一种甜荞麦黄酮的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种甜荞麦黄酮的制备方法，属于食品加工【技术领域】，包括以下步骤：1）将清洁处理后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳粉碎、过筛后，再进行超微粉碎，得到甜荞麦粉体；2）取甜荞麦粉体，依次用pH值为2.0、7.5和8.3的缓冲溶液，恒温水浴振荡提取，分别收集三次的提取液；3）将三次提取液分别离心得到的上清液合并，再调节pH值至中性，然后反复抽滤至澄清，最后用孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到滤液；4）将滤液浓缩后经真空冷冻干燥，得到甜荞麦黄酮。本发明采用超微粉碎处理原料，破壁效果好，对黄酮品质影响较小，同时结合半仿生法提取，模拟肠胃环境进行提取，得到的产品活性较高，方法操作简单，适用于工业化大规模生产。
【专利说明】一种甜荞麦黄酮的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品加工【技术领域】，具体涉及一种甜荞麦黄酮的制备方法。
【背景技术】
[0002]荞麦有甜荞麦和苦荞麦两个种植品种,是一种能够在低温环境下生长的短季寥科植物，在我国四川、西北等地种植较多，是我国特色粮食作物。荞麦是药食兼备粮食作物，营养丰富，其功能性产品也逐渐进入消费者视线。然而，目前荞麦加工产品的主要原料为荞麦仁，通过研究发现，荞麦麸皮和荞麦壳中的黄酮含量更高，营养价值更丰富，已有学者开始对荞麦黄酮的提取以及应用进行研究。
[0003]目前，有关荞麦黄酮提取的报道较多，然而大部分都采用有机溶剂提取，这种提取方法有机溶剂残留量大，副作用高，且成本高。
【发明内容】
[0004]为了克服上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种甜荞麦黄酮的制备方法，该方法简单易行，不使用有机溶剂，环境友好，经该方法制得的甜荞麦黄酮活性较闻。
[0005]本发明是通过以下技术方案来实现:
[0006]一种甜荞麦黄酮的制备方法，包括以下步骤:
[0007]I)将清洁处理后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳粉碎、过筛后，再进行超微粉碎，得到甜荞麦粉体；
[0008]2)取甜荞麦粉体，依次用pH值为2.0、7.5和8.3的缓冲溶液，恒温水浴振荡提取，分别收集三次的提取液；
[0009]3)将三次提取液分别离心得到的上清液合并，再调节pH值至中性，然后反复抽滤至澄清，最后用孔径为0.45 μ m的滤膜过滤，得到滤液；
[0010]4)将滤液浓缩后经真空冷冻干燥，得到甜荞麦黄酮。
[0011]步骤I)所述的清洁处理是将甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳除杂、清洗后，在40?60°C下，干燥8?10h。
[0012]步骤I)所述的过筛是将粉碎后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳过60?80目筛。
[0013]步骤I)所述的超微粉碎是将过筛后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳用超微粉碎设备粉碎至平均粒径为10?80 μ m。
[0014]所述步骤2)中，甜荞麦粉体与三次分别添加的、不同pH值的缓冲溶液的用量比均为 Ig: (30 ?50) mL。
[0015]所述的缓冲溶液为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液。
[0016]步骤2)所述的恒温水浴振荡提取是在50?70°C下，频率为95?115r/min的条件下，提取1.5?2h。
[0017]步骤3)所述的离心是在3500?6000r/min的条件下,离心15?30min。[0018]与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果:
[0019]本发明首先采用超微粉碎处理原料，超微粉碎处理是一种物理破壁方法，对甜荞麦黄酮影响较小，可以有效提高破壁率，促进黄酮溶出。同时，本发明在仿生学的基础上，采用半仿生学法进行提取，从生物药剂学的角度，将整体药物研究法与分子药物研究法相结合，模拟口服药物经肠胃转运吸收环境，具有有效成分损失少、成本低和周期短的特点，因而，可以有效提高黄酮得率，同时减少有效成分损失。本发明将这两种方法结合，可以有效的提高黄酮得率，将对甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳中黄酮的提取有重要的指导作用，更有效地提高荞麦麸皮及荞麦壳的利用率。该方法制备工艺简单，操作简便易行，环境友好，适用于工业化放大生产。
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
[0021 ] 本发明的实施例以陕北甜荞麦壳为原料。
[0022]实施例1
[0023]一种甜荞麦黄酮的制备方法，包括以下步骤:
[0024]I)取甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳，除杂、清洗后，在60°C下，烘干IOh后初步粉碎，过60?80目筛；将初步粉碎后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳放入气流磨(上虞市和力粉体有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒径为39.94 μ m的甜荞麦粉体(超微粉碎的条件为:变频机频率15HZ，压力0.7MPa)；
[0025]2)取甜荞麦粉体，按照甜荞麦粉体与缓冲溶液的用量比为Ig:43mL,依次用pH分别为2.0,7.5,8.3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，在温度为68°C，频率为100r/min的条件下恒温水浴振荡1.6h，分别收集三次提取的提取液；
[0026]3)将步骤2)得到的三次提取液在3500转/分钟的转速下，分别离心20分钟，将三次离心得到的上清液合并，然后调节pH至中性，经三层滤纸反复抽滤至澄清，再过孔径为0.45 μ m的滤膜，得到滤液；
[0027]4)将滤液真空浓缩至浸膏状态，放在平面皿上。打开真空冷冻干燥器(北京博医康实验仪器有限公司，FD-1D-80)，预冻30min，将平面皿置于塔板上，设置温度为_96°C，压力10pa，真空冷冻36h，得到甜荞麦黄酮。
[0028]实施例2
[0029]一种甜荞麦黄酮的制备方法，包括以下步骤:
[0030]I)取甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳，除杂、清洗后，在60°C下，烘干IOh后初步粉碎，过60?80目筛；将初步粉碎后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳放入气流磨(上虞市和力粉体有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒径为79.64 μ m的甜荞麦粉体(超微粉碎的条件为:变频机频率8HZ，压力0.6MPa)；
[0031]2)取甜荞麦粉体，按照甜荞麦粉体与缓冲溶液的用量比为Ig:30mL，依次用pH分别为2.0,7.5,8.3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，在温度为55°C，频率为95r/min的条件下恒温水浴振荡2h，分别收集三次提取的提取液；
[0032]3)将步骤2)得到的三次提取液在4000转/分钟的转速下，分别离心15分钟，将三次离心得到的上清液合并，然后调节pH至中性，经三层滤纸反复抽滤至澄清，再过孔径为0.45 μ m的滤膜，得到滤液；
[0033]4)将滤液真空浓缩至浸膏状态，放在平面皿上。打开真空冷冻干燥器(北京博医康实验仪器有限公司，FD-1D-80)，预冻30min，将平面皿置于塔板上，设置温度为_96°C，压力10Pa，真空冷冻36h，得到甜荞麦黄酮。
[0034]实施例3
[0035]一种甜荞麦黄酮的制备方法，包括以下步骤:
[0036]I)取甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳，除杂、清洗后，在60°C下，烘干8h后初步粉碎，过60?80目筛；将初步粉碎后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳放入气流磨(上虞市和力粉体有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒径为15.47 μ m的甜荞麦粉体(超微粉碎的条件为:变频机频率20HZ，压力0.75MPa)；
[0037]2)取甜荞麦粉体，按照甜荞麦粉体与缓冲溶液的用量比为Ig:50mL，依次用pH分别为2.0,7.5,8.3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，在温度为60°C，频率为100r/min的条件下恒温水浴振荡1.5h，分别收集三次提取的提取液；
[0038]3)将步骤2)得到的三次提取液在4000转/分钟的转速下，分别离心20分钟，将三次离心得到的上清液合并，然后调节pH至中性，经三层滤纸反复抽滤至澄清，再过孔径为0.45 μ m的滤膜，得到滤液；
[0039]4)将滤液真空浓缩至浸膏状态，放在平面皿上。打开真空冷冻干燥器(北京博医康实验仪器有限公司，FD-1D-80)，预冻30min，将平面皿置于塔板上，设置温度为_96°C，压力lOPa，真空冷冻36h，得到甜荞麦黄酮。
[0040]实施例4
[0041]一种甜荞麦黄酮的制备方法，包括以下步骤:
[0042]I)取甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳，除杂、清洗后，在40°C下，烘干IOh后初步粉碎，过60?80目筛；将初步粉碎后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳放入气流磨(上虞市和力粉体有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒径为12.22 μ m的甜荞麦粉体(超微粉碎的条件为:变频机频率25HZ，压力0.7MPa)；
[0043]2)取甜荞麦粉体，按照甜荞麦粉体与缓冲溶液的用量比为Ig:35mL,依次用pH分别为2.0,7.5,8.3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，在温度为65°C，频率为100r/min的条件下恒温水浴振荡1.7h，分别收集三次提取的提取液；
[0044]3)将步骤2)得到的三次提取液在3700转/分钟的转速下，分别离心17分钟，将三次离心得到的上清液合并，然后调节pH至中性，经三层滤纸反复抽滤至澄清，再过孔径为0.45 μ m的滤膜，得到滤液；
[0045]4)将滤液真空浓缩至浸膏状态，放在平面皿上。打开真空冷冻干燥器(北京博医康实验仪器有限公司，FD-1D-80)，预冻30min，将平面皿置于塔板上，设置温度为_96°C，压力lOPa，真空冷冻36h，得到甜荞麦黄酮。
[0046]实施例5
[0047]一种甜荞麦黄酮的制备方法，包括以下步骤:
[0048]I)取甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳，除杂、清洗后，在50°C下，烘干9h后初步粉碎，过60?80目筛；将初步粉碎后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳放入气流磨(上虞市和力粉体有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒径为56.23 μ m的甜荞麦粉体(超微粉碎的条件为:变频机频率10HZ，压力0.75MPa)；
[0049]2)取甜荞麦粉体，按照甜荞麦粉体与缓冲溶液的用量比为Ig:40mL,依次用pH分别为2.0,7.5,8.3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，在温度为50°C，频率为95r/min的条件下恒温水浴振荡2h，分别收集三次提取的提取液；
[0050]3)将步骤2)得到的三次提取液在3500转/分钟的转速下，分别离心30分钟，将三次离心得到的上清液合并，然后调节pH至中性，经三层滤纸反复抽滤至澄清，再过孔径为0.45 μ m的滤膜，得到滤液；
[0051]4)将滤液真空浓缩至浸膏状态，放在平面皿上。打开真空冷冻干燥器(北京博医康实验仪器有限公司，FD-1D-80)，预冻30min，将平面皿置于塔板上，设置温度为_96°C，压力10Pa，真空冷冻36h，得到甜荞麦黄酮。
[0052]实施例6
[0053]一种甜荞麦黄酮的制备方法，包括以下步骤:
[0054]I)取甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳，除杂、清洗后，在60°C下，烘干8h后初步粉碎，过60?80目筛；将初步粉碎后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳放入气流磨(上虞市和力粉体有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒径为10.02 μ m的甜荞麦粉体(超微粉碎的条件为:变频机频率30HZ，压力0.75MPa)；
[0055]2)取甜荞麦粉体，按照甜荞麦粉体与缓冲溶液的用量比为Ig:45mL,依次用pH分别为2.0,7.5,8.3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液，在温度为70°C，频率为115r/min的条件下恒温水浴振荡1.5h，分别收集三次提取的提取液；
[0056]3)将步骤2)得到的三次提取液在6000转/分钟的转速下，分别离心15分钟，将三次离心得到的上清液合并，然后调节pH至中性，经三层滤纸反复抽滤至澄清，再过孔径为0.45 μ m的滤膜，得到滤液；
[0057]4)将滤液真空浓缩至浸膏状态，放在平面皿上。打开真空冷冻干燥器(北京博医康实验仪器有限公司，FD-1D-80)，预冻30min，将平面皿置于塔板上，设置温度为_96°C，压力10Pa，真空冷冻36h，得到甜荞麦黄酮。
【权利要求】
1.一种甜荞麦黄酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将清洁处理后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳粉碎、过筛后，再进行超微粉碎，得到甜荞麦粉体； 2)取甜荞麦粉体，依次用pH值为2.0、7.5和8.3的缓冲溶液，恒温水浴振荡提取，分别收集三次的提取液； 3)将三次提取液分别离心得到的上清液合并，再调节pH值至中性，然后反复抽滤至澄清，最后用孔径为0.45 μ m的滤膜过滤，得到滤液； 4)将滤液浓缩后经真空冷冻干燥，得到甜荞麦黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种甜荞麦黄酮的制备方法，其特征在于，步骤I)所述的清洁处理是将甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳除杂、清洗后，在40?60°C下，干燥8?10h。
3.根据权利要求1或2所述的一种甜荞麦黄酮的制备方法，其特征在于，步骤I)所述的过筛是将粉碎后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳过60?80目筛。
4.根据权利要求1所述的一种甜荞麦黄酮的制备方法，其特征在于，步骤I)所述的超微粉碎是将过筛后的甜荞麦麸皮和/或甜荞麦壳用超微粉碎设备粉碎至平均粒径为10?80 μ m0
5.根据权利要求1所述的一种甜荞麦黄酮的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，甜荞麦粉体与三次分别添加的、不同PH值的缓冲溶液的用量比均为Ig: (30?50) mL。
6.根据权利要求1或5所述的一种甜荞麦黄酮的制备方法，其特征在于，所述的缓冲溶液为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液。
7.根据权利要求1所述的一种甜荞麦黄酮的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的恒温水浴振荡提取是在50?70°C下，频率为95?115r/min的条件下，提取1.5?2h。
8.根据权利要求1所述的一种甜荞麦黄酮的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的离心是在3500?6000r/min的条件下，离心15?30min。
【文档编号】A23L1/29GK103876135SQ201410076677
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月4日 优先权日:2014年3月4日
【发明者】杨芙莲, 陈旭清 申请人:陕西科技大学