专利名称：刺五加原料中有效成分常温超高压提取方法
技术领域：
本发明涉及一种从刺五加原料中提取有效成分的方法。属于生物技术领域。
背景技术：
检索了《中国中医药文献数据库》、《中国专利检索系统数据库》、《中国药学文献数据库》、U.S PATENT DATABASE、MEDLINE数据库等数据库，未见有与本专利研究相同的有关刺五加原料中有效成分的常温超高压提取方法的报道。有利用高压微波提取法、常压回流提取法和索氏提取法提取中药刺五加原料中有效成分的研究报道。但采用常温高压提取刺五加原料中有效成分优于这些已报道的提取方法，具有提取时间短、提取率高、提取物易于后续分离纯化的优点。
(三)技术内容(1)技术问题在常温利用高压技术从刺五加原料中提取有效成分，能够降低有效成分的生产成本，提高产率。
(2)技术方案本发明利用高压下溶剂的渗透和溶质的溶解平衡进行的较快的性质，将已经粉碎至10至80目的刺五加粉碎后置于聚乙烯薄膜袋中，加入适量稀乙醇，封口后将该聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，加压提取1～30min，提取1～3次，将提取液过滤，回收乙醇后即可得到有效成分浸膏。
(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入足够浸没物料的稀乙醇。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定足够的压力，进行提取。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收乙醇，即得到有效成分浸膏。
说明(1)刺五加原料为刺五加的根、茎和叶。
(2)刺五加经过粉碎后，其表面积增大，与溶剂的接触面积大，可以加快有效成分的提取速率，但如果粒度太小则会增加提取液过滤分离的困难，一般粉碎后能过40目筛即可。
(3)刺五加原料中的有效成分易溶于稀乙醇中，该溶剂可以用来作为有效成分高压提取的溶剂。
(4)高压提取压力的等级为50～600MPa。
(5)高压提取的时间为1～30min，该时间是指保压时间，不包括升压和卸压时间，升压和卸压时间合计约为2min。
(6)为了将有效成分尽可能全部提取出来，可增加提取次数，实验证明当提取次数为1～3次时，可以将有效成分全部提取出来。
(7)有效成分是指皂甙和黄酮。
(8)该提取方法所提取的有效成分有如下用途a.可以用于开发各种药物(包括丸、片、膏、酊、水针和粉针剂等)；b.可以用于开发各种食品、食品添加剂及保健品；c.可以用于开发精细化工和各种化妆品。
(3)有益效果(1)高压提取方法的提取得率较高，比超声提取法增加0.6％，比水浴回流增加1.7％。
(2)高压提取方法的提取时间很短，仅为5分钟。这充分地说明了高压提取技术在刺五加有效成分提取过程中具有极高的效率，是任何提取方法所不能比拟的。
(3)相对于水浴回流，超高压提取的提取液中杂质含量较低，这样不但可以大量减少分离纯化等工序所用药品的消耗，而且缩短了分离纯化等工序占用设备的时间。
(4)超高压提取是在室温进行的，且提取时间极短，这样可以避免某些对热敏感的有效成分失去活性，这一点我们将在以后的实验中继续研究。
(5)关于刺五加有效成分提取工艺的研究及其结论具有普适性，对其它的中药、食品添加剂和化妆品添加剂的提取均有参考价值。
因此，本发明可以实现大大降低刺五加生产成本的目标，具有巨大的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为45％的稀乙醇。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为500MPa进行提取，提取时间分别为1、5和30min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
实施例2(1)将刺五加粉碎，过20目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为50％的稀乙醇。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为500MPa进行提取，提取时间为5min，将物料提取1～3次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
实施例3(1)将刺五加粉碎，过30目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为55％的稀乙醇。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，分别设定压力为50、300和600MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用气相色谱检测黄酮提取率。
实施例4(1)将刺五加粉碎，过50目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入50、200、500ml的稀乙醇。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为500MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
实施例5(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入50ml的稀乙醇(浓度分别为30％、50％、70％)。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
实施例6(1)将刺五加原料(根、茎和叶)粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为30％的稀乙醇。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
实施例7(1)将刺五加粉碎，过70目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入50ml，浓度为10-4、10-3.5、10-3M的硫酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为100MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例8(1)将刺五加粉碎，过60目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入50ml，浓度为10-3M的硫酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为100MPa进行提取，提取时间为5min，提取1、2、3次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例9(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入50ml的盐酸(浓度分别为10-4、10-3.5、10-3M)。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为400MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例10(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为40％的乙醇。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，分别设定压力为50、300和600MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例11(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入50ml的硫酸(浓度分别为10-4、10-3.5、10-3M)。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，分别设定压力为500MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例12(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为10-3M的硫酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为1、5和30min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例13(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为10-4M的盐酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为1、5和30min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例14(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为10-4M的盐酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为5min，提取1、2、3次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
0
实施例15(1)将刺五加原料(根、茎和叶)粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为10-4M的稀硫酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例16(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入50ml的硫酸(浓度分别为10-4、10-3.5、10-3M)。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
实施例17(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入50ml的盐酸(浓度分别为10-4、10-3.5、10-3M)。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
实施例18(1)将刺五加原料(根、茎和叶)粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为10-4M的稀盐酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例19(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为10-3.5M的硫酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，分别设定压力为50、300和600MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例20(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为10-4M的盐酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，分别设定压力为50、300和600MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例21(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入50、200、500ml浓度为10-4M稀硫酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为500MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例22(1)将刺五加粉碎，过40目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，分别加入50、200、500ml浓度为10-4M稀硫酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为500MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例23(1)将刺五加原料(根、茎和叶)粉碎，过80目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为10-4M的稀盐酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例24(1)将刺五加原料(根、茎和叶)不粉碎。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为10-4M的稀盐酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得皂甙提取率。
实施例25(1)将刺五加原料(根、茎和叶)粉碎，过80目筛。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为10-4M的稀硫酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
实施例26(1)将刺五加原料(根、茎和叶)不粉碎。
(2)将1g刺五加粉末放入聚乙烯薄膜袋中，加入50ml浓度为10-4M的稀硫酸。
(3)将装有刺五加粉末的聚乙烯薄膜袋放入高压容器内，设定压力为300MPa进行提取，提取时间为5min，提取1次。
(4)提取完成后，将提取液过滤，除去药渣。
(5)将滤液加入到浓缩设备内，减压回收有机溶剂，即得到有效成分浸膏。
(6)将有效成分浸膏用可见分光光度法检测可得黄酮提取率。
权利要求
1.一种从刺五加原料中提取有效成分的方法，其特征在于该提取方法有如下步骤a.预处理、破碎和配制步骤，将原料进行预处理破碎后与提取溶剂按一定比例配制并混合均匀；b.密封步骤，将上述配制的原料和提取溶剂的混合物装在高压容器后，密封该高压容器；或者先密封高压容器，再引入上述混合物；c.升压步骤，在室温下对上述高压容器加压，将压力升高到50MPa至600MPa的预定压力；d.保压步骤，在上述的预定压力下，保持压力1～30分钟；e.卸压步骤，将上述高压容器卸压至常压，然后取出容器内混合物。
2.根据权利要求1所述一种从刺五加原料中提取有效成分的方法，其特征在于将被处理物料和溶剂混进行有效成分的提取。该提取方法有如下特征a.将被加工物预处理成不粉碎或粉碎后过10目筛至80目筛；b.将预处理后的被加工物按稀乙醇溶剂的浓度为30％～70％的比例，或者盐(硫)酸(浓度为10-4～10-3M)的比例混合和密封后，置放在密闭的容器内；c.在50～600MPa的压力范围内，可以采用间歇式升压或直接升压；d.提取在1～30分钟的时间内完成；e.提取次数一般为1～3次。
3.根据权利要求1所述一种从刺五加原料中提取有效成分的方法，该提取方法有如下特征a.固液比为1∶5～1∶100；b.将被加工物放入聚乙烯薄膜袋中或其他柔性容器内；c.提取黄酮类化合物和皂甙类化合物。
4.根据权利要求1所述，该提取方法所提取的有效成分有如下用途a.可以用于开发各种药物；b.可以用于开发各种保健品、食品及食品添加剂；c.可以用于开发精细化工和各种化妆品。
全文摘要
本发明涉及从刺五加原料中提取有效成分的一种常温超高压提取方法。首先将干燥刺五加(叶、茎、根)经过预处理为不粉碎、粉碎过10至80目筛，再将刺五加粉末按1g∶5～50ml的固液比加入稀乙醇溶剂(浓度为30％～70％)，或者盐(硫)酸(浓度为10－4～10－3M)在混合密封后将该混合物料置入高压容器中，在常温下施加50～600MPa压力进行浸取，其保压时间为1～30min，卸压后过滤除去料渣，收集滤液，即获得含有效成分的提取液。该工艺具有提取率高、提取时间短、操作简单、无污染、卫生、安全、能耗低、效率高等特点。
文档编号A61K8/00GK1813835SQ20051011904
公开日2006年8月9日 申请日期2005年12月6日 优先权日2005年12月6日
发明者张守勤, 王长征, 窦建鹏, 吴华, 陈瑞战 申请人:吉林大学