一种废次烟叶浸膏的美拉德反应产物制备方法及在卷烟中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种废次烟叶美拉德反应产物的制备方法及在卷烟中的应用。先取烟叶将其切碎，用95％食用乙醇为溶剂加热提取，经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟叶提取液，浓缩得烟叶浸膏；将烟膏和氨基酸混合物放进三醋酸甘油酯混合溶液中，80～120℃加热时间为3～12小时，得到废次烟叶的美拉德反应物；溶于三醋酸甘油酯的美拉德反应产物用于卷烟嘴棒加香，能够对滤嘴打孔稀释所造成的香烟香气下降进行有效的补偿，增加烟气厚实感和爆发力，余味舒适。溶于甘油的美拉德反应产物应用于卷烟烟丝中，质感提升、烟气成团性提升。
【专利说明】一种废次烟叶浸膏的美拉德反应产物制备方法及在卷烟中的应用
【技术领域】
[0001]本发明属于卷烟技术中的烟草香料制备和应用领域，具体涉及一种废次烟叶浸膏的美拉德反应产物制备方法及在卷烟中的应用。
【背景技术】
[0002]我国烟草工业每年产生大约20万吨废次烟叶，约占全国烟叶总产量的13%，未能利用的废次烟叶造成大量的资源浪费和环境污染。废次烟叶中含有与烟叶等同的特征风味物质，结合含有大量的葡萄糖、果糖等单糖，添加合适的氨基酸和反应介质，利用美拉德生香技术制备烟用香料，通过加香手段来弥补降焦后卷烟香味的损失，从而满足消费者的吸食需求。美拉德反应通常可以通过控制反应条件、反应时间和反应介质来制取。选择醋纤嘴棒生产过程中所使用的增塑剂三醋酸甘油酯和烟丝保润剂甘油两种不相溶的液相溶剂作为反应介质，利用两种不相溶的液相之间物化性质的差异来进行美拉德反应物质的差别分离，溶于三醋酸甘油酯层中的美拉德反应物质，在上胶工艺中喷到醋纤丝束上，研制出加香嘴棒；溶于甘油层的美拉德反应物质，可直接用于烟丝加料环节。本发明所述制备方法操作简单，适合于大规模生产；添加于滤棒与烟丝后香味协调，无异杂气味；通过美拉德反应技术实现废弃烟叶的再利用，减少非烟草来源的香味物质的应用，从而降低生产成本提高卷烟品质。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是利用废次烟叶浸膏和氨基酸反应，通过两相溶剂的分离，得到两种烟用香料。这两种新型烟用香料既能增加香气质量、烟气爆发力和成团性，又能降低口腔残留和改善余味。
[0004]本发明的目的通过如下技术方案实现。
[0005]一种废次烟叶美拉德反应产物的制备方法，包括以下步骤:(I)先取烟叶将其切碎，95%食用乙醇为溶剂加热提取，经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟草提取液，浓缩得烟叶浸膏；(2)然后按烟膏:氨基酸质量比为10~2:1配制烟膏混合物，按三醋酸甘油酯:甘油质量比为10~0.5:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，将烟膏混合物按质量比5:100加入三醋酸甘油酯混合溶液中，再在80~120°C加热时间为3~12小时，得到烟叶的美拉德反应产物。
[0006]具体地，一种废次烟叶美拉德反应产物的制备方法，步骤如下:
[0007](I)先取废次烟叶将其切碎，95%食用乙醇为溶剂60~100°C加热提取I~3小时，经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟草提取液，浓缩得率为22.60~24.04%的烟叶浸膏(烟膏)；
[0008](2)然后按烟膏:氨基酸质量比为10~2:1配制烟膏混合物；按三醋酸甘油酯:甘油质量比为10~0.5:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，将烟膏混合物按质量比5:100加入三醋酸甘油酯混合溶液中，再在80~120°C加热时间为3~12小时，得到废次烟叶的美拉德反应产物。
[0009]本发明所述废次烟叶是指生产过程中产生的不同产地，不同等级，不同年份的烤烟、晒烟、晾烟的废次烟叶中的至少一种，将大烟叶切碎，大小如葵花瓜子。
[0010]所述氨基酸是甘氨酸、谷氨酸、脯氨酸、丙氨酸、天冬氨酸中的至少一种。
[0011]一种废次烟叶美拉德反应产物在卷烟中的应用，其特征在于，将溶于三醋酸甘油酯层的美拉德反应产物用于嘴棒加香，溶于甘油层的美拉德反应产物用于烟丝加香。
[0012]本发明所述三醋酸甘油酯层是上层，移取上层并离心成黄色或棕黄色透明液体，在上胶工艺中将含有烟叶的美拉德反应产物的三醋酸甘油酯按质量比I~3%。喷到醋纤丝束上,加工成加香嘴棒应用于卷烟；优选加入量为3%0。
[0013]本发明所述甘油层是下层，移取下层深棕色膏状物质，70%乙醇将甘油层中美拉德反应产物稀释为质量分数为10%的溶液。取上述含有烟叶的美拉德反应产物的乙醇溶液按0.1~0.5% (烟草重量比)用于烟丝加香；优选加入量为0.5%。
[0014]本发明的有益 效果是:
[0015]本发明首次采用两相溶剂萃取法萃取烟叶浸膏和氨基酸的美拉德反应产物，溶于三醋酸甘油酯层中的美拉德反应物质，在上胶工艺中喷到醋纤丝束上，研制出加香嘴棒?’溶于甘油层的美拉德反应物质，可直接用于烟丝加料环节。本发明所述制备方法操作简单，适合于大规模生产；添加于滤棒与烟丝后香味协调，无异杂气味；通过美拉德反应技术实现废弃烟叶的再利用，减少非烟草来源的香味物质的应用，从而降低生产成本提高卷烟品质。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明的废次烟叶浸膏的美拉德反应产物的制备工艺流程图【具体实施方式】
[0017]为方便更好地理解本发明，通过以下实例加以说明。以下内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
[0018]实施例1
[0019]先取废次烟叶100g，用2000mL 95%食用乙醇为溶剂，80°C加热提取2.5小时，经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟叶提取液，浓缩得率为23.90%的烟叶浸膏；然后按质量比烟膏:谷氨酸为9:1配制烟膏混合物，按质量比三醋酸甘油酯:甘油为6:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，称取烟膏混合物5g加入到100g三醋酸甘油酯混合溶液中，100°C加热时间为6小时，得到烟叶提取物的美拉德反应物Al (甘油层)和A2 (三醋酸甘油酯层)。
[0020]实施例2
[0021]先取废次烟叶100g，用2000mL 95%食用乙醇为溶剂，95°C加热提取2小时，经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟叶提取液，浓缩得率为23.94%的烟叶浸膏；然后按质量比烟膏:混合氨基酸(谷氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸)为6:1配制烟膏混合物，按质量比三醋酸甘油酯:甘油为4:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，称取烟膏混合物5g加入到100g三醋酸甘油酯混合溶液中，100°c加热时间为11小时，得到烟叶提取物的美拉德反应物BI (甘油层)和B2(三醋酸甘油酯层)。
[0022]实施例3
[0023]先取废次烟叶100g，2000mL用95%食用乙醇为溶剂60°C加热提取3小时，经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟叶提取液，浓缩得率为22.84%的烟叶浸膏；然后按质量比烟膏:脯氨酸为3:1配制烟膏混合物，按质量比三醋酸甘油酯:甘油为3:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，称取烟膏混合物5g加入到100g三醋酸甘油酯混合溶液中，100°C加热时间为9小时，得到烟叶提取物的美拉德反应物Cl (甘油层)和C2(三醋酸甘油酯层)。
[0024]实施例4
[0025]先取废次烟叶100g，用2000mL 95%食用乙醇为溶剂，100°C加热提取I小时，经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟叶提取液，浓缩得率为22.60%的烟叶浸膏；然后按质量比烟膏:甘氨酸为2:1配制烟膏混合物，按质量比三醋酸甘油酯:甘油为10:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，称取烟膏混合物5g加入到100g三醋酸甘油酯混合溶液中，90°C加热时间为9小时，得到烟叶提取物的美拉德反应物Dl (甘油层)和D2 (三醋酸甘油酯层)。
[0026]实施例5 [0027]先取废次烟叶100g，用2000mL 95 %食用乙醇为溶剂，70°C加热提取3小时，经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟叶提取液，浓缩得率为24.04%的烟叶浸膏；然后按质量比烟膏:天冬氨酸为10:1配制烟膏混合物，按质量比三醋酸甘油酯:甘油为0.5:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，称取烟膏混合物5g加入到100g三醋酸甘油酯混合溶液中，80°C加热时间为9小时，得到烟叶提取物的美拉德反应物El (甘油层)和E2 (三醋酸甘油酯层)。
[0028]试验测试:
[0029]烟丝加香:将上述实施例1、2、3、4、5中制得甘油层美拉德反应物A1、B1、C1、D1和D1，均用70%乙醇稀释为质量分数为10%的溶液，以2006年云南昭通C3L单料烟作为实验烟丝，取300g实验烟丝混合均匀，分成6份各50.0克的实验烟丝。取上述反应产物的乙醇溶液用微量喷雾器按0.1^^0.2^^0.3^^0.4^^0.5% (烟草重量比)的加香量分别喷洒在5份烟丝上。同时在另一份实验烟丝上添加相同量的乙醇作为对照样，将加香烟丝和对照烟丝分别卷制成烟支，评吸小组分别对上述样品进行对比评吸。
[0030]嘴棒加香实验方法:以广西中烟工业公司的“富甲”卷烟作为实验样品。用微量进样器吸取上述实施例1、2、3、4、5中制得的三醋酸甘油酯层美拉德反应产物A1、B1、C1、D1和D1，分别按质量比1%。、2%。、2%。、3%。、3%。均匀注入到5份嘴棒中，同时在另一份空白滤棒中添加相同量的三醋酸甘油酯作为对照样，评吸小组分别对上述样品进行评吸对比，得到的总体感官试验结果如下表所示。
[0031]添加废次烟叶浸膏的美拉德反应产物卷烟的评吸效果
[0032]
【权利要求】
1.一种废次烟叶美拉德反应产物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(I)先取烟叶将其切碎，95%食用乙醇为溶剂加热提取，经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟草提取液，浓缩得烟叶浸膏；(2)然后按烟膏:氨基酸质量比为10~2:1配制烟膏混合物，按三醋酸甘油酯:甘油质量比为10~0.5:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，将烟膏混合物按质量比5:100加入三醋酸甘油酯混合溶液中，再在80~120°C加热时间为3~12小时，得到烟叶的美拉德反应产物。
2.根据权利要求1所述的一种废次烟叶美拉德反应产物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(I)先取烟叶将其切碎，95%食用乙醇为溶剂60~100°C加热提取I~3小时，经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟草提取液，浓缩得率为22.6~24%的烟叶浸膏；(2)然后按烟膏:氨基酸质量比为10~2:1配制烟膏混合物，按三醋酸甘油酯:甘油质量比为10~0.5:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，将烟膏混合物按质量比5:100加入三醋酸甘油酯混合溶液中，再在80~120°C加热时间为3~12小时，得到烟叶的美拉德反应产物。
3.根据权利要求1或2所述的一种废次烟叶美拉德反应产物的制备方法，其特征在于:所述废次烟叶为烤烟、晒烟、晾烟生产过程中产生的废次烟叶中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种废次烟叶美拉德反应产物的制备方法，其特征在于:所述氨基酸为甘氨酸、谷氨酸、脯氨酸、丙氨酸、天冬氨酸中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种废次烟叶美拉德反应产物的制备方法，其特征在于:所述热过滤是 95%食用乙醇为溶剂60~100°C加热提取I~3小时后，不冷却，直接过滤；所述冷藏沉降过滤是O~4°C下冷藏过夜，然后直接过滤。
6.根据权利要求1或2所述的一种废次烟叶美拉德反应产物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(I)先取烟叶将其切碎，95%食用乙醇为溶剂100°C加热提取3小时后，经热过滤和冷藏沉降过滤得到烟草提取液，浓缩得率为24%的烟叶浸膏；(2)然后按烟膏:氨基酸质量比为3:1配制烟膏混合物，按三醋酸甘油酯:甘油质量比为3:1配制三醋酸甘油酯混合溶液，将烟膏混合物按质量比5:100加入三醋酸甘油酯混合溶液中，再在100°C加热时间为9小时，得到烟叶的美拉德反应产物。
7.根据权利要求1-5任一所述的一种废次烟叶美拉德反应产物在卷烟中的应用，其特征在于，将溶于三醋酸甘油酯层的美拉德反应产物用于嘴棒加香，溶于甘油层的美拉德反应产物用于烟丝加香。
8.根据权利要求7所述的一种废次烟叶美拉德反应产物在卷烟中的应用，其特征在于，所述三醋酸甘油酯层是上层，移取上层并离心成黄色或棕黄色透明液体，在上胶工艺中将含有烟叶美拉德反应产物的三醋酸甘油酯溶液按质量比I~3%。喷到醋纤丝束上，加工成加香嘴棒应用于卷烟。
9.根据权利要求7所述的一种废次烟叶美拉德反应产物的制备方法及在卷烟中的应用，其特征在于，所述甘油层是下层，移取下层深棕色膏状物质，70%乙醇将甘油层中美拉德反应产物稀释为质量分数为10%的溶液，取上述含有烟叶美拉德反应产物的乙醇溶液按0.1~0.5% (烟草重量比)喷洒到烟丝上用于烟丝加香。
10.根据权利要求8所述的一种废次烟叶美拉德反应产物在卷烟中的应用，其特征在于，所述三醋酸甘油酯层溶液按质量比3%。喷到醋纤丝束上，加工成加香嘴棒应用于卷烟。
11.根据权利要求9所述的一种废次烟叶美拉德反应产物的制备方法及在卷烟中的应用，其特征在于，所述甘油层乙 醇溶液按0.5% (烟草重量比)喷洒到烟丝上用于烟丝加香。
【文档编号】A24B15/24GK104017646SQ201410263652
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月13日 优先权日:2014年6月13日
【发明者】李志华, 张雨夏, 田玉红, 王萍娟, 陈义昌, 田兆福, 吴彦, 宋凌勇, 黄善松, 胡超, 班强, 黄东业 申请人:广西中烟工业有限责任公司