一种富硒荞麦面及其制备方法与流程

文档序号:23052435发布日期:2020-11-25 17:28阅读:246来源:国知局
本发明属于面粉加工
技术领域
,具体涉及一种富硒荞麦面及其制备方法。
背景技术
:荞麦营养丰富,其籽粒含蛋白质7.94%~17.15%、脂肪2.00%~3.64%、淀粉67.45%~79.15%、纤维素1.04%~1.33%。荞麦面粉的蛋白质含量明显高于大米、小米、小麦、高粱和玉米面粉。荞麦面粉含18种氨基酸,而且其氨基酸组成接近标准蛋白,适合人类全面营养需要。不同于一般禾谷作物都普遍缺少一些必须氨基酸如赖氨酸、蛋氨酸、色氨酸等。在日常生活中,家庭在食用荞麦面时会购买较多的荞麦面,荞麦面无法一次吃完,在荞麦面存储过程中,由于霉菌的繁殖,使得荞麦面表面出现上霉现象,导致荞麦面无法正常食用,造成食物的浪费。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种富硒荞麦面及其制备方法。本发明要解决的技术问题:在日常生活中,家庭在食用荞麦面时会购买较多的荞麦面,荞麦面无法一次吃完,在荞麦面存储过程中,由于霉菌的繁殖,使得荞麦面表面出现上霉现象,导致荞麦面无法正常食用,造成食物的浪费。本发明的目的可以通过以下技术方案实现:一种富硒荞麦面,由如下重量份原料制成:荞麦粉30-50份、富硒小麦粉10-15份、防霉剂0.03-0.05份、黑豆5-8份、黑芝麻5-8份;该富硒荞麦面由如下步骤制成:步骤s1:将黑豆和黑芝麻进行清洗并烘干后,进行粉碎过100-120目筛网,制得混合粉料;步骤s2:将荞麦粉、富硒小麦粉、防霉剂、步骤s1制得的混合粉料,加入搅拌釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌20-30min,制得富硒荞麦面。进一步,所述的防霉剂由如下步骤制成:步骤a1:将壳聚糖、醋酸溶液、甲醇加入反应釜中,在转速为200-300r/min的条件下,进行搅拌至均匀,升温至温度为50-60℃的条件下,加入苯甲醛溶液,继续搅拌5-8h后,调节反应液ph值为7,继续反应20-30min后,过滤去除滤液,将滤饼用乙醇进行索氏提取10-12h,将提取物用去离子水进行洗涤至ph值为7后,干燥并研磨,过80-100目筛网,制得第一预载体;反应过程如下:步骤a2:将苯甲醇、二氯甲烷、氯化铝加入反应釜中,在转速为120-150℃,温度为40-50℃的条件下,进行反应1-3h,制得中间体1,将中间体1和马来酸酐加入反应釜中,在转速为100-150r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,升温至温度为60-70℃,进行反应3-5h后,加入氯化铝,继续升温至温度为80-85℃,进行反应2-3h后,冷却至室温过滤去除滤液,将滤饼和碳酸氢钠溶液进行混合至均匀后,过滤去除过滤物,将滤液用苯进行萃取,去除有机层,水层调节ph值为3-4,静置20-30min后,过滤去除滤液,将滤饼融入去离子水中,进行重结晶制得中间体2;反应过程如下:步骤a3:将氢氧化钠溶液加入反应釜中,在转速为120-150r/min,进行搅拌并加入3-甲基-4-氯苯甲酸,在温度为90-95℃的条件下,进行反应8-10h后,降温至温度为25-30℃,调节ph值为5-6,静置15-20min,制得中间体3,将中间体3、正十二醇、对甲苯磺酸、苯加入反应釜中,在温度为130-140℃的条件下,进行回流反应4-5h后,用碳酸氢铵溶液进行洗涤并静置,再用去离子水进行洗涤并静置,去除下层水相,将上层液相进行蒸馏去除苯和正十二醇,制得中间体4;反应过程如下:步骤a4:将对甲氧基苄基醚、甲基甲酰胺、步骤a4制得的中间体4加入反应釜中,在转速为100-120r/min的条件下,进行搅拌至均匀后,加入氢化钠,在温度为25-30℃的条件下,进行反应2-3h,制得中间体5,将中间体5和去离子水加入反应釜中,混合至均匀后,加入高锰酸钾,在温度为110-120℃的条件下,进行回流反应4-5h,制得中间体6;反应过程如下:步骤a5:将步骤a1制得的第一预载体和步骤a2制得的中间体2分别加入二甲基甲酰胺中,制得第一预载体溶液和中间体2溶液,将第一预载体溶液加入反应釜中,在转速为100-120r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌并加入中间体2溶液和吡啶,进行反应6-8h后,加入丙酮保温20-30min后,过滤去除滤液,将滤饼加入盐酸溶液中,在温度为25-30℃的条件下,进行搅拌10-12h后,调节反应液ph值为7后,过滤去除滤液,将滤饼和丙酮混合后,再次过滤去除丙酮,将滤饼进行烘干,制得第二预载体;反应过程如下:步骤a6:将步骤a5制得的第二预载体和步骤a4制得的中间体6加入甲苯中,在转速为100-120r/min的条件下,进行搅拌并加入对甲苯磺酸,在温度为115-120℃的条件下,进行回流反应3-5h后,保温蒸馏去除甲苯,加入二氯甲烷饱和水溶液和2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌,在温度为25-30℃的条件下,进行反应3-5h,后在温度为110-120℃的条件下,进行蒸馏去除二氯甲烷饱和水溶液,制得防霉剂。反应过程如下:进一步,步骤a1所述的壳聚糖、醋酸溶液、甲醇、苯甲醛溶液的用量比为3-5g:7ml:12ml:15ml,醋酸溶液的质量分数为1-3%,苯甲醛溶液为体积比为1:10的苯甲醛和甲醇混合制得。进一步,步骤a2所述的苯甲醇和二氯甲烷的用量物质的量比为1:1,三氯化铝的用量为苯甲醇和二氯甲烷质量和的5-10%,中间体1和马来酸酐的用量物质的量比为1:1-1.1,氯化铝的用量比为马来酸酐质量的1.8-2%,碳酸氢钠溶液的浓度为1-1.2mol/l。进一步,步骤a3所述的氢氧化钠溶液和3-甲基-4-氯苯甲酸的用量质量比为6:1,氢氧化钠溶液的质量分数为15-18%,中间体3、正十二醇、对甲苯磺酸的用量物质的量比为2:6:1,碳酸氢铵溶液的质量分数为10-15%。进一步,步骤a4所述的对甲氧基苄基醚和中间体4的用量物质的量比为1:1,氢化钠的用量为中间体4质量的10-20%,中间体5和高锰酸钾的用量质量比为1:3。进一步,步骤a5所述的第一预载体和中间体2的用量质量比为1:2,吡啶用量为第一预载体质量的8-10%,盐酸溶液为体积比为1:4的盐酸和乙醇混合制成。进一步,步骤a6所述的第二预载体和中间体6的用量质量比为1:1-1.5,对甲苯磺酸的用量为中间体6质量的1-1.1倍,2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌的用量为中间体6质量的5-10%。一种富硒荞麦面的制备方法,具体包括如下步骤:步骤s1:将黑豆和黑芝麻进行清洗并烘干后,进行粉碎过100-120目筛网,制得混合粉料;步骤s2:将荞麦粉、富硒小麦粉、防霉剂、步骤s1制得的混合粉料,加入搅拌釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌20-30min,制得富硒荞麦面。本发明的有益效果:本发明在制备一种富硒荞麦面的过程中,制备了一种防霉剂,该防霉剂以壳聚糖为原料,壳聚糖具有很好的生物可降解性、无毒且刺激性低,壳聚糖能够吸附在细胞表面,形成一层高分子膜,阻止了营养物质向细胞内的运输,从而起到抑菌杀菌作用,进而防止面粉发霉,将壳聚糖和苯甲醛进行反应,形成壳聚糖席夫碱,制得第一预载体,以苯甲醇为原料与二氯甲烷进行反应,制得中间体1,进一步中间体1与马来酸酐进行反应制得中间体2,中间体2为富马酸单酯,该中间体2分子中由羰氧基和α-碳组成相聚约0.25mm的电子中继系统,羰基ρ电子与相邻烯键π电子间形成共轭效应具有强的电子缓冲能力,能够夺取微生物代谢中的电子并诱导电子云的迁移,破坏生物氧化电子传递链的完整性和协调性,进而具有很好防霉功效,再以3-甲基-4-氯苯甲酸为原料在氢氧化钠溶液的作用将3-甲基-4-氯苯甲酸上氯转变为羟基,制得中间体3,将中间体3与正十二醇发生酯化反应制得中间体4,中间体4为尼泊金酯类,该中间体4分子能够抑制生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性以及破坏生物的细胞膜结构,从而阻止霉菌、酵母菌、细菌的发育作用,且中间体4分子中羟基的对位含有十二烷基,随着碳原子的增加使得中间体4分子的脂溶性增加,进而导致菌体对酯的吸附量增加,使得中间体4分子能够更好的阻止细菌发育,将中间体4用对甲氧基苄基醚对酚羟基进行保护,进而用高锰酸钾对甲基进行氧化,使得甲基转变为羧基,将第一预载体和中间体2发生烷基化反应,使得中间体2分子引入壳聚糖分子链上,然后在酸醇溶液中进行脱保护使得壳聚糖分子链上的氨基裸露出,进而将中间体6与壳聚糖在对甲苯磺酸的作用下,使得壳聚糖分子链上的氨基与中间体6上的羧基进行脱水缩合,进而将中间体6分子引入壳聚糖分子链上,在用2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌对中间体6上分子上的羟基进行脱保护,制得防霉剂,该防霉剂具有很好的防霉效果,且自身生物活性好,应用范围广。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。实施例1一种富硒荞麦面,由如下重量份原料制成:荞麦粉30份、富硒小麦粉10份、防霉剂0.03份、黑豆5份、黑芝麻5份;该富硒荞麦面由如下步骤制成:步骤s1:将黑豆和黑芝麻进行清洗并烘干后,进行粉碎过100目筛网,制得混合粉料;步骤s2:将荞麦粉、富硒小麦粉、防霉剂、步骤s1制得的混合粉料,加入搅拌釜中,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌20min,制得富硒荞麦面。所述的防霉剂由如下步骤制成:步骤a1:将壳聚糖、醋酸溶液、甲醇加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌至均匀,升温至温度为50℃的条件下,加入苯甲醛溶液,继续搅拌5h后,调节反应液ph值为7,继续反应20min后,过滤去除滤液,将滤饼用乙醇进行索氏提取10h,将提取物用去离子水进行洗涤至ph值为7后,干燥并研磨,过80目筛网,制得第一预载体;步骤a2:将苯甲醇、二氯甲烷、氯化铝加入反应釜中,在转速为120℃,温度为40℃的条件下,进行反应1h,制得中间体1,将中间体1和马来酸酐加入反应釜中,在转速为100r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,升温至温度为60℃,进行反应3h后,加入氯化铝,继续升温至温度为80℃,进行反应2h后,冷却至室温过滤去除滤液,将滤饼和碳酸氢钠溶液进行混合至均匀后,过滤去除过滤物,将滤液用苯进行萃取,去除有机层,水层调节ph值为3,静置20min后,过滤去除滤液,将滤饼融入去离子水中,进行重结晶制得中间体2;步骤a3:将氢氧化钠溶液加入反应釜中,在转速为120r/min,进行搅拌并加入3-甲基-4-氯苯甲酸,在温度为90℃的条件下,进行反应8h后,降温至温度为25℃,调节ph值为5,静置15min,制得中间体3,将中间体3、正十二醇、对甲苯磺酸、苯加入反应釜中,在温度为130℃的条件下,进行回流反应4h后,用碳酸氢铵溶液进行洗涤并静置,再用去离子水进行洗涤并静置,去除下层水相,将上层液相进行蒸馏去除苯和正十二醇,制得中间体4;步骤a4:将对甲氧基苄基醚、甲基甲酰胺、步骤a4制得的中间体4加入反应釜中,在转速为100r/min的条件下,进行搅拌至均匀后,加入氢化钠,在温度为25℃的条件下,进行反应2h,制得中间体5,将中间体5和去离子水加入反应釜中,混合至均匀后,加入高锰酸钾,在温度为110℃的条件下,进行回流反应4h,制得中间体6;步骤a5:将步骤a1制得的第一预载体和步骤a2制得的中间体2分别加入二甲基甲酰胺中,制得第一预载体溶液和中间体2溶液,将第一预载体溶液加入反应釜中,在转速为100r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌并加入中间体2溶液和吡啶,进行反应6h后,加入丙酮保温20min后,过滤去除滤液,将滤饼加入盐酸溶液中,在温度为25℃的条件下,进行搅拌10h后,调节反应液ph值为7后,过滤去除滤液,将滤饼和丙酮混合后,再次过滤去除丙酮,将滤饼进行烘干,制得第二预载体;步骤a6:将步骤a5制得的第二预载体和步骤a4制得的中间体6加入甲苯中,在转速为100r/min的条件下,进行搅拌并加入对甲苯磺酸,在温度为115℃的条件下,进行回流反应3h后,保温蒸馏去除甲苯,加入二氯甲烷饱和水溶液和2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌,在温度为25℃的条件下,进行反应3h,后在温度为110℃的条件下,进行蒸馏去除二氯甲烷饱和水溶液,制得防霉剂。实施例2一种富硒荞麦面,由如下重量份原料制成:荞麦粉40份、富硒小麦粉13份、防霉剂0.04份、黑豆6份、黑芝麻6份;该富硒荞麦面由如下步骤制成:步骤s1:将黑豆和黑芝麻进行清洗并烘干后,进行粉碎过110目筛网,制得混合粉料;步骤s2:将荞麦粉、富硒小麦粉、防霉剂、步骤s1制得的混合粉料,加入搅拌釜中,在转速为900r/min的条件下,进行搅拌25min,制得富硒荞麦面。所述的防霉剂由如下步骤制成:步骤a1:将壳聚糖、醋酸溶液、甲醇加入反应釜中,在转速为250r/min的条件下,进行搅拌至均匀,升温至温度为55℃的条件下,加入苯甲醛溶液,继续搅拌6h后,调节反应液ph值为7,继续反应25min后,过滤去除滤液,将滤饼用乙醇进行索氏提取11h,将提取物用去离子水进行洗涤至ph值为7后,干燥并研磨,过90目筛网,制得第一预载体;步骤a2:将苯甲醇、二氯甲烷、氯化铝加入反应釜中,在转速为130℃,温度为45℃的条件下,进行反应2h,制得中间体1,将中间体1和马来酸酐加入反应釜中,在转速为130r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,升温至温度为65℃,进行反应4h后,加入氯化铝,继续升温至温度为83℃,进行反应2-3h后,冷却至室温过滤去除滤液,将滤饼和碳酸氢钠溶液进行混合至均匀后,过滤去除过滤物,将滤液用苯进行萃取,去除有机层,水层调节ph值为4,静置25min后,过滤去除滤液,将滤饼融入去离子水中,进行重结晶制得中间体2;步骤a3:将氢氧化钠溶液加入反应釜中,在转速为130r/min,进行搅拌并加入3-甲基-4-氯苯甲酸,在温度为93℃的条件下,进行反应9h后,降温至温度为28℃,调节ph值为6,静置18min,制得中间体3,将中间体3、正十二醇、对甲苯磺酸、苯加入反应釜中,在温度为135℃的条件下,进行回流反应5h后,用碳酸氢铵溶液进行洗涤并静置,再用去离子水进行洗涤并静置,去除下层水相,将上层液相进行蒸馏去除苯和正十二醇,制得中间体4;步骤a4:将对甲氧基苄基醚、甲基甲酰胺、步骤a4制得的中间体4加入反应釜中,在转速为110r/min的条件下,进行搅拌至均匀后,加入氢化钠,在温度为28℃的条件下,进行反应2-3h,制得中间体5,将中间体5和去离子水加入反应釜中,混合至均匀后,加入高锰酸钾,在温度为115℃的条件下,进行回流反应5h,制得中间体6;步骤a5:将步骤a1制得的第一预载体和步骤a2制得的中间体2分别加入二甲基甲酰胺中,制得第一预载体溶液和中间体2溶液,将第一预载体溶液加入反应釜中,在转速为110r/min,温度为28℃的条件下,进行搅拌并加入中间体2溶液和吡啶,进行反应7h后,加入丙酮保温25min后,过滤去除滤液,将滤饼加入盐酸溶液中,在温度为28℃的条件下,进行搅拌11h后,调节反应液ph值为7后,过滤去除滤液,将滤饼和丙酮混合后,再次过滤去除丙酮,将滤饼进行烘干,制得第二预载体;步骤a6:将步骤a5制得的第二预载体和步骤a4制得的中间体6加入甲苯中,在转速为110r/min的条件下,进行搅拌并加入对甲苯磺酸,在温度为120℃的条件下,进行回流反应4h后,保温蒸馏去除甲苯,加入二氯甲烷饱和水溶液和2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌,在温度为28℃的条件下,进行反应4h,后在温度为115℃的条件下,进行蒸馏去除二氯甲烷饱和水溶液,制得防霉剂。实施例3一种富硒荞麦面,由如下重量份原料制成:荞麦粉50份、富硒小麦粉15份、防霉剂0.05份、黑豆8份、黑芝麻8份;该富硒荞麦面由如下步骤制成:步骤s1:将黑豆和黑芝麻进行清洗并烘干后,进行粉碎过120目筛网,制得混合粉料;步骤s2:将荞麦粉、富硒小麦粉、防霉剂、步骤s1制得的混合粉料,加入搅拌釜中,在转速为1000r/min的条件下,进行搅拌30min,制得富硒荞麦面。所述的防霉剂由如下步骤制成:步骤a1:将壳聚糖、醋酸溶液、甲醇加入反应釜中,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌至均匀,升温至温度为60℃的条件下,加入苯甲醛溶液,继续搅拌8h后,调节反应液ph值为7,继续反应30min后,过滤去除滤液,将滤饼用乙醇进行索氏提取12h,将提取物用去离子水进行洗涤至ph值为7后,干燥并研磨,过100目筛网,制得第一预载体;步骤a2:将苯甲醇、二氯甲烷、氯化铝加入反应釜中,在转速为150℃,温度为50℃的条件下,进行反应3h,制得中间体1,将中间体1和马来酸酐加入反应釜中,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌至混合均匀,升温至温度为70℃,进行反应5h后,加入氯化铝,继续升温至温度为85℃,进行反应3h后,冷却至室温过滤去除滤液,将滤饼和碳酸氢钠溶液进行混合至均匀后,过滤去除过滤物,将滤液用苯进行萃取,去除有机层,水层调节ph值为4,静置30min后,过滤去除滤液,将滤饼融入去离子水中,进行重结晶制得中间体2;步骤a3:将氢氧化钠溶液加入反应釜中,在转速为150r/min,进行搅拌并加入3-甲基-4-氯苯甲酸,在温度为95℃的条件下,进行反应10h后,降温至温度为30℃,调节ph值为6,静置20min,制得中间体3,将中间体3、正十二醇、对甲苯磺酸、苯加入反应釜中,在温度为140℃的条件下,进行回流反应5h后,用碳酸氢铵溶液进行洗涤并静置,再用去离子水进行洗涤并静置,去除下层水相,将上层液相进行蒸馏去除苯和正十二醇,制得中间体4;步骤a4:将对甲氧基苄基醚、甲基甲酰胺、步骤a4制得的中间体4加入反应釜中,在转速为120r/min的条件下,进行搅拌至均匀后,加入氢化钠,在温度为30℃的条件下,进行反应3h,制得中间体5,将中间体5和去离子水加入反应釜中,混合至均匀后,加入高锰酸钾,在温度为120℃的条件下,进行回流反应5h,制得中间体6;步骤a5:将步骤a1制得的第一预载体和步骤a2制得的中间体2分别加入二甲基甲酰胺中,制得第一预载体溶液和中间体2溶液,将第一预载体溶液加入反应釜中,在转速为120r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌并加入中间体2溶液和吡啶,进行反应8h后,加入丙酮保温30min后,过滤去除滤液,将滤饼加入盐酸溶液中,在温度为30℃的条件下,进行搅拌12h后,调节反应液ph值为7后,过滤去除滤液,将滤饼和丙酮混合后,再次过滤去除丙酮,将滤饼进行烘干,制得第二预载体;步骤a6:将步骤a5制得的第二预载体和步骤a4制得的中间体6加入甲苯中,在转速为120r/min的条件下,进行搅拌并加入对甲苯磺酸,在温度为120℃的条件下,进行回流反应5h后,保温蒸馏去除甲苯,加入二氯甲烷饱和水溶液和2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌,在温度为30℃的条件下,进行反应5h,后在温度为120℃的条件下,进行蒸馏去除二氯甲烷饱和水溶液,制得防霉剂。对比例本对比例为市场上一种常见的荞麦面。对上述实施例1-3和对比例制得的荞麦面进行性能测试,测试结果如下表1所示;毒性测试:用上述实施例1-3制得的荞麦面,对20只小鼠进行喂养30天,观察小鼠健康状况,喂养30天后20只小鼠均未出现不良情况,表明本发明不含有毒性。防霉性:将实施例1-3和对比例制得的荞麦面,在温度为35℃,湿度为70%的条件下,进行放置观察荞麦面是否出现上霉现象。表1实施例1实施例2实施例3对比例30天未出现上霉未出现上霉未出现上霉未出现上霉45天未出现上霉未出现上霉未出现上霉出现上霉60天未出现上霉未出现上霉未出现上霉出现上霉由上表1可知实施例1-3制得的荞麦面温度为35℃,湿度为70%的条件下放置60天仍未出现上霉现象,而对比例制得的荞麦面在45天时就出现上霉,表面本发明制得的荞麦面具有很好的防霉效果。以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本
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