专利名称：含氧化铁或/和羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及卷烟技术领域，具体地说是一种含纳米氧化铁或/和羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂及其应用。
背景技术：
近年来，随着对卷烟安全性要求的提高，如何降低卷烟有害物质的含量，已经成为烟草行业和医学界普遍关心的话题；卷烟减害降焦也越来越显示其重要性。使用滤嘴添加剂是一种非常好的减害降焦手段。虽然目前关于烟用吸附材料的研究也越来越多，但真正大规模使用的只有活性炭添加剂。蒙脱石是一种优良的多孔改性基质材料，具有自然界分布广泛，价格便宜，安全无害等多种优点。蒙脱石的001晶面层间非常小，通过阳离子交换，将需要的金属离子交换进入层间，形成插层化合物，层间的金属化合物由于层间高度的限制，呈现为纳米级别的状态。通过高温煅烧等方法也可以制备该金属的氧化物柱撑蒙脱石材料。最重要的是，蒙脱石作为一种食品添加剂和药用物质，有着很好的安全性保障。
发明内容
本发明的目的是提供一种含纳米氧化铁或/和羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂及其应用，它能够有效降低卷烟烟气中氨气等烟气成分的含量，含纳米羟基铁改性的蒙脱石滤嘴添加剂对苯并[a]花有着一定的选择性吸附作用。本发明的技术方案是:
用羟基铁柱撑剂在钠基蒙脱石层间进行柱撑后，固定在蒙脱石001晶面层间，在100°C下煅烧4 h，得到含纳米氧化铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂。用羟基铁柱撑剂在钠基蒙脱石层间进行柱撑，固定在蒙脱石001晶面层间，得到含纳米羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂。含纳米氧化铁和羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂的成分为纳米氧化铁改性蒙脱石和羟基铁改性蒙脱石两种混合物，混合比例为1:0.5 — 1:3。以上所述的含纳米氧化铁或/和羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂中的氧化铁或轻基铁为纳米级别。其中铁离子以柱撑的形式被牢牢地束缚在蒙脱石的001晶面层间，很难脱离。且铁离子本身也是一种对人体安全无害的金属离子，因此，该材料具有良好的安全性。所述的氧化铁或羟基铁柱撑的蒙脱石吸附材料是采用铁盐经过碱的羟基化处理，以羟基化胶体团的形式进入蒙脱石层间，所得样品直接清洗、干燥便得到羟基铁柱撑的蒙脱石材料；经过清洗，高温煅烧得到的便是氧化铁柱撑的蒙脱石材料。以上所述的含纳米氧化铁或/和羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂的应用，是将所述添加剂加入卷烟滤嘴中，加入量为每支卷烟5 mg O本发明在不改变烟支的配方组分的前提下，在卷烟过滤嘴中加入一定量的氧化铁(Fe2O3)或羟基铁(Fe (OH))柱撑的蒙脱石吸附材料。利用材料中固有的结构羟基和三价铁离子(Fe3+)的化学吸附作用，吸附烟气中的氨气(NH3)，苯并[a]芘等有害成分。经扫描电镜、物理吸附、氨气化学吸附和卷烟添加实验测试，柱撑后的蒙脱石材料其001晶面层间距增大，对氨气和烟气粒相物的吸附能力增强，有利于烟气成分的进入。所得材料对氨气和烟气粒相物有着较好的吸附作用，其中羟基柱撑的蒙脱石材料对烟气中的苯并[a]芘有着一定的选择性吸附作用。该滤嘴添加剂具有可塑性强，吸附效果好，安全无毒的优点，且价格低廉，适用高效。
图1是柱撑蒙脱石Fe (OH) -M和Fe2O3-M放大10000倍下的SEM图。图2是M、Fe (OH) -M和Fe2O3-M柱撑蒙脱石的N2的物理吸附-脱附曲线图。图3是Fe2O3-M的氨气化学脱附等压曲线及其Gaussian多峰拟合曲线。
具体实施例方式Fe2O3和Fe (OH)柱撑蒙脱石的合成
0.钠基蒙脱石的合成:100g蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85°C并加入5g NaOH和5g Na2S04。反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用。2).羟基铁柱撑剂的配制:分别配制0.2mol/L的FeCl3水溶液和0.4mol/L的NaOH溶液。按溶液体积比1:1将NaOH溶液加入到剧烈搅拌FeCl3溶液中，持续搅拌12 h。静置老化3天。3).取5g钠基蒙脱石加入到500 ml去离子水中，持续搅拌lh，待蒙脱石完全溶胀后，加入50 ml老化好的羟基铁柱撑剂，并剧烈搅拌12 h。静置24 h后过滤，以去离子水洗涤至无氯离子(AgNO3溶液检测)，并于80°C下干燥。4).将干燥好的氢氧化铁柱撑蒙脱石样品(缩写为Fe (OH) -M)在100°C下煅烧4 h后研磨得到Fe2O3HVL所得柱撑蒙脱石材料为颗粒细小的固体粉末，为了表征其微观形貌，对Fe2O3-M和Fe (OH)-M进行了扫描电镜(SEM)测试。在放大10000倍的情况下，Fe2O3-M和Fe(OH)-M的SEM图如图1所示。可以发现，由于合成过程中没有采取限制粉末团聚的措施，所得材料有不同程度的团聚现象，Fe(OH)-M的团聚颗粒大小一般在10 μ m左右，经高温固相法煅烧后，样品团聚颗粒有所减小，但一般也在8-5 μπι左右。部分团聚较小的颗粒直径大约在0.5-1 μπι 左右。将按Fe2O3-M和Fe (OH) -M以及原料蒙脱石(简写为Μ)进行N2物理吸附测试，所得吸附-脱附曲线如图2所示。三种蒙脱石材料的吸附-脱附曲线整体都呈现为IV型等温线，迟滞回线呈现为Η3型。因此，柱撑改性没有明显改变蒙脱石固有的特征片层状结构，孔结构以狭缝型孔为主。表I中所示为各样品的BET比表面积数据。表I Μ、Fe (OH) -M 和 Fe2O3-M 的 BET 比表面积
权利要求
1.一种含氧化铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂，其特征在于用羟基铁柱撑剂在钠基蒙脱石层间进行柱撑后，固定在蒙脱石OOl晶面层间，在100°C下煅烧4 h，得到含纳米氧化铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂。
2.一种含羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂，其特征在于用羟基铁柱撑剂在钠基蒙脱石层间进行柱撑，固定在蒙脱石001晶面层间，得到含纳米羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂。
3.一种含氧化铁和羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂，其特征在于所述添加剂的成分为纳米氧化铁改性蒙脱石和羟基铁改性蒙脱石两种混合物，混合比例为1:0.5 — 1:3。
4.根据权利要求1或2或3所述的含氧化铁或/和羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂，其特征在于所述添加剂中的氧化铁或羟基铁为纳米级别。
5.权利要求1一 3所述的含氧化铁或/和羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂的应用，其特征在于将所述添加剂加入卷烟滤嘴中， 加入量为每支卷烟5 mg。
全文摘要
本发明涉及一种含氧化铁或羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂及应用。采用蒙脱石和铁元素进行组合，将羟基铁离子通过离子交换的方式插入蒙脱石001晶面层间，呈纳米级状态分布。经过扫描电镜、物理吸附、氨气化学吸附和卷烟添加实验测试，结果表明柱撑后的蒙脱石比表面积增大，对氨气和烟气粒相物的吸附能力增强。其中羟基铁的改性蒙脱石滤嘴添加剂对卷烟烟气中的苯并[a]芘具有一定的选择性吸附作用。该滤嘴添加剂具有可塑性强，吸附效果好，安全无毒的优点，且价格低廉，适用高效。
文档编号A24D3/16GK103212371SQ20131013689
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月19日 优先权日2013年4月19日
发明者何沛, 刘志华, 赵伟, 韩敬美, 刘春波, 王昆淼, 耿俊, 陈永宽, 缪明明 申请人:云南烟草科学研究院