专利名称：一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法
技术领域：
本发明涉及一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法。
背景技术：
我国是银杏的故乡，拥有世界70%以上的储量，湖北、江苏、江西，浙江、山东等省 是我国银杏主要产地。关于银杏的药用价值，我国古代就有记载。现代医学研究证明，银杏 叶中的黄酮甙和萜内酯，对心脑血管疾病有卓越的治疗效果，对老年性痴呆也疗效明显。我 国以银杏提取物为原料制成的药物制剂、保健食品、化妆品，行销国内外市场，年销售额达 到20 40亿美元。银杏叶中含有多种成分，包括总黄酮甙类、萜类、烃基酚类，多烯醇类以及生物碱、 糖、淀粉、蛋白质和无机盐。上述成分很多性质相近，分离纯化十分困难，国内外均采取从银 杏叶中分离出总黄酮甙和总萜内酯等有效成分，一般采用溶剂萃取、树脂或活性炭吸附、沉 淀分离等步骤，但该方法所得产品收率及含量均较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，该方法具有从银杏叶中提取总黄酮甙收率高、含量高的特点。本发明从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其包括下述步骤(1)将干银杏碎叶于乙醇中，加热回流1 4h后过滤；(2)所得滤渣用微波炉进行微波辐射处理后，将其与滤液合并加入水中，加热提取30-90min后过滤；(3)浓缩步骤(2)所得滤液至流浸膏，加去离子水溶解，以醚萃取2 3次后，水相碱调pH = 8 9，过大孔树脂柱，洗脱，收集洗脱液，浓缩，结晶，干燥。其中，步骤(1)中所述乙醇的质量分数优选为50-95%，干银杏碎叶与乙醇的质量比优选为1 8-15，最好为1 10;步骤(2)中所述微波辐射功率为800-900W，处理时间为2-6min ；步骤(2)中所加水的质量优选为滤液质量的2-4倍。步骤(3)中所述水相过大孔树脂柱的流速为0. 5-2ml/min。步骤(3)中所述洗脱液为30-95%的乙醇，洗脱流速为l-2ml/min。本发明从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，采用微波辐射辅助提取与大孔树脂纯化处理相结合，产品提取率50%以上，杂质含量低，分离纯化操作易行，纯化后的产品中黄酮 甙含量40%以上。
具体实施例方式实施例1(1)称取干银杏碎叶200g，置于圆底烧瓶中，加入70%乙醇2000g，加热回流2h后过滤；(2)所得滤渣用微波炉于微波功率800w进行微波辐射处理5min后，将其与滤液合 并加入5000ml沸水中，加热回流提取60min后过滤；(3)用旋转薄膜蒸发器浓缩步骤(2)所得滤液得棕色流浸膏75g，加去离子水 200ml溶解，以60ml乙醚萃取2 3次后，水相以氨水调pH = 8 9，选用D101型大孔吸 附树脂(比表面积500-550m2/g，平均孔径90-100A)，过柱分离(流速lml/min)，以70%的 乙醇进行洗脱至PH = 7 (流速2ml/min)，收集洗脱液，减压浓缩，结晶，干燥，得黄色粉末，收 率53. 4%，总黄酮含量46. 2%0实施例2(1)称取干银杏碎叶200g，置于圆底烧瓶中，加入50%乙醇2500g，加热回流3h后 过滤；(2)所得滤渣用微波炉于微波功率800w进行微波辐射处理5min后，将其与滤液合 并加入6000ml沸水中，加热回流提取30min后过滤；(3)用旋转薄膜蒸发器浓缩步骤(2)所得滤液得棕色流浸膏76g，加去离子水 200ml溶解，以60ml乙醚萃取2 3次后，水相以氨水调pH = 8 9，选用D101型大孔吸 附树脂(比表面积500-550m2/g，平均孔径90-100A)，过柱分离(流速lml/min)，以75%的 乙醇进行洗脱至PH = 7 (流速2ml/min)，收集洗脱液，减压浓缩，结晶，干燥，得黄色粉末，收 率56. 2%，总黄酮含量47. 3%0实施例3(1)称取干银杏碎叶200g，置于圆底烧瓶中，加入90%乙醇1800g，加热回流2h后 过滤；(2)所得滤渣用微波炉于微波功率800w进行微波辐射处理5min后，将其与滤液合 并加入4000ml沸水中，加热回流提取60min后过滤；(3)用旋转薄膜蒸发器浓缩步骤(2)所得滤液得棕色流浸膏72g，加去离子水 200ml溶解，以60ml乙醚萃取2 3次后，水相以氨水调pH = 8 9，选用D101型大孔吸 附树脂(比表面积500-550m2/g，平均孔径90-100A)，过柱分离(流速lml/min)，以75%的 乙醇进行洗脱至PH = 7 (流速2ml/min)，收集洗脱液，减压浓缩，结晶，干燥，得黄色粉末，收 率52. 8%，总黄酮含量43. 2%0
权利要求
一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是包括下述步骤(1)将干银杏碎叶于乙醇中，加热回流1～4h后过滤；(2)所得滤渣用微波炉进行微波辐射处理后，将其与滤液合并加入水中，加热提取30-90min后过滤；(3)浓缩步骤(2)所得滤液至流浸膏，加去离子水溶解，以醚萃取2～3次后，水相碱调pH＝8～9，过大孔树脂柱，洗脱，收集洗脱液，浓缩，结晶，干燥。
2.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是步骤(1)中所述 乙醇的质量分数为50-95%，干银杏碎叶与乙醇的质量比为1 8-15。
3.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是步骤(2)中所述 微波辐射功率为800-900W，处理时间为2-6min。
4.根据权利要求1或3所述的从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是步骤(2)中 所加水的质量为滤液质量的2-4倍。
5.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是步骤(3)中所述 水相过大孔树脂柱的流速为0. 5-2ml/min。
6.根据权利要求1或5所述的从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其特征是步骤(3)中 所述洗脱液为30-95%的乙醇，洗脱流速为l-2ml/min。
全文摘要
本发明公开了一种从银杏叶中提取总黄酮甙的方法，其步骤为(1)将干银杏碎叶于乙醇中，加热回流1～4h后过滤；(2)所得滤渣用微波炉进行微波辐射处理后，将其与滤液合并加入水中，加热提取30-90min后过滤；(3)浓缩步骤(2)所得滤液至流浸膏，加去离子水溶解，以醚萃取2～3次后，水相碱调pH＝8～9，过大孔树脂柱，洗脱，收集洗脱液，浓缩，结晶，干燥。本发明采用微波辐射辅助提取与大孔树脂纯化处理相结合，产品提取率50％以上，杂质含量低，分离纯化操作易行，纯化后的产品中黄酮甙含量40％以上。
文档编号A61P9/00GK101797273SQ201010148970
公开日2010年8月11日 申请日期2010年4月16日 优先权日2010年4月16日
发明者向忠菊, 宋继荣, 韦洋 申请人:安徽省瑞森生物科技有限责任公司