专利名称：啶虫脒合成新技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及农用杀虫剂啶虫脒合成新技术。
背景技术：
啶虫脒是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，其作用方式为土壤和枝叶的系统杀虫剂。广泛用于 ，尤其蔬菜、^M、茶叶的fil、飞虱、_、鳞翅目等直也的防治，防效在90%以上。目前报道的工艺路线主要是以以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料，与一甲胺在乙醇为溶剂的条件下反应，得到N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺，然后与N-氰基乙亚氨酸乙酯反应的啶虫脒。
发明内容
本发明目的在于发明一种以N-氰基乙亚氨酸甲酯在甲醇溶剂的条件下代替N-氰基乙亚氨酸乙酯在乙醇溶剂的条件下合成啶虫脒的新技术，产品收率和质量得到提高。本发明的技术方案是本发明在装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的烧瓶中加入苄甲胺和N-氰基乙亚氨酸甲酯，在以甲醇为溶剂的条件下，升温至65°C，反应5小时，用丙酮淋洗，得啶虫脒。所述苄甲胺以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料，与一甲胺在甲醇为溶剂的条件下反应制成。所述苄甲胺与N-氰基乙亚氨酸甲酯重量比为150 110-150。所述苄甲胺与甲醇重量比为150 100。经检测，本发明中苄甲胺与N-氰基乙亚氨酸甲酯重量比为150 110，可保证合成收率90%提高到95%，产品纯度从96%提高到98%。
具体实施例方式例1 一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的IOOOml四口烧瓶中加入150克苄甲胺和N-氰基乙亚氨酸甲酯110克，加入甲醇100克，升温至60°C，反应5小时，取样苄甲胺转化率99. 8%，降温过滤，晶体用丙酮淋洗，得啶虫脒收率95%，产品纯度98%。例2 —装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的IOOOml四口烧瓶中加入150克苄甲胺和N-氰基乙亚氨酸甲酯110克，加入甲醇100克，升温至65°C，反应5小时，取样苄甲胺转化率96. 4%，降温过滤，晶体用丙酮淋洗，得啶虫脒收率90%，产品纯度94%。例3 —装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的IOOOml四口烧瓶中加入150克苄甲胺和N-氰基乙亚氨酸甲酯150克，加入甲醇100克，升温至60°C，反应5小时，取样苄甲胺转化率98%，降温过滤，晶体用丙酮淋洗，得啶虫脒收率92%，产品纯度95%。例4 一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的IOOOml四口烧瓶中加入150克苄甲胺和N-氰基乙亚氨酸甲酯110克，加入甲醇100克，升温至60°C，反应10小时，取样苄甲胺转化率99%，降温过滤，晶体用丙酮淋洗，得啶虫脒收率94. 8%，产品纯度98%。
上述苄甲胺优先采用以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料，与一甲胺在甲醇为溶剂的条件下反应制成，以确保整体反映效率得到有效保证。
权利要求
1.啶虫脒合成新技术，其特征在于，在装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的烧瓶中加入苄甲胺和N-氰基乙亚氨酸甲酯，在以甲醇为溶剂的条件下，升温至65°C，反应5小时，用丙酮淋洗，得啶虫脒。
2.根据权利要求1所述的啶虫脒合成新技术，其特征在于，所述苄甲胺以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料，与一甲胺在甲醇为溶剂的条件下反应制成。
3.根据权利要求1所述的啶虫脒合成新技术，其特征在于，所述苄甲胺与N-氰基乙亚氨酸甲酯重量比为150 110-150。
4.根据权利要求3所述的啶虫脒合成新技术，其特征在于，所述苄甲胺与甲醇重量比为 150 100。
全文摘要
本发明涉及农用杀虫剂啶虫脒合成新技术。在装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的烧瓶中加入苄甲胺和N-氰基乙亚氨酸甲酯，在以甲醇为溶剂的条件下，升温至65℃，反应5小时，用丙酮淋洗，得啶虫脒。本发明中苄甲胺与N-氰基乙亚氨酸甲酯重量比为150∶110，可保证合成收率90％提高到95％，产品纯度从96％提高到98％。
文档编号C07D213/61GK102174013SQ201110057130
公开日2011年9月7日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者丁华平, 于国权, 吉志扬, 杜刚 申请人:江苏长青农化股份有限公司