专利名称：金莲花胶囊制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及中药制备工艺，特别是一种将中药原料采用超声 波纳米粉碎技术粉碎成纳米级颗粒，并采用多体多级的C02超临 界萃取工艺提取中药有效成分黄酮类化合物的金莲花胶囊制备 工艺。
背景技术：
传统的中药制备工艺是将中药的提取、浓縮、干燥、粉碎处 理分别在不同的工序完成，不能直接生产出成品物料。而且传统 工艺既浪费时间、人力、物力又不能环保、节能，利用率极低， 有效性差。例如，金莲花提取工艺采用的是不锈钢提取罐水液煎 煮等传统工艺，工艺保留着传统煎煮工艺特点，故存在着药液中 杂质含量高、能耗大、有效成分转移率低、清洗不方便、上清液 分离难度大等一系列问题。而且设备加料、出料及整个提取过程 控制以手动操作为主，自动化程度差，药液质量受人为因素影响 较大，从而难以保证中药产品质量。
发明内容
本发明的目的正是为了解决上述现有技术的不足，而提供一 种自动化程度高，生产效率高，能耗低，清洗方便，生产全过程 完全符合GMP要求，产品质量稳定可靠的金莲花胶囊制备工艺。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 一种金莲花胶囊制备工艺，其工艺步骤如下
a. 超临界C02萃取萃取温度35°C，压力30Mpa， C02流量 15kg/h，以75%乙醇为夹带剂，萃取时间2.5-3.0h，黄酮类化合 物提取率9. 15%;
b. 有效成分分离将药液用循环泵打入真空减压浓縮罐内， 用蒸汽加热浓縮罐，进行动态循环浓縮处理，真空度0. 06-0.08卿a，加热温度70-80。C，时间3小时，滤液浓縮至相 对密度1.20 (60-70。C)清膏；
c. 加热杀菌，喷雾干燥对药液加热杀菌处理，加热罐内加 热杀菌温度为80-90°C，采用喷雾干燥技术干燥清膏，加热温度 90-100。C，喷雾温度170-180°C，进塔风压0.8 mpa，出塔风压
1. 0-1. 2 mpa，雾化干燥后出口温度控制在60。C 10(TC条件下喷 雾干燥，收集干粉备用；
d. 超声波纳米粉碎采用超声波纳米粉碎技术将金莲花粉碎 成纳米级细粉；
e. 三维混合利用三维混合技术将喷雾粉与纳米级物料充分 混匀至药物药效达到峰值；
f. 胶囊填充采用全自动胶囊罐装机填充；
g. 铝塑包装采用铝塑包装机包装。
本发明同传统中药提取方法相比，流程简单，操作方便，成 本低，超临界C02萃取效率高，具有以下独到的优越性
① C02具有临界温度低、临界压力低、化学惰性、低膨胀性、 无毒、价廉等特点，是萃取中药最理想的溶剂。在中药有效成分 传统的提取方法中，需对有机溶剂作进一步的精制分离，存在有 机溶剂残留问题。而应用超临界C02萃取技术萃取中药有效成分，
没有残留的有机溶剂，可防止有害物质混入产品，同时可以节省 大量的有机溶剂。
② 超临界C02萃取没有物料的相变过程，因此不消耗相变热， 节能效果明显，C02可循环使用，避免了传统溶剂提取易燃易爆 的危险，减少了环境污染。
③ 中药传统的提取过程(煎煮、浓縮、干燥)中， 一些活性成 分(由其是热敏性成分)因受高温作用容易被破坏。而超临界C02 萃取技术在较低温度下萃取，可有效防止热敏性和化学不稳定成 分的高温分解和氧化。
④ 超临界C02萃取选择性好，可以通过调节温度和压力来改 变溶剂的溶解度，从而针对性地分离有效成分。
具体实施例方式
以下结合实施例详述本发明。
金莲花胶囊制备工艺步骤包括超临界C02萃取，有效成分 分离，真空减压浓縮，加热杀菌、喷雾干燥，超声波纳米粉碎， 三维混合，胶囊填充，铝塑包装。下面以加工100Kg金莲花为例 说明本发明上述工艺步骤。
1. 超临界C02萃取称取金莲花100Kg (除去杂质)，装入萃 取罐中，加入75%乙醇夹带剂，在萃取温度35。C、压力30Mpa、 萃取溶剂流量15kg/h、萃取时间3.0h条件下进行萃取，收集萃 取液，萃取液用0.40nm微孔滤膜过滤，按提取率(％)=提取液 中黄酮类(芦丁)质量(g) +金莲花投料质量(g)计算，萃取 物戸丁收率为9. 24%。
2. 有效成分分离将萃取液用蒸汽加热浓縮罐，进行动态循 环浓縮处理，真空度0. 06-0. 08mpa，加热温度75°C，时间3小 时，把滤液浓缩至相对密度1. 20 (60-70°C)清膏。
3. 加热杀菌、喷雾干燥萃取液在加热罐内加热杀菌，采用 喷雾干燥技术干燥清膏，加热杀菌温度为85°C，喷雾温度175°C， 进塔风压0. 8 mpa，出塔风压1. 2 mpa，雾化干燥后收集干粉备 用。
4. 超声波纳米粉碎采用超声波纳米粉碎技术将金莲花粉碎 成纳米级细粉。
5. 三维混合利用三维混合技术将喷雾粉与纳米级物料充分 混匀，使药物药效达到峰值，提高生物利用率。。
6. 胶囊填充混粉用全自动胶囊罐装机填充，制成90000粒 制剂，成品收率100%。
7. 铝塑包装采用铝塑包装机包装，其生产过程符合GMP要 求，产品质量稳定，成品检验合格后入库。
权利要求
1. 一种金莲花胶囊制备工艺，其工艺步骤如下a. 超临界CO2萃取萃取温度35℃，压力30Mpa，CO2流量15kg/h，以75％乙醇为夹带剂，萃取时间2.5-3.0h，黄酮类化合物提取率9.15％；b. 有效成分分离将药液用循环泵打入真空减压浓缩罐内，用蒸汽加热浓缩罐，进行动态循环浓缩处理，真空度0.06-0.08mpa，加热温度70-80℃，时间3小时，滤液浓缩至相对密度1.20(60-70℃)清膏；c. 加热杀菌，喷雾干燥对药液加热杀菌处理，加热罐内加热杀菌温度为80-90℃，采用喷雾干燥技术干燥清膏，加热温度90-100℃，喷雾温度170-180℃，进塔风压0.8mpa，出塔风压1.0-1.2mpa，雾化干燥后出口温度控制在60℃～100℃条件下喷雾干燥，收集干粉备用；d. 超声波纳米粉碎采用超声波纳米粉碎技术将金莲花粉碎成纳米级细粉；e. 三维混合利用三维混合技术将喷雾粉与纳米级物料充分混匀至药物药效达到峰值；f. 胶囊填充采用全自动胶囊罐装机填充；g. 铝塑包装采用铝塑包装机包装。
全文摘要
本发明涉及中药制备工艺，特别是一种金莲花胶囊制备工艺。其步骤包括依次进行的超临界CO<sub>2</sub>萃取、有效成分分离、真空减压浓缩、加热杀菌、喷雾干燥、超声波纳米粉碎、三维混合、胶囊填充、铝塑包装，同传统中药提取方法相比，流程简单，操作方便，成本低，尤其超临界CO<sub>2</sub>萃取工艺具有其独到的特点临界温度低(35℃)，萃取可以在室温附近的温和条件下进行，对易挥发组分或生理活性物质极少破坏，适合于天然活性成分的提取；临界压力适中(30MPa)，操作条件容易达到；安全无毒，尤其适合制药萃取分离一次完成，无溶剂残留；具有化学惰性不可燃，操作安全，价廉易得。
文档编号A61P31/12GK101439100SQ200810188308
公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月25日 优先权日2008年12月25日
发明者兰玉岐 申请人:河北兆康制药有限公司