专利名称：酶解－水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法
技术领域：
本发明涉及天然产物有效成分提取分离技术，更具体地说是关于提取沙姜精油及沙姜脑的方法。
背景技术：
沙姜含有丰富的芳香成份，精油含量依产地或品种不同或干鲜不同而分布在0.8％～4.9％。沙姜精油是从沙姜的根茎中提取的浅黄色油状液体。沙姜脑则是其中较纯的成分在常温下析出的白色结晶，重结晶后呈无色透明条状，可在水蒸气蒸馏后期得到。沙姜油和沙姜脑的化学成份主要是对一甲氧基桂皮酸乙酯(P-methoxy-ethyl-Cinamate)、桂皮酸乙酯(Ethyl-Cinamate)、对甲氧烯苏合香烯(P-methoxy-styrene)、茴香醛(Anisaldehyde)、蒈烯(Carene)等。
以往提取沙姜精油及沙姜脑的工艺主要是采用单独的水蒸汽蒸馏。由于沙姜中含大量淀粉，在沸腾时糊化，极易堵塞蒸汽通道，引起导出管道冲浆。因而难以蒸出其中的绝大多数有效成分。且在进一步的纯化工艺中，仅仅是简单的油水分离不易获得澄清透明的高品质精油。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酶解—水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法，在提取沙姜精油及沙姜脑的过程中，不发生堵塞和冲浆，且得到的沙姜精油澄清透明，品质优秀。
本发明的方法包括如下步骤(1)对鲜沙姜或干沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.1-3mm；(2)在50-100℃及固液比在1∶1-1∶3重量条件下时，采用淀粉酶或糖化酶对浆液进行酶解30-150分钟，酶的浓度是总重量的0.2-2.0％；(3)在固液比为1∶3-1∶7重量时进行水汽蒸馏3-7小时，以100克沙姜计，蒸汽量换算成液体体积约为200-700g/h；
(4)用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑。
所述的精油及沙姜脑可以通过不同沸点的石油醚、乙醚、己烷或乙酸乙酯来萃取，可最有效地提高得油率。
可以采用MgSO4、Na2SO4、CaSO4、CaCl2、K2CO3、或CaO作为干燥剂除掉精油中所含的少量水分，同时也产生破乳作用，制得澄清透明的精油；本发明与现有技术相比具有如下优点(1)为防止高温时淀粉糊化产生的堵塞和冲浆，使用酶选择性地水解高分子的淀粉。而小分子的糖类在水中的粘度大大下降，这一方面改善了工艺，使堵塞与冲浆不再发生，另一方面，使水汽蒸馏后的残渣粘度也极低，容易过滤。从而有利于残渣的进一步加工利用。
(2)为获得高品质的精油及沙姜脑，我们选择了合适的混合溶剂来提取馏出液，并通过无机干燥剂使产品完全脱水而破乳，从而得到澄清透明的沙姜精油。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1第一步，对鲜沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.1mm；第二步，温度在50℃及固液比在1∶1时，采用淀粉酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的0.2％，时间在30分钟；第三步，在固液比为1∶3时进行水汽蒸馏3小时，蒸汽量换算成液体体积约为200g/h(以100克沙姜计)；第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择乙醚作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择Na2SO4作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分制得澄清透明的精油。
实施例2第一步，对干沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在3mm；第二步，温度在100℃及固液比在1∶3时，采用糖化酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的2.0％，时间在150分钟；第三步，在固液比为1∶7时进行水汽蒸馏7小时，蒸汽量换算成液体体积约为700g/h(以100克沙姜计)；第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择己烷作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择CaSO4作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分，制得澄清透明的精油。
实施例1、2所得有效成分产率如表1所示。
表1
表1中的原料选用广东省阳春地区出产的沙姜，如表1的数据所示，精油及沙姜脑的产率比现有单独进行水蒸汽蒸馏法的产率提高45％，且品质也有较大提高。
实施例3第一步，对鲜沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.7mm；第二步，温度在80℃及固液比在1∶2时，采用淀粉酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的0.5％，时间在50分钟；第三步，在固液比为1∶5时进行水汽蒸馏5小时，蒸汽量换算成液体体积约为500g/h(以100克沙姜计)；第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择乙酸乙酯作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择CaCl2作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分，制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.20％。
实施例4第一步，对干沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在2mm；第二步，温度在90℃及固液比在1∶1时，采用糖化酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的1.2％，时间在100分钟；
第三步，在固液比为1∶4时进行水汽蒸馏5小时，蒸汽量换算成液体体积约为300g/h(以100克沙姜计)；第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择石油醚作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择K2CO3作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分，制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.10％。
实施例5第一步，对鲜沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.1-3mm；第二步，温度在100℃及固液比在1∶3时，采用淀粉酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的0.7％，时间在70分钟；第三步，在固液比为1∶6时进行水汽蒸馏3小时，蒸汽量换算成液体体积约为600g/h(以100克沙姜计)；第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择石油醚作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择CaO作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分，制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.05％。
实施例6第一步，对鲜沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.1-3mm；第二步，温度在100℃及固液比在1∶3时，采用淀粉酶对浆液进行酶解，酶的浓度是总重量的0.7％，时间在70分钟；第三步，在固液比为1∶6时进行水汽蒸馏3小时，蒸汽量换算成液体体积约为600g/h(以100克沙姜计)；第四步，用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑；选择石油醚作有机溶剂，萃取馏出物的水溶液；选择MgSO4作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分，制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.15％。
权利要求
1.一种酶解—水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法，其特征在于包括如下步骤(1)对鲜沙姜或干沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.1-3mm；(2)在50-100℃及固液比在1∶1-1∶3重量条件下时，采用淀粉酶或糖化酶对浆液进行酶解30-150分钟，酶的浓度是总重量的0.2-2.0％；(3)在固液比为1∶3-1∶7重量时进行水汽蒸馏3-7小时，以100克沙姜计，蒸汽量换算成液体体积约为200-700g/h；(4)用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑。
2.根据权利要求1所述的酶解—水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法，其特征在于所得的精油及沙姜脑用石油醚、乙醚、己烷或乙酸乙酯来萃取。
3.根据权利要求1或2所述的酶解—水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法，其特征在于采用MgSO4、Na2SO4、CaSO4、CaCl2、K2CO3、或CaO作为干燥剂除掉精油中所含的水分。
全文摘要
本发明涉及一种酶解—水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法，包括如下步骤(1)对鲜沙姜或干沙姜进行选料、净化、破碎，破碎后的粒度在0.1－3mm；(2)在50－100℃及固液比在1∶1－1∶3重量条件下时，采用淀粉酶或糖化酶对浆液进行酶解30－150分钟，酶的浓度是总重量的0.2－2.0％；(3)在固液比为1∶3－1∶7重量时进行水汽蒸馏3－7小时，以100克沙姜计，蒸汽量换算成液体体积约为200－700g/h；(4)用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑。本发明在提取沙姜精油及沙姜脑的过程中，不发生堵塞和冲浆，且得到的沙姜精油澄清透明，品质优秀。
文档编号A23L1/221GK1542109SQ20031011202
公开日2004年11月3日 申请日期2003年11月5日 优先权日2003年11月5日
发明者樊亚鸣, 陈永亨 申请人:广州大学