一种醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用。采用三氯化铁对蒙脱石进行插层，再将三氯化铁插层的蒙脱石与冰醋酸进行熏蒸反应，通过离子交换的方式将氯离子交换为醋酸根离子。经过扫描电镜、N2物理吸附和卷烟添加实验测试，结果表明交联后的蒙脱石比表面积有所减小，但对烟气中粒相物、苯并(a)芘和焦油等成分的吸附能力增强。该滤嘴添加剂具有可塑性强，吸附效果好，安全无毒的优点，且价格低廉，适用高效。
【专利说明】 一种醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及卷烟【技术领域】，具体地说是一种醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用。
【背景技术】
[0002]近年来，随着对卷烟安全性要求的提高，如何降低卷烟有害物质的含量，已经成为烟草行业和医学界普遍关心的话题；卷烟减害降焦也越来越显示其重要性。使用滤嘴添加剂是一种非常好的减害降焦手段。虽然目前关于烟用吸附材料的研究也越来越多，但真正大规模使用的只有活性炭添加剂。
[0003]蒙脱石是一种优良的多孔改性基质材料，具有自然界分布广泛，价格便宜，安全无害等多种优点。蒙脱石的001晶面层间非常小，通过阳离子交换，将需要的金属离子交换进入层间，形成插层化合物，层间的金属化合物由于层间高度的限制，呈现为纳米级别的状态。蒙脱石作为一种食品添加剂和药用物质，有着很好的安全性保障。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用，它能够有效降低卷烟烟气中焦油、苯并(a)芘等成分的含量。
[0005]本发明的技术方案是:对三氯化铁插层的蒙脱石进行熏蒸离子交换，使其中的氯离子交换为醋酸根离子，并洗涤干燥，得到醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂。
[0006]具体按以下步骤进行:
1)钠基蒙脱石Na-M的合成:将IOOg蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85°C并加入5g NaOH和5g Na2SO4反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用；
2)FeCl3插层蒙脱石FeCl3-M的合成:将300ml去离子水中加入3 g钠基蒙脱石，搅拌I h，充分溶胀后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl3溶液，继续剧烈搅拌12 h，并静置24 h后过滤，洗涤，干燥；
3)醋酸铁柱撑蒙脱石FeAc-M的合成:取IgFeCl3-M放入熏蒸装置中，装置底部加入80 ml冰醋酸，80°C下加热熏蒸4 h ;冷却后取出样品，干燥并研磨，得醋酸铁交联蒙脱石，将其作为滤嘴添加剂。
[0007]将醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂加入到卷烟滤嘴中，吸附烟气中有害成分，加入量为每支卷烟5-40 mg。
[0008]铁离子和醋酸根离子均是对人体安全无害的离子，因此，该材料具有良好的安全性。
[0009]本发明用FeCl3在钠基蒙脱石层间进行插层，使铁离子能够固定在蒙脱石001晶面层间，得到含铁的改性蒙脱石。将含铁的改性蒙脱石在熏蒸装置中与冰醋酸一起熏蒸反应，将其中的氯离子交换为醋酸根离子，利用醋酸根离子的有机特性，能够较好地吸附烟气中的有机成分。[0010]本发明在不改变烟支的配方组分的前提下，在卷烟过滤嘴中加入一定量的醋酸铁交联的蒙脱石滤嘴添加剂。利用材料中醋酸根离子的有机特性和三价铁离子(Fe3+)的无机特性吸附烟气中的部分有害成分。
[0011]经扫描电镜、物理吸附和卷烟添加实验测试，改性后的蒙脱石材料其001晶面层间距增大，对部分烟气成分的吸附能力增强该滤嘴添加剂具有可塑性强，吸附效果好，安全无毒的优点，且价格低廉，适用高效。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本发明的熏蒸反应装置图。
[0013]图2是钠基蒙脱石(Na-M)和醋酸铁交联的蒙脱石(FeAc-M)的XRD曲线。
[0014]图3是钠基蒙脱石(Na-M)和醋酸铁交联的蒙脱石(FeAc-M)的BET曲线。
[0015]图4是醋酸铁交联的蒙脱石(FeAc-M)放大10000倍下的SEM图。
[0016]图1中:1 一冷藏回流管，2—转接口，3—可打开的磨砂样品瓶，4 一样品台，5—冰醋酸。
【具体实施方式】
[0017]实施例1:
熏蒸反应装置由熏蒸反应装置由冷藏回流管1、可打开的磨砂样品瓶3构成，冷藏回流管和可打开的磨砂样品瓶在转接口 2处连接，可打开的磨砂样品瓶内置样品台4和冰醋酸5。
[0018]醋酸铁交联的蒙脱石的制备:
I)钠基蒙脱石(Na-M)的合成:IOOg蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85°C并加入5g NaOH和5g Na2SO40反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用。
[0019]2)FeCl3插层蒙脱石(FeCl3-M)的合成:300ml去离子水中加入3 g钠基蒙脱石，搅拌I h，充分溶胀后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl3溶液，继续剧烈搅拌12 h，并静置24 h后过滤，洗涤，干燥；
3)醋酸铁柱撑蒙脱石(FeAc-M)的合成:取Ig FeCl3-M放入自制的简易熏蒸装置中(如图1所示)，装置底部加入80 ml冰醋酸，80°C下加热熏蒸4 h ;冷却后取出样品，干燥并研磨得醋酸铁交联的蒙脱石，将其作为滤嘴添加剂。
[0020]所得柱撑蒙脱石材料为颗粒细小的固体粉末，为了表征其微观形貌，对FeAc-M进行了扫描电镜(SEM)测试。在放大10000倍的情况下，FeAc-M的SEM图如图4所示。可以发现，由于合成过程中没有采取限制粉末团聚的措施，所得材料有不同程度的团聚现象，FeAc-M的团聚颗粒大小一般在3-8 μ m左右。
[0021 ] 经X射线粉末衍射(XRD)测试得到(如图2所示)，随着醋酸铁进入蒙脱石的001晶面层间，蒙脱石001晶面的层间距由1.50nm增大至1.75 nm。
[0022]采用N2作为吸附气体，对将M和FeAc-M进行物理吸附测试(如图3所示)，发现蒙脱石原料(M)的吸附-脱附曲线是典型的IV型等温线，迟滞回线呈现为H3型；标志着其特有的片层状结构和狭缝型孔结构。当有机离子进入孔结构以后，FeAc-M的吸附-脱附曲线变成III型吸附等温线；迟滞回线则呈现为随着有机离子的增大，H3型逐渐向H4型过渡的趋势。这一变化是有机改性多孔材料的普遍现象，也是有机物在低压下易挥发所导致的。由此也佐证了有机离子成功进入了蒙脱石OOl晶面的层间。一般有机物表面都表现为憎液性，固体与N2分子的吸附作用小于N2分子间的相互作用，在低压区的吸附量较少，相对压力越高，吸附量越多。表明孔洞以大孔为主，因此脱附滞后线的滞后效果较小，没有明显的拐点。M和FeAc-M的吸附支、脱附支平均孔径和BET比表面积如表1所示。
[0023]表1 M和FeAc-M的吸附支、脱附支平均孔径和BET比表面积
【权利要求】
1.一种醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备方法，其特征在于对三氯化铁插层的蒙脱石进行熏蒸离子交换，使其中的氯离子交换为醋酸根离子，并洗涤干燥，得到醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂。
2.根据权利要求1所述的醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行: 1)钠基蒙脱石Na-M的合成:将IOOg蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85°C并加入5g NaOH和5g Na2SO4反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用； 2)FeCl3插层蒙脱石FeCl3-M的合成:将300ml去离子水中加入3 g钠基蒙脱石，搅拌Ih,充分溶胀后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl3溶液，继续剧烈搅拌12 h，并静置24 h后过滤，洗涤，干燥； 3)醋酸铁柱撑蒙脱石FeAc-M的合成:取IgFeCl3-M放入熏蒸装置中，装置底部加入80 ml冰醋酸，80°C下加热熏蒸4h ;冷却后取出样品，干燥并研磨，得醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂。
3.一种用权利要求1-2所述的醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备方法制备的醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂。
4.醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂、如权利要求3所述的醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加齐U，其特征在于将醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂醋酸铁交联的蒙脱石材料作为滤嘴添加剂加入到卷烟滤嘴中，吸附烟气中有害成分，加入量为每支卷烟5-40 mg。
【文档编号】A24D3/06GK104001478SQ201410273937
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月19日 优先权日:2014年6月19日
【发明者】申钦鹏, 何沛, 刘春波, 刘志华, 张涛, 王昆淼, 缪明明 申请人:云南中烟工业有限责任公司