专利名称：一种从香紫苏同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法
技术领域：
本发明涉及香料化工领域，尤其涉及一种从香紫苏同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法。
背景技术：
香紫苏为一种二年生或多年生草本，高约I 2米，下部茎木质化，直立，分枝，全株被短绒毛。单叶对生，卵圆形或长椭圆形。原产于法国格拉斯地区，后扩展至俄罗斯和乌克兰的克里米亚半岛地区，以及摩尔多瓦，乌兹别克斯坦，保加利亚等东欧国家，美国的北卡罗来那州也有大面积种植。目前国内主要种植地为:河南、河北、山西、陕西、甘肃和新疆等。从香紫苏中开发的产品有香紫苏油、香紫苏浸膏、香紫苏醇，香紫苏内酯和龙涎醚等产品O香紫苏精油及香紫苏醇是重要的香料原料，是生产龙涎醚的天然原料，主要用于香料香型的定型。国际市场香紫苏精油及香紫苏醇主要由美国控制，其次为乌克兰。国内、国际市场对香紫苏精油及香紫苏醇的需求越来越大。目前，国内只有陕西、新疆几个厂家从香紫苏中提取香紫苏精油及香紫苏醇，都是采用小规模罐组、间歇生产方式提取香紫苏精油或香紫苏醇中的一种，由于受生产工艺的限制，其产品产量及品质远远满足不了市场的需求。CN102503775A公开了一种香紫苏醇的生产工艺，该方法采用沸程为90 120°C的石油醚为萃取剂，在萃取釜内萃取出香紫苏醇浸膏后再采用分子蒸馏技术提纯；CN101323559A也公开了一种香紫苏醇的生产工艺，是直接从香紫苏浸膏中采用分子蒸馏器提取香紫苏醇。上述的香紫苏醇的生产工艺采用萃取釜间歇萃取工艺不但产量小、能源消耗高，而且浸膏提取率低、香紫苏渣中残香紫苏醇量大。而香紫苏精油则一般采用水蒸气常压蒸馏法，香紫苏精油的提取率较低。因此，有必要开发 一种香紫苏精油及香紫苏醇的高提取率并且环保型的生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从香紫苏中同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法，本发明的生产方法大幅度提高了香紫苏精油及香紫苏醇得率，实现了香紫苏精油及香紫苏醇的规模化、工业化连续化生产，没有环境污染，生产成本低，，经济效益和社会效益巨大。本发明所提供的从香紫苏中同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法，生产工艺中包括:(a)香紫苏粉碎，(b)负压水蒸气蒸馏精油提取香紫苏精油，(C)多级逆流脉冲萃取，(d)负压逆流薄膜蒸发，(e)负压蒸馏浓缩提取香紫苏醇；其中步骤(a)中的萃取溶剂为正己烷，萃取溶剂与香紫苏的质量比为:0.5
1.5:1，优选1:1。其中萃取溶剂也可为工业正己烷。作为优选技术方案，所述的生产方法，在负压蒸馏浓缩之后还进行如下工艺:(f)负压水蒸气蒸馏脱溶，(g)溶剂冷凝分离，(h)废水蒸煮，(i)尾气石蜡油吸收。图1是本发明的工艺流程图。其中，所述步骤(a)香紫苏粉碎过程为:把香紫苏原料用粉碎机粉碎成20 50mm长。香紫苏原料中含水分10 60%，香紫苏醇含量> 0.5%，香紫苏精油含量≥ 0.1%。其中，所述步骤(b)负压水蒸气蒸馏香紫苏精油过程为:粉碎后的香紫苏原料经料封输送机输送到水蒸气蒸馏塔中，塔中通入0.05Mpa的直接饱和水蒸气，香紫苏中的香紫苏精油被水蒸气蒸馏成气态，再进入冷凝器冷凝，冷凝后进入分水箱，香紫苏精油与水分离即得香紫苏精油。分离出的液态水可作为香紫苏花露水；香紫苏精油提取率≥95%。优选地，精馏塔压力为-0.03 -0.05MPa，例如为-0.035MPa、_0.045MPa等，优选为-0.04MPa。其中，所述步骤(C)多级逆流脉冲萃取的过程为:提取精油后的香紫苏料由料封输送机输送到萃取器中，在50-55°C下,先由含香紫苏醇质量浓度为1.2% 1.5%的萃取溶剂喷淋浸泡萃取、浙干，然后再分别经含香紫苏醇质量浓度为1.0 1.1%、0.8 0.9%、0.6 0.7%、0.4 0.5%、0.2 0.3%、0.05 0.15%的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、浙干，反复循环萃取120 180min，再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取。香紫苏在萃取器中含香紫苏醇量由多到少、正己烷溶剂喷淋入萃取器中其含香紫苏醇量由少到多，实现逆流萃取。对于多级逆流脉冲萃取，其过程如下:七级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的正己烷作为萃取溶液进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取溶液对前面一道的香紫苏进行萃取，以此类推，这样，从后往前其萃取溶液中香紫苏醇浓度越来越高。七级喷淋浸泡萃取的好处在于，相对于每一级都采用纯的正己烷，其正己烷的用量非常大，并且香紫苏醇的浓度很低，采用上述方式，可以减少溶剂正己烷的用量，并得到具有较高浓度的香紫苏醇，减少后续蒸发工序的负荷。优选地，所述的七级喷淋浸泡萃取液的质量浓度为1.2%、1.0%、0.8%、0.6%、0.4%、0.2%、0.1%。其中，所述步骤(d)负压逆流薄膜蒸发过程为:由步骤(C)得到的含香紫苏醇的溶液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，溶液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，混合液中的50 65 %的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的混合液依次进入二效逆流薄蒸发器和三效逆流薄蒸发器，分别蒸发60 80%的溶剂和95 98%的溶剂。其中粗过滤器过滤除去较大颗粒的杂质,精密过滤器过滤除去细微杂质。优选地，所述逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.03 -0.05MPa,优选为-0.04MPa ；优选地，所述一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为55 60°C，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度65 70°C，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为80 85°C。其中，所述步骤(e)负压蒸馏浓缩提取香紫苏醇的过程为:经步骤(d)蒸发后得到的香紫苏醇溶液被泵入再沸器加热到90 95°C，然后进入负压蒸馏塔中蒸馏，残余的溶剂被彻底蒸馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；蒸馏浓缩后的香紫苏醇液体再经冷却成型后，成为固体香紫苏醇。得到的固体香紫苏醇的外观为橄榄绿色固体，具有龙涎香香气，熔点:50 60°C，香紫苏醇含量彡60%，残留溶剂彡lOOppm。优选地，蒸馏塔有3 5层塔板。优选地，蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.03 -0.05MPa,优选为-0.04MPa。其中，所述步骤(f)负压水蒸气蒸馏脱溶的过程为:提取香紫苏醇后的香紫苏经输送设备进入立式多层连续水蒸气蒸馏脱溶塔中，脱溶塔中设有多层预脱层，采用间接蒸汽加热，在搅拌作用下首先脱除70%的游离溶剂，然后落入两层透气层，继续脱除香紫苏中的溶剂，接着落入水蒸气蒸馏脱溶层，压力为0.05MPa的饱和水蒸气均匀喷入香紫苏中，调节直接蒸汽压力把香紫苏内部约30%的残余溶剂蒸馏出去，与预脱层蒸发出的溶剂气体一起在负压作用下进入冷凝系统；脱除溶剂的香紫苏再进入28 30°C冷风层脱除香紫苏中的水分。提取香紫苏醇后的香紫苏渣残留溶剂< 300ppm，水分< 20%，香紫苏残渣的温度(40°C，在该温度下可以保护香紫苏残渣中的有效成分，以便后续利用；脱除溶剂的香紫苏渣作为肥料返回农田， 是良好的有机肥，废渣成为副产品，实现了零污染、零排放。优选地，所述的水蒸气蒸馏脱溶塔压力为-0.01 -0.03MPa,优选为-0.02MPa。其中，所述步骤(g)溶剂冷凝分离的过程为:从步骤(C)中出来的含溶剂气体进入浸出冷凝器，从步骤⑷蒸发出的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，从步骤(e)蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸馏冷凝器，从步骤(f)中蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分水箱，水沉在下层，正己烷溶剂浮在上层流入溶剂库循环利用，分离出的水进入废水蒸煮罐蒸煮。其中，所述步骤(h)废水蒸煮过程为:步骤(g)分离出的水进入废水蒸煮罐蒸煮，蒸煮温度为92 98°C，优选为95 98°C。蒸煮后的废水不含溶剂，实现了零污染、零排放。优选地，所述步骤(i)尾气石蜡油吸收过程为:从步骤(g)最后冷凝器中出来的含有微量正己烷的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，温度低的石蜡油自上而下，含有溶剂的未凝气体自下而上，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正已烷被石蜡油吸收，空气则被引风机引出排到车间外，然后石蜡油被加热到110 120°c后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30 35°C后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。石蜡油吸收、解析为一循环过程。本发明的有益效果是:1、提取率高:所采用负压水蒸气蒸馏以及工业正己烷溶剂多级逆流脉冲萃取工艺的协同效应，使得香紫苏精油及香紫苏醇在不采用分子蒸馏工艺时其提取率即可达到95%以上，尤其是当香紫苏中香紫苏醇含量低至0.5%时，本方法仍能提取，且使香紫苏渣中香紫苏醇含量仅为0.05% ；2、节省能源:萃取溶剂比低，工业正己烷与香紫苏质量比为0.5 15:1，投入生产的溶剂量大幅度减少，因此蒸发所需的能源大幅度降低；萃取溶剂工业正己烷的沸点比上述专利溶剂石油醚低，溶剂蒸发相变时所需能源少；3、产品质量好:采用负压水蒸气蒸馏提取香紫苏精油后提取的香紫苏醇纯度高、颜色浅，外观橄榄绿色固体，具有龙涎香香气，熔点:50 60°C，残留溶剂彡IOOppm ；4、零污染、零排放:溶剂冷凝后分离出的废水不是直接排放，而是增加一道蒸煮工序，把废水加热到92 98°C，使废水中溶解的少量溶剂蒸发冷凝回收，最终排放的废水中不含溶剂；采用石蜡油尾气回收工艺，最终排放的尾气中不含溶剂；采用负压水蒸气蒸馏脱溶技术，使香紫苏花渣作为良好的有机肥料返回农田，没有废弃物。5、产量高:原间歇式、罐组式生产每天只能处理30 50吨香紫苏，本发明的工艺使产量可达到每天2000吨香紫苏料。本发明大幅度提高香紫苏提取香紫苏精油及香紫苏醇产量，在不采用分子蒸馏技术时其得率即可达到95%，解决了香紫苏醇工业化生产中溶剂投入量大、提取得率低的难题；没有环境污染，生产成本低，实现了香紫苏精油及香紫苏醇的规模化、工业化、连续化生产，是香紫苏提取香紫苏精油及香紫苏醇的创新技术，经济效益和社会效益巨大。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。实施例1(a)香紫苏粉碎过程为:把香紫苏原料用粉碎机粉碎成20mm长；(b)负压水蒸气蒸馏香紫苏精油:粉碎后的香紫苏原料经料封输送机输送到水蒸气蒸馏塔中，塔中通入0.05Mpa的直接饱和水蒸气，香紫苏中的香紫苏精油被水蒸气蒸馏成气态，再进入冷凝器冷凝，冷凝后进入分水箱，香紫苏精油与水分离即得香紫苏精油；其中精馏塔压力为-0.04M ；(c)多级逆流脉冲萃取:提取精油后的香紫苏料由料封输送机输送到萃取器中，在55°C下，先由含香紫苏醇质量浓度为1.2%的萃取溶剂喷淋浸泡萃取、浙干，然后再分别经含香紫苏醇质量浓度为1.0%、0.8%、0.6%、0.4%、0.2%、0.1%的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、浙干，反复循环萃取180min，再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取；(d)负压逆流薄膜蒸发:由步骤(C)得到的含香紫苏醇的溶液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，溶液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，混合液中的50 %的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的混合液依次进入二效逆流薄蒸发器和三效逆流薄蒸发器，分别蒸发60%的溶剂和98%的溶剂；所述逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.05MPa ;所述一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为55°C，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度65°C，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为85°C ；(e)负压蒸馏浓缩提取香紫苏醇:经步骤(d)蒸发后得到的香紫苏醇溶液被泵入再沸器加热到90°C，然后进入负压蒸馏塔中蒸馏，残余的溶剂被彻底蒸馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；蒸馏浓缩后的香紫苏醇液体再经冷却成型后，成为固体香紫苏醇；蒸馏塔有5层塔板；蒸馏塔 蒸馏时的压力为-0.04MPa ；(f)负压水蒸气蒸馏脱溶:提取香紫苏醇后的香紫苏经输送设备进入立式多层连续水蒸气蒸馏脱溶塔中，脱溶塔中设有多层预脱层，采用间接蒸汽加热，在搅拌作用下首先脱除70%的游离溶剂，然后落入两层透气层，继续脱除香紫苏中的溶剂，接着落入水蒸气蒸馏脱溶层，压力为0.05MPa的饱和水蒸气均匀喷入香紫苏中，调节直接蒸汽压力把香紫苏内部约30%的残余溶剂蒸馏出去，与预脱层蒸发出的溶剂气体一起在负压作用下进入冷凝系统；脱除溶剂的香紫苏再进入28°C冷风层脱除香紫苏中的水分；所述的水蒸气蒸馏脱溶塔压力为-0.02MPa ；(g)溶剂冷凝分离:从步骤(C)中出来的含溶剂气体进入浸出冷凝器，从步骤(d)蒸发出的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，从步骤(e)蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸馏冷凝器，从步骤(f)中蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分水箱，水沉在下层，正己烷溶剂浮在上层流入溶剂库循环利用，分离出的水进入废水蒸煮罐蒸煮；(h)废水蒸煮:步骤(g)分离出的水进入废水蒸煮罐蒸煮，蒸煮温度为92 98°C。(i)尾气石蜡油吸收:从步骤(g)最后冷凝器中出来的含有微量正己烷的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，然后石蜡油被加热到120°C后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到35°C后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。本实施例香紫苏精油的提取率为98%，得到橄榄绿色固体的香紫苏醇，具有龙涎香香气，熔点:50 60°C ，香紫苏醇含量66%，残留溶剂70ppm。实施例2(a)香紫苏粉碎过程为:把香紫苏原料用粉碎机粉碎成50mm长；(b)负压水蒸气蒸馏香紫苏精油:粉碎后的香紫苏原料经料封输送机输送到水蒸气蒸馏塔中，塔中通入0.05Mpa的直接饱和水蒸气，香紫苏中的香紫苏精油被水蒸气蒸馏成气态，再进入冷凝器冷凝，冷凝后进入分水箱，香紫苏精油与水分离即得香紫苏精油；其中精馏塔压力为-0.03M；(c)多级逆流脉冲萃取:提取精油后的香紫苏料由料封输送机输送到萃取器中，在50°C下，先由含香紫苏醇质量浓度为1.5%的萃取溶剂喷淋浸泡萃取、浙干，然后再分别经含香紫苏醇质量浓度为1.1%、0.9%、0.7%、0.5%、0.3%、0.05%的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、浙干，反复循环萃取120min，再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取；(d)负压逆流薄膜蒸发:由步骤(C)得到的含香紫苏醇的溶液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，溶液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，混合液中的65 %的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的混合液依次进入二效逆流薄蒸发器和三效逆流薄蒸发器，分别蒸发80%的溶剂和95%的溶剂；所述逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.03MPa ;所述一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为60°C，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度70°C，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为80°C ；(e)负压蒸馏浓缩提取香紫苏醇:经步骤(d)蒸发后得到的香紫苏醇溶液被泵入再沸器加热到95°C，然后进入负压蒸馏塔中蒸馏，残余的溶剂被彻底蒸馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；蒸馏浓缩后的香紫苏醇液体再经冷却成型后，成为固体香紫苏醇；蒸馏塔有3层塔板；蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.05MPa。
本实施例香紫苏精油的提取率为95%，得到橄榄绿色固体的香紫苏醇，具有龙涎香香气，熔点:50 60°C，香紫苏醇含量69%，残留溶剂74ppm。申请人:声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方 式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
权利要求
1.一种从香紫苏中同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法，其特征在于，生产工艺中包括:(a)香紫苏粉碎，(b)负压水蒸气蒸馏香紫苏精油，(C)多级逆流脉冲萃取，(d)负压逆流薄膜蒸发，(e)负压蒸馏浓缩提取香紫苏醇； 其中步骤(a)中的萃取溶剂为正己烷，萃取溶剂与香紫苏的质量比为:0.5 1.5:1，优选 1:1。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在负压蒸馏浓缩之后还进行如下工艺:(f)负压水蒸气蒸馏脱溶，(g)溶剂冷凝分离，(h)废水蒸煮，(i)尾气石蜡油吸收。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)香紫苏粉碎过程为:把香紫苏原料用粉碎机粉碎成20 50mm长。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)负压水蒸气蒸馏精油过程为:粉碎后的香紫苏原料经料封输送机输送到水蒸气蒸馏塔中，塔中通入0.05Mpa的直接饱和水蒸气，香紫苏中的香紫苏精油被水蒸气蒸馏成气态，再进入冷凝器冷凝，冷凝后进入分水箱，香紫苏精油与水分离即得香紫苏精油； 优选地，精馏塔压力为-0.03 -0.05MPa，优选为-0.04MPa。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)多级逆流脉冲萃取的过程为:提取精油后的香紫苏料由料封输送机输送到萃取器中，在50-55°C下，先由含香紫苏醇质量浓度为1.2% 1.5%的萃取溶剂喷淋浸泡萃取、浙干，然后再分别经含香紫苏醇质量浓度为 1.0 1.1%、0.8 0.9%、0.6 0.7%、0.4 0.5%、0.2 0.3%、0.05 0.15% 的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、浙干，反复循环萃取120 180min，再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取； 优选地，所述的七级喷淋浸泡萃取液的质量浓度为1.2%、1.0%、0.8%、0.6%、0.4%、0.2%、0.1%。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(d)负压逆流薄膜蒸发过程为:由步骤(c)得到的含香紫苏醇的溶液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，溶液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，混合液中的50 65 %的正己烧溶剂被蒸发,蒸发后的混合液依次进入二效逆流薄蒸发器和三效逆流薄蒸发器，分别蒸发60 80%的溶剂和95 98%的溶剂； 优选地，所述逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.03 -0.05MPa，优选为-0.04MPa ； 优选地，所述一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为55 60°C，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度65 70°C，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为80 85°C。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(e)负压蒸馏浓缩的过程为:经步骤(d)蒸发后得到的香紫苏醇溶液被泵入再沸器加热到90 95°C，然后进入负压蒸馏塔中蒸馏，残余的溶剂被彻底蒸馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；蒸馏浓缩后的香紫苏醇液体再经冷却成型后，成为固体香紫苏醇； 优选地，蒸馏塔有3 5层塔板； 优选地，蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.03 -0.05MPa，优选为-0.04MPa。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(f)负压水蒸气蒸馏脱溶的过程为:提取香紫苏醇后的香紫苏经输送设备进入立式多层连续水蒸气蒸馏脱溶塔中，脱溶塔中设有多层预脱层，采用间接蒸汽加热，在搅拌作用下首先脱除70%的游离溶剂，然后落入两层透气层，继续脱除香紫苏中的溶剂，接着落入水蒸气蒸馏脱溶层，压力为0.05MPa的饱和水蒸气均匀喷入香紫苏中，调节直接蒸汽压力把香紫苏内部约30%的残余溶剂蒸馏出去，与预脱层蒸发出的溶剂气体一起在负压作用下进入冷凝系统；脱除溶剂的香紫苏再进入28 30°C冷风层脱除香紫苏中的水分； 优选地，所述的水蒸气蒸馏脱溶塔压力为-0.01 -0.03MPa，优选为-0.02MPa。
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(g)溶剂冷凝分离的过程为:从步骤(C)中出来的含溶剂气体进入浸出冷凝器，从步骤(d)蒸发出的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，从步骤(e)蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸馏冷凝器，从步骤(f)中蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分水箱，水沉在下层，正己烷溶剂浮在上层流入溶剂库循环利用，分离出的水进入废水蒸煮罐蒸煮。
10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(h)废水蒸煮过程为:步骤(g)分离出的水进入废水蒸煮罐蒸煮，蒸煮温度为92 98°C，优选为95 98°C。
优选地，所述步骤(i)尾气石蜡油吸收过程为:从步骤(g)最后冷凝器中出来的含有微量正己烷的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，然后石蜡油被加热到110 120°C后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30 35°C后，再进入吸收 塔吸收正己烷气体。
全文摘要
本发明涉及一种从香紫苏中同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法。生产工艺中包括(a)香紫苏粉碎，(b)负压水蒸气蒸馏精油，(c)多级逆流脉冲萃取，(d)负压逆流薄膜蒸发，(e)负压蒸馏浓缩，(f)负压水蒸气蒸馏脱溶，(g)溶剂冷凝分离，(h)废水蒸煮，(i)尾气石蜡油吸收。本发明同步提取香紫苏精油及香紫苏醇，大幅度提高了香紫苏精油及香紫苏醇得率，实现了香紫苏精油及香紫苏醇的规模化、工业化连续化生产，解决了香紫苏精油及香紫苏醇工业化生产中溶剂投入量大、提取得率低的难题；没有环境污染，生产成本低，是香紫苏提取香紫苏精油及香紫苏醇的创新技术，经济效益和社会效益巨大。
文档编号C07C35/36GK103215135SQ20131011888
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月7日 优先权日2013年4月7日
发明者王晓平 申请人:安徽嘉旗粮油工程技术有限公司