一种以椰子全果为原料生产微晶纤维素的方法
【专利摘要】本发明涉及一种以椰子全果为原料生产微晶纤维素的方法，其以椰子全果为原料，即以椰子水发酵生产生物纤维素凝胶后干燥、粉碎获得生物纤维素粉末；再以剩余的椰衣、椰壳和椰肉为原料，经过破碎、磨浆、脱脂、氧化后干燥获得椰衣、椰壳和椰肉的干粉；再将生物纤维素粉末与椰衣、椰壳和椰肉的干粉混合后，再经过酸水解、洗涤、干燥、粉碎后制备成微晶纤维素产品。本发明最大限定地利用了椰子水、椰衣、椰壳和椰肉，不会产生任何浪费；且针对含有杂质较多的椰衣、椰壳和椰肉原料使用了过氧化氢螺杆挤出法进行了预处理，并采用了两步酸水解法来制备微晶纤维素，能够去除椰衣、椰壳和椰肉中所不需要的成分，获得品质优良的微晶纤维素产品。
【专利说明】一种以椰子全果为原料生产微晶纤维素的方法
[0001]【技术领域】
本申请涉及一种微晶纤维素的生产方法，特别涉及一种以椰子全果为原料生产微晶纤维素的方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]微晶纤维素(MCC)是一种超细纤维素，通常是由天然纤维素经过酸水解使分子量降低到一定范围，形成的颗粒尺寸在IOym以下的颗粒状干燥粉末产品。微晶纤维素又被称为能自由流动的结晶粉末，由于其良好的崩解性能，而作为赋形剂和崩解剂被广泛应用于医药领域。其还对油性溶剂具有良好的乳化性能，而在食品工业中被用作乳化剂、增稠剂等。同时其还可作为良好的膳食纤维作为保健食品添加剂使用。目前用来生产微晶纤维素的原料主要有短棉绒、木浆和甘蔗渣等。例如CN101864684A中公开了一种用短棉绒制备药品级微晶纤维素的方法，其基本步骤是:短棉绒经过蒸煮脱脂、漂白纯化、水解、过滤洗涤、烘干、粉碎。
[0004]椰子是椰子树的果实，其包括外层的椰衣层、椰壳层、椰肉层和里面的椰子水。目前对于椰子的利用，其中椰衣层大多丢弃，椰壳层经粉碎后用于制备饲料添加剂，或用于制备工艺品；椰肉口感不佳，通常只能加工成椰蓉等食品配料使用；而椰子水常常作为饮料鲜食，但是由于其贮藏期短，同样存在严重的浪费问题。
[0005]生物纤维素(Biocellulose),也称细菌纤维素(Bacterialcellulose, BC)。其与天然纤维素相比，其具有很高的纯度、精细的空间网状结构、很强的持水性能及生物可降解性。目前已广泛应用于食品、造纸、医疗等多个领域。但是其应用范围较窄，制约了其产业规模的进一步扩大。
[0006]且目前对于生物纤维素的生产，虽然可以使用人工配置的培养基，但是出于成本的考虑，大多数企业仍然使用椰子水作为培养基的主要成分。但是对于生产厂家而言，仅收购椰子水不利用贮藏、运输以及后续的加工，因此实际上通常仍然以椰子的形式进行收购，但是收购之后椰衣、椰壳和椰肉都进行了废弃处理，其较为浪费且污染环境。目前，并没有任何能够利用椰子全果进行生产加工产品的技术出现。
[0007]
【发明内容】
[0008]针对上述现有技术的缺陷，本发明提供一种微晶纤维素的生产方法，以椰子全果为原料，即以椰子水发酵生产生物纤维素凝胶后干燥、粉碎获得生物纤维素粉末；再以剩余的椰衣、椰壳和椰肉为原料，经过破碎、磨浆、脱脂、氧化后干燥获得椰衣、椰壳和椰肉的干粉，再将生物纤维素粉末与椰衣、椰壳和椰肉的干粉混合后，经过酸水解、洗涤、干燥、粉碎后制备成微晶纤维素产品。
[0009]其具体包括如下步骤:1)原料分离:在椰子上开孔分离出椰子水和剩余的椰衣、椰壳和椰肉；
2)生物纤维素粉末的制备:以椰子水为培养基主要成分接种生物纤维素产生菌发酵生产生物纤维素凝胶，分离出生物纤维素凝胶反复清洗去除残留的培养基成分和菌体后，再将生物纤维素凝胶脱水后粉碎为生物纤维素粉末待用；
3)椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉制备:将分离出椰子水后剩余的椰衣、椰壳和椰肉机械破碎、加水磨浆，离心后压滤固液分离，再向滤渣中按照料液重量比1: (5-10)加入70-95%的乙醇溶液，升温至30-50°C，浸泡脱脂1.5-4小时，过滤将滤渣用清水反复洗涤后再按照1: (3-5)的料液重量比加入浓度为0.2-2%过氧化氢溶液，混合均匀后送入螺杆挤出机，以500-1000rpm的转速挤出，挤出浆液压滤后滤渣干燥粉碎获得椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉；
4)两步酸水解:将步骤2)制备的生物纤维素粉末与步骤3)制备的椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉混合均匀后，加入Ph值为1.5-3.5的酸溶液，升温至20-80°C水解20-90分钟；调Ph中性后，离心压滤分离出滤渣，再加入Ph值为1.5-3.5的酸溶液，升温至120-185°C二次水解30-240分钟，调Ph中性后，离心压滤再次分离出滤渣；
5)洗涤、干燥及粉碎:将滤渣用清水反复清洗后，将其脱水干燥至恒重，并粉碎成干粉获得微晶纤维素产品。
[0010]上述方法的步骤2)中，培养基中除椰子水之外还可以添加有其他的碳源、氮源和/或无机盐成分。
[0011]上述方法的 步骤2)中，生物纤维素凝胶的生产可使用本领域常用的浅盘静态发酵法制备或动态发酵法制备。优选的发酵菌种为木葡糖酸醋杆菌或木醋杆菌，接种量优选为8-10%,发酵条件为25-32°C，发酵3-10天。
[0012]上述方法的步骤3)中，优选以1:8的料液重量比添加浓度为80%的乙醇；乙醇脱脂优选在45°C下浸泡3小时；优选以1:4的料液重量比加入浓度为1%过氧化氢溶液，螺杆挤出机的转速优选为800rpm。
[0013]上述方法的步骤4)中，优选生物纤维素粉末与椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉以1:2的重量比混合。
[0014]上述方法的步骤4)中，优选两次酸水解均加入pH值为2.5的酸溶液，其中第一次酸水解优选升温到60°C，水解30分钟；第二次酸水解优选升温到150°C，水解150分钟.上述方法的步骤4)中，两次酸水解可以使用相同的酸或不同的酸，其选自盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种。
[0015]通过上述方法，最大限定地利用了椰子水、椰衣、椰壳和椰肉，即利用了椰子全果为原料，不会产生任何浪费；且能够制备出品质优良的微晶纤维素产品，扩大了椰子产品的应用范围。此外，本发明的方法还使用了过氧化氢螺杆挤出法对含有杂质较多的椰衣、椰壳和椰肉原料进行了预处理，并采用了两步酸水解法来制备微晶纤维素，能够去除椰衣、椰壳和椰肉中所不需要的成分，能够获得品质优良的微晶纤维素产品。
[0016]【具体实施方式】
[0017]下面结合【具体实施方式】和对比实验来对本发明作进一步的说明，但是下文中的具体实施方法不应当被理解为对本发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在本发明的范围之内。
[0018]实施例1:以椰子全果制备微晶纤维素
取新鲜椰子原料，在椰子上开孔分离出椰子水和剩余的椰衣、椰壳和椰肉；再向椰子水中添加适量的蔗糖、牛肉膏和磷酸二氢钠后高温灭菌制得生物纤维素发酵培养基，按照8%的接种量接种木醋杆菌后，用静态浅盘培养法于28°C下发酵10天生产生物纤维素凝胶膜，分离出生物纤维素凝胶膜反复清洗去除残留的培养基成分和菌体后，再将生物纤维素凝胶脱水、粉碎为生物纤维素粉末待用；然后，将分离出椰子水后剩余的椰衣、椰壳和椰肉机械破碎、加水磨浆，离心后压滤固液分离，再向滤渣中按照料液重量比1:8加入75%的乙醇溶液，升温至40°C，浸泡脱脂2小时，过滤后将滤渣用清水反复洗涤，再按照1:4的料液重量比加入浓度为1%的过氧化氢溶液，混合均匀后送入螺杆挤出机，以600rpm的转速挤出，挤出浆液压滤后滤渣干燥粉碎获得椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉；再将生物纤维素粉末与椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉混合均匀后，加入PH值为2.5的盐酸溶液，升温至60°C水解30分钟；调口!1中性后，离心压滤分离出滤渣，再加入pH值为2.5的盐酸溶液，升温至145°C二次水解140分钟，调pH中性后，离心压滤再次分离出滤渣；最后将滤渣用清水反复清洗后，将其脱水干燥至恒重，并粉碎成干粉获得微晶纤维素。
[0019]实施例2:以椰子全果制备微晶纤维素
取新鲜椰子原料，在椰子上开孔分离出椰子水和剩余的椰衣、椰壳和椰肉；再向椰子水中添加适量的葡萄糖、蛋白胨和磷酸氢二钠后高温灭菌制得生物纤维素发酵培养基，按照10%的接种量接种木葡糖酸醋杆菌后，用静态浅盘培养法于30°C发酵7天生产出生物纤维素凝胶膜，分离出生物纤维素凝胶膜反复清洗去除残留的培养基成分和菌体后，再将生物纤维素凝胶脱水、粉碎为生物纤维素粉末待用；然后，将分离出椰子水后剩余的椰衣、椰壳和椰肉机械破碎、加水磨浆，离心后压滤固液分离，再向滤渣中按照料液重量比1:6加入85%的乙醇溶液，升温至45°C，浸泡脱脂3小时，过滤后将滤渣用清水反复洗涤，再按照1:5的料液重量比加入浓度为0.4%的过氧化氢溶液，混合均匀后送入螺杆挤出机，以700rpm的转速挤出，挤出浆液压滤后滤渣干燥粉碎获得椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉；再将生物纤维素粉末与椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉混合均匀后，加入PH值为3的硫酸溶液，升温至50°C水解20分钟；调pH中性后，离心压滤分离出滤渣，再加入pH值为3的盐酸溶液，升温至155°C二次水解160分钟，调pH中性后，离心压滤再次分离出滤渣；最后将滤渣用清水反复清洗后，将其脱水干燥至恒重，并粉碎成干粉获得微晶纤维素。
[0020]实施例3:以椰子全果制备微晶纤维素
取新鲜椰子原料，在椰子上开孔分离出椰子水和剩余的椰衣、椰壳和椰肉；再向椰子水中添加适量的蔗糖、葡萄糖、蛋白胨，酵母提取物和氯化钠后高温灭菌制得生物纤维素发酵培养基，按照9%的接种量接种木葡糖酸醋杆菌后，用摇床动态培养法于30°C发酵5天生产出生物纤维素凝胶颗粒，分离出生物纤维素凝胶膜反复清洗去除残留的培养基成分和菌体后，再将生物纤维素凝胶颗粒脱水、粉碎为生物纤维素粉末待用；然后，将分离出椰子水后剩余的椰衣、椰壳和椰肉机械破碎、加水磨浆，离心后压滤固液分离，再向滤渣中按照料液重量比1:4加入95%的乙醇溶液，升温至50°C，浸泡脱脂1.5小时，过滤后将滤渣用清水反复洗涤，再按照1:3.5的料液重量比加入浓度为1.2%的过氧化氢溶液，混合均匀后送入螺杆挤出机，以SOOrpm的转速挤出，挤出浆液压滤后滤渣干燥粉碎获得椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉；再将生物纤维素粉末与椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉混合均匀后，加入PH值为
1.5的硫酸硫酸混合溶液，升温至30°C水解70分钟；调pH中性后，离心压滤分离出滤渣，再加入pH值为2的盐酸溶液，升温至180°C二次水解220分钟，调pH中性后，离心压滤再次分离出滤渣；最后将滤渣用清水反复清洗后，将其脱水干燥至恒重，并粉碎成干粉获得微晶纤维素。
[0021]以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
【权利要求】
1.一种微晶纤维素的生产方法，其特征在于:以椰子全果为原料，即以椰子水发酵生产生物纤维素凝胶后干燥、粉碎获得生物纤维素粉末；再以剩余的椰衣、椰壳和椰肉为原料，经过破碎、磨浆、脱脂、氧化后干燥获得椰衣、椰壳和椰肉的干粉；再将生物纤维素粉末与椰衣、椰壳和椰肉的干粉混合后，再经过酸水解、洗涤、干燥、粉碎后制备成微晶纤维素产品O
2.根据权利要求1所述的微晶纤维素的生产方法，其特征在于:具体包括如下步骤: 原料分离:在椰子上开孔分离出椰子水和剩余的椰衣、椰壳和椰肉； 生物纤维素粉末的制备:以椰子水为培养基主要成分接种生物纤维素产生菌发酵生产生物纤维素凝胶，再将分离出的生物纤维素凝胶反复清洗去除残留的培养基成分和菌体后，将其脱水、粉碎为生物纤维素粉末待用； 椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉制备:将分离出椰子水后剩余的椰衣、椰壳和椰肉机械破碎、加水磨浆，离心后压滤固液分离，再向滤渣中按照料液重量比1: (5-10)加入70-95%的乙醇溶液，升温至30-50°C，浸泡脱脂1.5-4小时，过滤将滤渣用清水反复洗涤后再按照1:(3-5)的料液重量比加入浓度为0.2-2%过氧化氢溶液，混合均匀后送入螺杆挤出机，以500-1000rpm的转速挤出，挤出浆液压滤后滤渣干燥粉碎获得椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉； 两步酸水解:将步骤2)制备的生物纤维素粉末与步骤3)制备的椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉混合均匀后，加入pH值为1.5-3.5的酸溶液，升温至20-80°C水解20-90分钟；调pH中性后，离心压滤分离出滤渣，再加入pH值为1.5-3.5的酸溶液，升温至120-185°C二次水解30-240分钟，调pH中性后，离心压滤再次分离出滤渣； 洗涤、干燥及粉碎:将滤渣用清水反复清洗后，将其脱水干燥至恒重，并粉碎成干粉获得微晶纤维素产品。
3.根据权利要求2所述的微晶纤维素的生产方法，其特征在于:步骤2)中，培养基中除椰子水之外还添加有其他的碳源、氮源和/或无机盐成分。
4.根据权利要求2所述的微晶纤维素的生产方法，其特征在于:步骤2)中，生物纤维素凝胶的生产使用浅盘静态发酵法制备或动态发酵法制备，发酵菌种为木葡糖酸醋杆菌或木醋杆菌，接种量为8-10%，发酵条件为25-32°C，发酵3-10天。
5.根据权利要求2所述的微晶纤维素的生产方法，其特征在于:步骤3)中，以1:8的料液重量比添加浓度为80%的乙醇；乙醇脱脂在45°C下浸泡3小时。
6.根据权利要求4所述的微晶纤维素的生产方法，其特征在于:以1:4的料液重量比加入浓度为1%过氧化氢溶液，螺杆挤出机的转速为800rpm。
7.根据权利要求2所述的微晶纤维素的生产方法，其特征在于:步骤4)中，生物纤维素粉末与椰衣、椰壳和椰肉预处理干粉以1:2的重量比混合。
8.根据权利要求6所述的微晶纤维素的生产方法，其特征在于:步骤4)中，两次酸水解均加入pH值为2.5的酸溶液,其中第一次酸水解升温到60°C,水解30分钟；第二次酸水解升温到150°C，水解150分钟.根据权利要求2所述的微晶纤维素的生产方法，其特征在于:步骤4)中，两次酸水解可以使用相同的酸或不同的酸。
9.根据权利要求8所述的微晶纤维素的生产方法，其特征在于:酸水解所用的酸选自盐酸、硫酸、硝 酸中的一种或几种。
【文档编号】C12R1/02GK103788216SQ201410038559
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月27日 优先权日:2014年1月27日
【发明者】钟春燕, 钟宇光 申请人:钟春燕