一种去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法
【专利摘要】本发明涉及食品安全【技术领域】，具体公开了一种去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。该方法为将茶饮料用孔径为0.10~0.80μm的微滤膜过滤，即可除去茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留；所述的微滤膜的材质为混合纤维素酯。本方法简便易行，成本低廉，可专一、高效地去除茶饮料中的吡虫啉和啶虫脒残留且对茶饮料的风味及茶饮料中的生物碱、茶多酚等功能成分无显著影响。
【专利说明】一种去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及食品安全【技术领域】，更具体地，涉及一种去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。
【背景技术】
[0002]茶叶中除有蛋白质、氨基酸和碳水化合物等营养成分外，还富含具有抗氧化、防衰老、防癌抗癌等功能的多种次生代谢活性成分，如茶多酚、茶氨酸、生物碱和茶多糖等，故此茶被誉为“大自然赐予人类的天然保健饮料”。作为茶叶的深加工产品——茶饮料富含茶多酚、咖啡碱和茶氨酸等多种功能成分，兼具清凉解渴的特点而备受消费者青睐。2011年全国茶饮料产量已接近1200万吨，占软饮料总产量的10%，成为软饮料市场上的生力军。在现代茶树种植中，农药的使用控制了病虫害的发生，对于茶叶产量的提高和质量的保证均起到了积极作用。但是，在当前的农业生产管理水平较低且监管力度不足的情况下，农药的超标使用或者安全使用间隔期控制不当等问题普遍存在，致使茶叶中农药残留超标现象时有发生。研究表明，茶叶中除存在脂溶性农药残留外，水溶性农药的残留问题也普遍存在。特别是以吡虫啉和啶虫脒为代表的水溶性农药因溶解度高而容易向茶汤迁移进而进入茶饮料中，造成茶饮料中水溶性农药残留严重。多项研究表明，吡虫啉和啶虫脒具有细胞毒性，且二者均对人体外周血淋巴细胞遗传物质有损伤作用；此外，吡虫啉还具有一定的神经毒性。因此，寻求去除茶饮料中的吡虫啉和啶虫脒残留对于保障食品安全、保护消费者健康具有重要意义。
[0003]目前，去除食品中农药残留的方法有很多种，例如，双氧水降解法、臭氧降解法、微生物或酶降解法等。但由于食品对感官品质和安全性的特殊要求，微生物或酶法仅限于食品原料预处理环节使用，不能直接添加于液态食品中。而具有强氧化性的臭氧、双氧水等易氧化茶多酚等抗氧化物质，进而造成茶饮料功能成分的减少。因此，上述方法均不适于去除茶饮料中的吡虫啉和啶虫脒残留。
[0004]膜技术是利用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。由于该技术具有高效、过程基本无相变、可在常温下进行、工艺简单、操作方便、易于放大等优点，已被广泛地应用于食品加工领域。目前，膜处理技术在茶叶深加工中的应用主要集中于澄清、分离、浓缩、除菌等方面。但膜技术应用于去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的研究在国内外尚未见报道。
由于茶饮料中含有茶多酚、茶氨酸、咖啡碱、可可碱、茶碱等多种功能成分，是一个复杂的化学体系。批虫啉和啶虫脒的分子量分别为255和222，这与茶饮料中的功能成分的分子量相似，甚至更小。利用一般的膜处理技术去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的同时，容易把茶饮料中的功能成分一并除去，严重影响茶饮料的品质和保健功效。利用膜处理技术特异性去除吡虫啉和啶虫脒而使得茶饮料中的功能成分损失较少或者不损失，在技术上有待进一步改进。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是，为了克服现有膜技术处理茶饮料的上述不足，提供一种能特异性去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。
[0006]本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以解决:
一种去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法，该方法为，将茶饮料用孔径为
0.10-θ.80 μ m的微滤膜过滤，即可除去茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留；所述的微滤膜的材质为混合纤维素酯。
[0007]现有技术中一般采用纳滤膜去除污水中的农药残留，但是运用一般的纳滤膜去除茶饮料中的吡虫啉和啶虫脒残留时，易将茶饮料中的功能成分一起除去，对于特定的能够去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留而不去除茶饮料中的功能成分，利用现有技术的纳滤技术根本不可能实现。对此，发明人通过对滤膜材质及滤膜孔径大小的大量实验摸索，发现选用材质为混合纤维素酯(型号)的微滤膜，孔径控制在0.10-0.80 μ m时，能特定、高效的除去茶饮料中的吡虫啉和啶虫脒残留，而不影响茶饮料中的有效成分。
[0008]作为一种优选方案，所述微滤膜的孔径为0.10-0.45 μ m。
[0009]作为一种最优选方案，所述微滤膜的孔径为0.22 μ m。
[0010]作为一种优选方案，所述茶饮料是将茶叶和水以茶水比为1:10(Tl: 300沏得，然后过滤所得；
所述的茶水比是指茶叶和水的质量体积比。
[0011]作为一种优选方案，所述的茶水比为1:200。
[0012]作为一种优选方案，上述去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法采用膜处理设备进行实现，膜处理设备的操作方法为:向膜处理设备中加入茶饮料；设定膜处理压力；启动膜处理装置进行过滤；即可除去茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留。
[0013]作为一种优选方案，所述的膜处理压力为0.01-0.02MPa。
[0014]本发明具有如下有益效果:
(1)通过本发明的方法，一方面能够有效的去除茶饮料中的吡虫啉和啶虫脒残留，提高产品的品质；另一方面，能够减少农药残留对消费者健康的危害，保证食品安全。
[0015] (2)从可行性来看，本发明所涉及的膜技术在食品行业的部分应用已经实现工业化，因此，具有较高的可行性和推广价值。
[0016](3)本发明能够显著去除茶饮料中的吡虫啉和啶虫脒残留，同时茶饮料中的有效成分几乎没有除去，不影响茶饮料的功能成分和感官品质。该技术可以在其他液体饮料的生产中进行推广，应用生产后能够显著提高产品的品质，具有良好的应用前景。
[0017](4)在正常的情况下，孔径为0.10-0.80 μ m的膜是不能通过过滤去除吡虫啉和啶虫脒，但是本发明却发现材质为混合纤维素酯的微滤膜却可以过滤去除吡虫啉和啶虫脒，同时，可以让茶饮料的有效成分有效通过，经过 申请人:的研究发现，原因可能是在混合纤维素酯这种特定的材料上。
【具体实施方式】
[0018]以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
[0019]实施例1去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的加工方法，包括以下步骤:
膜处理设备中采用材质为混合纤维素酯、膜孔径为0.22 μ m的微滤膜；向膜处理设备中加茶水比为1:200的待处理茶饮料；设定膜处理压力为0.0lMPa ;启动膜处理装置进行膜处理(过滤)；得到处理后的茶饮料。采用高效液相色谱一二极管阵列检测器检测膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。去除效果以去除率(％)来表示:
去除率=(1-ct/c0)*ioo%。
[0020]其中Ctl和Ct分别表示膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。
[0021]经计算，得到吡虫啉、啶虫脒的去除率分别为:91.7%、91.7%。说明在0.0lMPa压力条件下，1:200茶水比的茶饮料通过0.22 μ m的膜处理后，吡虫啉、啶虫脒的残留量分别降低了 91.7%、91.7%。
[0022]实施例2去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的加工方法，包括以下步骤:
膜处理设备中采用材质为混合纤维素酯、膜孔径为0.22 μ m的微滤膜；向膜处理设备中加茶水比为1:150的待处理茶饮料；设定膜处理压力为0.0lMPa ;启动膜处理设备进行膜处理(过滤)；得到处理后的茶饮料。采用高效液相色谱一二极管阵列检测器检测膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。去除效果以去除率(％)来表示:
去除率=(1-ct/c0)*ioo%。
[0023]其中Ctl和Ct分别表示膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。
[0024]经计算，得到吡虫啉、啶虫脒的去除率分别为:85.6%,85.7%。说明在0.0lMPa压力条件下，1:150茶水比的茶饮料通过0.22 μ m的膜处理后，吡虫啉、啶虫脒的残留量分别降低了 85.6%, 85.7%ο
[0025]实施例3去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的加工方法，包括以下步骤:
膜处理设备中采用材质为混合纤维素酯、膜孔径为0.22 μ m的微滤膜；向膜处理设备中加茶水比为1:100的待处理茶饮料；设定膜处理压力为0.0lMPa ;启动膜处理设备进行膜处理(过滤)；得到处理后的茶饮料。采用高效液相色谱一二极管阵列检测器检测膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。去除效果以去除率(％)来表示:
去除率=(1-Ct/CQ)*100%。
[0026]其中Ctl和Ct分别表示膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。
[0027]经计算，得到吡虫啉、啶虫脒的去除率分别为:80.4%,79.2%。说明在0.02MPa压力条件下，1:100茶水比的茶饮料通过0.22 μ m的膜处理后，吡虫啉、啶虫脒的残留量分别降低了 80.4%, 79.2%ο
[0028]实施例4去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的加工方法，包括以下步骤:
膜处理设备中采用材质为混合纤维素酯、膜孔径为0.22 μ m的微滤膜；向膜处理设备中加茶水比为1:100的待处理茶饮料；设定膜处理压力为0.02MPa ;启动膜处理设备进行膜处理(过滤)；得到处理后的茶饮料。采用高效液相色谱一二极管阵列检测器检测膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。去除效果以去除率(％)来表示:
去除率=(1-Ct/CQ)*100%。
[0029]其中Ctl和Ct分别表示膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。
[0030]经计算，得到吡虫啉、啶虫脒的去除率分别为:68.1%、68.0%。说明在0.02MPa压力条件下，1:100茶水比的茶饮料通过0.22 μ m的膜处理后，吡虫啉、啶虫脒的残留量分别降低了 68.1%、68.0%。
[0031]实施例5去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的加工方法，包括以下步骤:
膜处理设备中采用材质为混合纤维素酯、膜孔径为0.10 μ m的微滤膜；向膜处理设备中加茶水比为1:100的待处理茶饮料；设定膜处理压力为0.01MPa ;启动膜处理设备进行膜处理(过滤)；得到处理后的茶饮料。采用高效液相色谱一二极管阵列检测器检测膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。去除效果以去除率(％)来表示:
去除率=(1-ct/c0)*ioo%。
[0032]其中Ctl和Ct分别表示膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。
[0033]经计算，得到吡虫啉、啶虫脒的去除率分别为:36.0%、37.0%。说明在0.01MPa压力条件下，1:100茶水比的茶饮料通过0.10 μ m的膜处理后，其中的吡虫啉、啶虫脒的分别降低了 36.0%、37.0%。
[0034]实施例6去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的加工方法，包括以下步骤:
膜处理设备中采用材质为混合纤维素酯、膜孔径为0.45 μ m的微滤膜；向膜处理设备中加茶水比为1:100的待处理茶饮料；设定膜处理压力为0.01MPa ;启动膜处理设备进行膜处理(过滤)；得到处理后的茶饮料。采用高效液相色谱一二极管阵列检测器检测膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和 啶虫脒的浓度。去除效果以去除率(％)来表示:
去除率=(1-ct/c0)*ioo%。
[0035]其中Ctl和Ct分别表示膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。
[0036]经计算，得到吡虫啉、啶虫脒的去除率分别为:28.5%,32.6%。说明在0.01MPa压力条件下，1:100茶水比的茶饮料通过0.45 μ m的膜处理后，吡虫啉、啶虫脒的残留量分别降低了 28.5%, 32.6%ο
[0037]实施例7去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的加工方法，包括以下步骤:
膜处理设备中采用材质为混合纤维素酯、膜孔径为0.80 μ m的微滤膜；向膜处理设备中加茶水比为1:100的待处理茶饮料；设定膜处理压力为0.01MPa ;启动膜处理设备进行膜处理(过滤)；得到处理后的茶饮料。采用高效液相色谱一二极管阵列检测器检测膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。去除效果以去除率(％)来表示:
去除率=(1-ct/c0)*ioo%。
[0038]其中Ctl和Ct分别表示膜处理前后，茶饮料中吡虫啉和啶虫脒的浓度。
[0039]经计算，得到吡虫啉、啶虫脒的去除率分别为:22.0%、20.9%。说明在0.01MPa压力条件下，1:100茶水比的茶饮料通过0.80 μ m的膜处理后，吡虫啉、啶虫脒的残留量分别降低了 22.0%、20.9%ο
[0040]实施例8 有效成分的保留
将实施例3膜处理后的茶饮料进行各功能成分的保留率测定，结果如表1所示:
表1膜处理对茶饮料中功能成分的影响
【权利要求】
1.一种去除茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法，其特征在于，将茶饮料用微滤膜过滤，即可除去茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留；所述的微滤膜的材质为混合纤维素酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微滤膜的孔径为0.10^0.SOym0
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述微滤膜的孔径为0.22 μ m。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述茶饮料是将茶叶和水以茶水比为1:100^1:300制备得到。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的茶水比为1:200。
6.根据权利要求f5任一项所述的方法，其特征在于，采用膜处理设备进行实现，膜处理设备的操作方法为:向膜 处理设备中加入茶饮料；设定膜 处理压力；启动膜处理装置进行过滤；即可除去茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的膜处理压力为0.01~0.02MPa。
【文档编号】A23F3/20GK103478337SQ201310414241
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月12日 优先权日:2013年9月12日
【发明者】张媛媛, 李斌, 陈忠正, 路海燕, 殷桃, 林晓蓉 申请人:华南农业大学