钙营养强化的强化剂。
下面是两种钙营养强化剂的具体实施例例1(1)100ml果汁配比50mg钙粉+25mg藻酸丙二醇酯+25mg黄原胶，(2)100ml果汁配比100～200mg钙粉+50mg藻酸丙二醇酯+50mg黄原胶。
用上述配比制取的钙营养强化剂在添加进果汁中后，除适当提高了果汁的浓度外，在外观感，食用口感上均与原果汁相同，经静置存放30天检查无沉淀产生。
例2(1)100ml酿造食醋配比50～150mg钙粉+50mg藻酸丙二醇酯+100mg黄原胶，(2)100ml酿造食醋配比200～2000mg钙粉+50mg藻酸丙二醇酯+150mg黄原胶或150mg藻酸丙二醇酯+50mg黄原胶。
用上述配比制取的钙营养强化剂，在添加进酿造食醋中后，除适当提高酿造食醋的浓度外，在色度、醋香味，食用口感上均与原食醋相同，经静置存放60天检查无沉淀物产生。
权利要求
1.一种从禽蛋壳中提取水溶性有机钙的方法，其特征是，它包括下列步骤(1)将禽蛋壳进行清洗，水洗；(2)将水洗干净的蛋壳干燥后粉碎至250～150μm的粉末；(3)将蛋壳粉用850℃～1000℃高温煅烧成白色或灰白色粉末；(4)将食用冰醋酸用无菌纯净水配制成乙酸含量30％～45％的醋酸助溶液备用；(5)将醋酸助溶液与煅烧成熟的蛋壳粉按3.5～7∶1的比例配比；(6)将配比好的醋酸助溶液先装入不锈钢、陶瓷或食品级塑料容器内，再将配比的煅烧蛋壳粉倒入容器，并不断搅拌，待反应减慢后盖上容器盖；(7)蛋壳粉与助溶液的结合助溶时间为21～30小时，期间应搅拌混和2～3次；(8)将助溶完毕的钙溶液用相当于溶液量3～4倍的无菌纯净水稀释洗酸，静置沉淀2～4小时后，取上清液备用；(9)将取得的上清液用95℃～110℃的高温干燥去酸后，得去酸钙粉；(10)将所得钙粉用与(8)同样量的无菌纯净水洗涤、溶解，待钙粉溶解完毕后，静置沉淀5～10小时，用滤筛网除去溶液表面浮沫，待杂质沉淀后，取上清液备用；(11)将取得的上清液用高压喷雾干燥机干燥或其它方法干燥后用微粉磨微细至180～120μm即得成品。
2.根据权利要求1所述的水溶性有机钙的提取方法，其特征是，所述蛋壳粉应用900℃～950℃的高温煅烧成白色粉末。
3.根据权利要求1所述的水溶性有机钙的提取方法，其特征是，所述助溶液的乙酸含量为35％～40％；所述助溶液与煅烧蛋壳粉的配比量为5～6∶1；所述助溶时间为24～28小时。
4.根据权利要求1所述的水溶性有机钙的提取方法，其特征是，所述钙溶解液应用相当于溶液量4倍的无菌纯净水稀释洗酸；静置沉淀3～4小时后取上清液干燥去酸；所述钙粉应用与前同样量的无菌纯净水洗涤、溶解、除杂质，并静置6～8小时后取上清液干燥微细至150μm即得成品。
5.两种钙营养强化剂的配制方法，其特征是，将提取所得的水溶性有机钙与藻酸丙二醇酯、食品级黄原胶作以下配比(1)以100ml果汁为载体配比钙粉50～200mg 藻酸丙二醇酯25～50mg 黄原胶25～50mg(2)以100ml酿造食醋为载体配比钙粉50～2000mg 藻酸丙二醇酯50mg 黄原胶150mg或藻酸丙二醇酯150mg 黄原胶50mg将上述三种材料分别按载体所需强化的剂量配比，并予混均匀后，按材料所需用无菌纯净水溶解，送胶体磨胶磨二遍，得钙复合溶液，再用50℃～70℃低温干燥后，微细至180～120μm即得成品。
6.根据权利要求1所述的水溶性有机钙，可用于面粉及其制品；豆奶、牛奶及其制品；酱油、面酱、饮料(固体)等食品的钙营养强化；也可用于配制钙营养口服液或钙片等钙营养补充品。
7.根据权利要求5所述的钙营养强化剂，(1)可用于果汁饮料或其它饮料的钙营养强化；(2)可用于酿造食醋的钙营养强化。
全文摘要
本发明公开了一种从禽蛋壳中提取水溶性有机钙的提取方法。将禽蛋壳通过清洗、干燥、粉碎、煅烧、酸解、洗酸、除杂、干燥、微细后取得成品。本发明还公开了用提取的水溶性有机钙配比两种稳定剂，经混溶、胶磨乳化，干燥微细后制成可用于果汁饮料，酿造食醋营养强化的两种钙营养强化剂。
文档编号A23L1/304GK1454513SQ03117340
公开日2003年11月12日 申请日期2003年2月25日 优先权日2003年2月25日
发明者张昌华 申请人:张昌华