本发明涉及烟用添加剂技术领域，具体是一种紫苏提取物的分段提取制备方法及其应用。
背景技术：
香精香料在卷烟中可以起到修饰或掩盖烟叶的缺陷、改善烟草香气和吃味、改进烟草的物理性能、降低卷烟的有害成分、赋予卷烟独特的口味和风格的作用，并且可以实现产品品质差异化，稳定卷烟抽吸品质，对于卷烟的风格和品质形成有重要影响。在“中式卷烟”核心技术的形成中，香精香料的作用将会越来越重要，尤其是在满足消费者需求、构筑卷烟独特的风格特征和提升卷烟品质方面。同时，为了提高吸烟的安全性，减害降焦已成为“中式卷烟”的一个重要组成部分。在降低卷烟焦油的同时，增进和提高烟气浓度和香味，也只有借助于加香加料技术。因此，烟用香精香料是卷烟产品最重要的核心技术之一，是卷烟产品风格特征形成的关键。随着人们回归自然、环保的趋势，天然香料的应用越来越广泛，尤其是从天然植物中提取具有明显香气特征的天然香料，已经成为香料行业的热点和重点。
紫苏(拉丁文名：perillafrutescens(l.)britt.)，别名：桂荏、白苏、赤苏等，为唇形科一年生草本植物。为《中华人民共和国药典(2015年版)》收录的中药，也是卫生部门首批颁布的既是食品又是药品的“药食同源”品种之一。具有特异的芳香，叶片多皱缩卷曲，嫩枝紫绿色，断面中部有髓，气清香，味微辛。紫苏叶也叫苏叶，有解表散寒、行气和胃的功能，主治风寒感冒、咳嗽、胸腹胀满，恶心呕吐等症。紫苏叶是一种在中国南方地区广为使用的美味的调味品，人们常常用它的叶子来做菜。原产中国，主要分布于印度、缅甸、日本、朝鲜、韩国、印度尼西亚和俄罗斯等国家。中国华北、华中、华南、西南及台湾省均有野生种和栽培种。
紫苏叶中含有丰富的挥发油、糖甙类、黄酮类、有机酸类、甾醇类等物质，由紫苏叶制备的紫苏提取物(或紫苏油等)是gb-2760允许使用的食品添加剂，也是食品、日化、烟草中常用的香料品种之一。现有烟用紫苏香料提取技术中，紫苏油一般采用水蒸汽蒸馏或超临界萃取等方法制备，但只能提取出其中的挥发油类成分；紫苏提取物一般采用水提或醇提工艺，根据“相似相溶”原理，简单的水提或醇提工艺，只能提取极性与提取溶剂类似或相近的成分，其他极性与提取溶剂差别较大的成分无法有效提取出来，无法实现紫苏叶的有效综合利用。
技术实现要素：
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种紫苏提取物的分段提取制备方法及其应用，以紫苏叶为原料，用酸性乙醇水溶剂进行第一次提取，用中性乙醇水溶剂进行第二次提取，用碱性乙醇水溶剂进行第三次提取，将三次提取的滤液中的两种或三种的组合进行浓缩，得到紫苏提取物。本发明得到的系列紫苏提取物应用于传统卷烟和加热不燃烧卷烟，具有较好的应用效果。
本发明提供的技术方案：一种紫苏提取物的分段提取制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将干燥的紫苏叶粉碎成10-50目粒度的粉末；
(2)取步骤(1)中的紫苏叶粉末1份，加入3-20份重量的ph值为1-6、质量浓度为50-90％的乙醇作为酸性溶剂，50-80℃提取0.5-5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液a和滤渣a；
(3)取滤渣a1份，加入3-20份重量的ph值为6-8、质量浓度为50-90％的乙醇作为中性溶剂，50-80℃提取0.5-5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液b和滤渣b；
(4)取滤渣b1份，加入3-20份重量的ph值为8-12、质量浓度为50-90％的乙醇作为碱性溶剂，50-80℃提取0.5-5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液c和滤渣c；
(5)将滤液a、滤液b、滤液c中的两种或者三种进行部分或者完全组合，40-50℃减压浓缩至原体积的1/3，即得紫苏提取物。
进一步的，酸性、中性、碱性的乙醇水溶剂的ph值采用磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲液进行调节。
进一步的，步骤(2)中优选的ph值为2-3，步骤(3)中优选的ph值为6.5-7.5，步骤(4)中优选的ph值为8-9。
进一步的，步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中优选的乙醇质量浓度为60-80％。
进一步的，步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中优选的提取温度为70-80℃。
进一步的，步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中优选的提取时间为0.5-2h。
进一步的，本发明还提供一种上述方法制备的紫苏提取物的应用，其特征在于：将所述紫苏提取物按质量比0.001～0.1％添加到传统卷烟烟丝中，抽吸时能丰富烟香、提升香气量和烟气浓度、降低刺激和杂气、改善吸味。
进一步的，本发明还提供一种上述方法制备的紫苏提取物的应用，其特征在于：将所述紫苏提取物按质量比0.001～0.05％添加到加热不燃烧卷烟烟丝中，抽吸时能丰富烟香、增强喉部舒适性、提升满足感。
本发明调节ph值的磷酸氢二钠和柠檬酸，是gb-2760允许使用的食品添加剂，也是食品和烟草香精常用的原料。本发明分别采用酸性乙醇水溶剂、中性乙醇水溶剂、碱性乙醇水溶剂对紫苏叶粉末进行提取，能最大程度的保证紫苏叶中碱性、中性、酸性成分都能尽可能被提取出来；得到的滤液a、滤液b、滤液c，其中的成分各不相同，两种或三种组合后添加到传统卷烟和加热不燃烧卷烟中，会起到不同的功能效果，根据需求不同，既可两两完全组合浓缩后使用或三者完全合并浓缩后使用，还可以两两之间或三者之间按不同比例组合使用，得到很多种具有不同功能效果的紫苏提取物。发明人在发明过程中发现：酸性乙醇水溶剂主要提取出来的碱性成分，在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能有效增加烟气的浓度和劲头；中性乙醇水溶剂主要提取出来的中性成分，在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能有效增加香气量，提升香气品质，丰富烟香；碱性乙醇水溶剂主要提取出来的酸性成分，在传统卷烟和加热不燃烧卷烟能柔和烟气；同时，不同成分相互之间能有效平衡，并产生和合、协同作用，提升应用效果。
与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：
1.本发明分别采用酸性乙醇水溶剂、中性乙醇水溶剂、碱性乙醇水溶剂对紫苏叶粉末进行提取，能最大程度的保证紫苏叶中碱性、中性、酸性成分都能尽可能被提取出来。
2.本发明得到的3种滤液，可以两种或者三种进行部分或者完全组合后浓缩，得到多种具有不同功能效果的紫苏提取物，实现一次实验，得到多种具有不同功能效果的紫苏提取物，极大的拓展了紫苏提取物的应用范围和应用价值。
3.本发明方法工艺简单，条件温和，易于操作，无需复杂的分离纯化过程，节约了成本，所使用的各种物质均安全环保。
4.本发明得到的紫苏提取物应用于传统卷烟和加热不燃烧卷烟中，均具有较好的功能效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种紫苏提取物的分段提取制备方法，其包括以下步骤：
(1)将干燥的紫苏叶粉碎成20目粒度的粉末；
(2)取步骤(1)中的紫苏叶粉末1份，加入8份重量的ph值为2.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为80％的乙醇作为酸性溶剂，75℃提取1.0h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液a和滤渣a；
(3)取滤渣a1份，加入8份重量的ph值为7.2(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为80％的乙醇作为中性溶剂，75℃提取1.0h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液b和滤渣b；
(4)取滤渣b1份，加入8份重量的ph值为8.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为80％的乙醇作为碱性溶剂，75℃提取1.0h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液c和滤渣c；
(5)将滤液a、滤液b、滤液c合并混合均匀，45℃减压浓缩至原体积的1/3，即得1#紫苏提取物。
将所得1#紫苏提取物按质量比0.02％添加到传统卷烟烟丝(20元价位，烤烟型卷烟)中，然后设置5个对照样：对照样1为现有紫苏提取物(乙醇提取得到)，对照样2为现有紫苏精油(水蒸汽蒸馏得到，乙醇稀释至质量浓度2％)，对照样3为滤液a直接浓缩得到的紫苏提取物，对照样4为滤液b直接浓缩得到的紫苏提取物，对照样5为滤液c直接浓缩得到的紫苏提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到传统卷烟烟丝(20元价位，烤烟型卷烟)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表1所示。评价结果表明，本发明得到的1#紫苏提取物添加到传统卷烟烟丝(20元价位，烤烟型卷烟)中，应用效果明显好于5个对照样。
表1实施例1与对照样的评吸结果对比表
实施例2
一种紫苏提取物的分段提取制备方法，其包括以下步骤：
(1)将干燥的紫苏叶粉碎成20目粒度的粉末；
(2)取步骤(1)中的紫苏叶粉末1份，加入6份重量的ph值为2.2(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70％的乙醇作为酸性溶剂，75℃提取1.5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液a和滤渣a；
(3)取滤渣a1份，加入6份重量的ph值为7.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70％的乙醇作为中性溶剂，75℃提取1.5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液b和滤渣b；
(4)取滤渣b1份，加入6份重量的ph值为8.4(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70％的乙醇作为碱性溶剂，75℃提取1.5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液c和滤渣c；
(5)将滤液a、滤液b按重量1：1混合均匀，45℃减压浓缩至原体积的1/3，即得2#紫苏提取物；将滤液a、滤液c按重量1：1混合均匀，45℃减压浓缩至原体积的1/3，即得3#紫苏提取物；将滤液b、滤液c按重量1：1混合均匀，45℃减压浓缩至原体积的1/3，即得4#紫苏提取物；
将所得2#紫苏提取物按质量比0.02％添加到加热不燃烧卷烟烟丝(1)中，然后设置5个对照样：对照样1为现有紫苏提取物(乙醇提取得到)，对照样2为现有紫苏精油(水蒸汽蒸馏得到，乙醇稀释至质量浓度2％)，对照样3为滤液a直接浓缩得到的紫苏提取物，对照样4为滤液b直接浓缩得到的紫苏提取物，对照样5为滤液c直接浓缩得到的紫苏提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到加热不燃烧卷烟烟丝(1)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表2所示。评价结果表明，本发明得到的2#紫苏提取物添加到加热不燃烧卷烟烟丝(1)中，应用效果明显好于5个对照样。
表2实施例2(2#紫苏提取物)与对照样的评吸结果对比表
将所得3#紫苏提取物按质量比0.01％添加到加热不燃烧卷烟烟丝(2)中，然后设置5个对照样：对照样1为现有紫苏提取物(乙醇提取得到)，对照样2为现有紫苏精油(水蒸汽蒸馏得到，乙醇稀释至质量浓度2％)，对照样3为滤液a直接浓缩得到的紫苏提取物，对照样4为滤液b直接浓缩得到的紫苏提取物，对照样5为滤液c直接浓缩得到的紫苏提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到加热不燃烧卷烟烟丝(2)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表3所示。评价结果表明，本发明得到的3#紫苏提取物添加到加热不燃烧卷烟烟丝(2)中，应用效果明显好于5个对照样。
表3实施例2(3#紫苏提取物)与对照样的评吸结果对比表
将所得4#紫苏提取物按质量比0.006％添加到加热不燃烧卷烟烟丝(3)中，然后设置5个对照样：对照样1为现有紫苏提取物(乙醇提取得到)，对照样2为现有紫苏精油(水蒸汽蒸馏得到)，对照样3为滤液a直接浓缩得到的紫苏提取物，对照样4为滤液b直接浓缩得到的紫苏提取物，对照样5为滤液c直接浓缩得到的紫苏提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到加热不燃烧卷烟烟丝(3)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表4所示。评价结果表明，本发明得到的4#紫苏提取物添加到加热不燃烧卷烟烟丝(3)中，应用效果明显好于5个对照样。
表4实施例2(4#紫苏提取物)与对照样的评吸结果对比表
实施例3
一种紫苏提取物的分段提取制备方法，其包括以下步骤：
(1)将干燥的紫苏叶粉碎成20目粒度的粉末；
(2)取步骤(1)中的紫苏叶粉末1份，加入12份重量的ph值为2.0(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为70％的乙醇作为酸性溶剂，75℃提取1.5h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液a和滤渣a；
(3)取滤渣a1份，加入12份重量的ph值为6.8(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为75％的乙醇作为中性溶剂，70℃提取1.0h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液b和滤渣b；
(4)取滤渣b1份，加入12份重量的ph值为8.2(采用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液进行调节)、质量浓度为75％的乙醇作为碱性溶剂，70℃提取1.0h，冷却，0.8μm滤膜过滤，得滤液c和滤渣c；
(5)将滤液a、滤液b、滤液c按重量0.2：0.4：1混合均匀，45℃减压浓缩至原体积的1/3，即得5#紫苏提取物。
将所得5#紫苏提取物按质量比0.006％添加到传统卷烟烟丝(60元价位，烤烟型卷烟)中，然后设置5个对照样：对照样1为现有紫苏提取物(乙醇提取得到)，对照样2为现有紫苏精油(水蒸汽蒸馏得到)，对照样3为滤液a直接浓缩得到的紫苏提取物，对照样4为滤液b直接浓缩得到的紫苏提取物，对照样5为滤液c直接浓缩得到的紫苏提取物。所有对照样均按照相同的比例添加到传统卷烟烟丝(60元价位，烤烟型卷烟)中。由9名评吸专家组成评吸小组进行评价，其具体评吸结果如表5所示。评价结果表明，本发明得到的5#紫苏提取物添加到传统卷烟烟丝(60元价位，烤烟型卷烟)中，应用效果明显好于5个对照样。
表5实施例3与对照样的评吸结果对比表
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。