专利名称：一种补肾、活血、止痛中药及其制备方法和质量标准的制作方法
技术领域：
本发明属于中药领域，涉及一种治疗颈项胀痛麻木、活动不利，头晕耳鸣的药物及其该药物的制法，以及检测方法。
背景技术：
颈椎病又称颈椎综合征，是颈椎骨关节炎、增生性颈椎炎、颈神经根综合征、颈椎 间盘脱出症的总称，是一种以退行性病理改变为基础的疾患，主要由于颈椎长期劳损、骨质 增生，或椎间盘脱出、韧带增厚，致使颈椎脊髓、神经根或椎动脉受压，出现一系列功能障碍 的临床综合征。国家中成药标准WS-10154(ZD-0154)-2002公开了一种治疗肾虚血瘀所致 的颈椎病的颈康片，处方中含有熟地黄、何首乌、杜仲、鹿衔草、骨碎补(烫)、钩藤、葛根、 三七、莱菔子(炒)，用于上述疾病的治疗，取得了一定的疗效，但是起效较慢，崩解时间较 长。中国专利200510032466.0公开了软胶囊、微丸、胶囊等剂型，该文件仍然存在以下不 足1、采用9味药材混合煎煮的，不利于制备胶囊。2、没有具体的提取液的用量等参数，可 控性较低。另外，处方和起效时间等均有进一步改善需求，而更好的发挥上述组方的疗效。
发明内容
本发明的目的是提供一种起效快、疗效好、质量可控的治疗颈项胀痛麻木、活动不 禾IJ，头晕耳鸣的药物及其制备方法。本发明的补肾、活血、止痛的中药胶囊剂，包括囊皮和内容物，每粒胶囊中所述内 容物包括活性成分和药用辅料共为0. 26-0. 29g，其中活性成分由下面重量份药材制成，药 用辅料包括淀粉熟地黄180-240份何首乌150-300份 杜仲100-300份鹿衔草100-300份骨碎补(烫)100-200份钩藤50-250份三七30-220 份。本发明的补肾、活血、止痛的中药胶囊剂，制成所述活性成分的药材还包括如下重 量份药材制成葛根5O-25O份莱菔子(炒)50-250份。较好的一种活性成分的药材的重量份组成为
熟地黄200份何首乌200份 杜仲150份鹿衔草200份骨碎补(烫)150份钩藤200份葛根200份 三七200份莱菔子(炒)200份。较好的另外一种活性成分的药材的重量份组成为熟地黄204. 5份何首乌272. 8份杜仲136. 4份鹿衔草136. 4份骨碎补(烫)136. 4份钩藤100份葛根100份 三七50份莱菔子(炒)86. 2份。本发明的补肾、活血、止痛的中药胶囊剂，其中辅料每粒至多含有0.05g，并且应该足以制成用于填充胶囊的颗粒。本发明 的补肾、活血、止痛的中药胶囊剂，其中胶囊的崩解时限少于10分钟，服用 后，从而具有较快的吸收速度。本发明还提供了一种补肾、活血、止痛的中药胶囊剂的制备方法，具体为取三七25份粉碎成细粉；剩余的三七和熟地黄等八味，加水煎煮二次，第一次加 水8-12倍量煎煮2-4小时，第二次加水6-10倍量煎煮1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩 至在80°C测定时相对密度为1. 30 1. 35的稠膏，与上述粉末混勻，70°C真空干燥，干膏粉 碎过100目筛，与适量淀粉混勻，用85%乙醇做润湿剂制软材，20目筛制粒，50°C -60°C干 燥，20目筛整粒，装入胶囊。更有选的制备方法的条件为，是将剩余的三七和熟地黄等八味，加水煎煮二次，第 一次加水10倍量煎煮3小时，第二次加水8倍量煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至 在80°C测定时相对密度为1.30 1.35的稠膏，与上述粉末混勻，70°C真空干燥，干膏粉碎 过100目筛，与适量淀粉混勻，用85%乙醇做润湿剂制软材，20目筛制粒，50°C-60°C干燥， 20目筛整粒，装入胶囊。本发明还提供了上述补肾、活血、止痛的中药胶囊剂的鉴别方法，具体为取所述内容物适量，研细，称取2g，加少量水润湿，搅勻，加以水饱和的正丁醇 15ml，超声处理15分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇勻，放 置使分层，必要时离心，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；取人 参皂苷Rb1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液，作为对照品 溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为 10-20 30-50 15-30 5_20的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水在10°C以下放置的下 层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以比例为1 — 10的硫酸溶液，在105°c加热至斑点清 晰；供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。上述鉴别方法的展开剂最好为15 40 22 10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲 醇-水10°C以下放置的下层溶液。本发明所用的药材来源如下熟地黄本品为生地黄的炮制加工品。地黄为玄参科植物Rehmarmia gluinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。何首乌 本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根。 秋、冬二季叶枯萎时采挖，削去两端，洗净，个大的切成块，干燥。杜仲本品为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮。4 6月 剥取，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。鹿衔草本品为鹿蹄草科植物鹿蹄草Pyrola calliantha H. Andres或普通鹿蹄 草Pyroladecorata H. Andres的干燥全草。全年均可采挖，除去杂质，晒至叶片较软时，堆 置至叶片变紫褐色，晒干。骨碎补(烫)本品为水龙骨科植物槲蕨Drynaria fortune! (Kunze) J. Sm.的干 燥根茎。全年均可采挖，除去泥沙，干燥，或再燎去茸毛(鳞片)。钩藤 本品为茜草科植物钩藤Uncaria rhynchyl la(Miq. ) jachs.、大叶钩 藤 Uncaria macrophylla Wall.、毛钩藤 Uncaria hirsuta Havil.、华钩藤 Uncariasinensis (Oliv. )Havil.或无柄果钩藤 Uncaria sessilfructus Roxb.的干燥带钩莲枝。 秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。葛根 本品为豆科植物野葛Pueraria lobata(Wilid.) Ohwi或甘葛藤Pueraria thomsoniiBenth.的干燥根。秋、冬二季采挖，野葛多趁鲜切成厚片或小块；干燥；甘葛藤习 称“粉葛”，多除去外皮，用硫黄熏后，稍干，截段或再纵切两半，干燥。三七本品为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk. ) F. H. Chen的干燥根。秋 季花开前采挖，洗净，分开主根、支根及茎基，干燥。支根习称“筋条”，茎基习称“剪口 ”。莱菔子(炒)本品为十字花科植物萝卜Raphanus sativus L.的干燥成熟种子。 夏季果实成熟时采割植株，晒干，搓出种子，除去杂质，再晒干。本发明的有益效果为，临床试验表明，服用本发明样品的试验组的有效率为 98. 85%，对照组的有效率为96. 92%。由于采用干粉(而不是清膏)直接入药、并给出了最 佳的浓缩的比重、具体的干燥条件，因而相对于清膏入药及不确定的浓缩比重和干燥条件 来说，工艺更加可控。试验例1提取工艺研究1吸水率考察称取药材共239. 54g，加10倍量水置5000ml烧杯中，浸泡，每30分钟观察一次，直 至药材不再吸水为止(药材透心)，共观察6小时，滤过，按下列公式计算，测定药材吸水率 为185% (约为2倍)。因此，首次煎煮时应多加2倍量水。药材吸水率％ =(药材湿重_药材干重)/药材干重X 100%。2药材水提加水量考察试验方法按处方比例称取熟地黄20. 45g、何首乌27. 28g、杜仲13. 64g、鹿衔草 13. 64g、骨碎补(烫)13. 64g、钩藤10g、葛根10g、菜菔子(炒)8. 62g、三七2. 5g，共9份，分 成三组，分别加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，第一组分别加水6倍量，第二组 分别加水8倍量，第三组分别加水10倍量。分别滤过，合并滤液，减压浓缩干燥，称重，计算 出膏量；取干浸膏适量，测定人参皂苷Rg1的含量，并计算提取总量。出膏率计算公式如下出膏率％=干浸膏重/119. 77X100%表1药材水提结果
权利要求
一种补肾、活血、止痛的中药胶囊剂，包括囊皮和内容物，其特征在于，每粒胶囊中所述内容物包括活性成分和药用辅料共为0.26 0.29g，其中活性成分由下面重量份药材制成，药用辅料包括淀粉熟地黄180 240份 何首乌150 300份 杜仲100 300份鹿衔草100 300份 骨碎补(烫)100 200份 钩藤50 250份三七30 220份。
2.如权利要求1所述的补肾、活血、止痛的中药胶囊剂，其特征在于，制成所述活性成 分的药材还包括如下重量份药材制成葛根50-250份莱菔子(炒)50-250份。
3.如权利要求2所述的补肾、活血、止痛的中药胶囊剂，其特征在于，制成所述活性成 分的药材的重量份组成为熟地黄200份何首乌200份 杜仲150份 鹿衔草200份骨碎补(烫)150份钩藤200份 葛根200份 三七200份莱菔子(炒)200份。
4.如权利要求2所述的补肾、活血、止痛的中药胶囊剂，其特征在于，制成所述活性成 分的药材的重量份组成为熟地黄204. 5份何首乌272. 8份 杜仲136. 4份 鹿衔草136. 4份骨碎补(烫)136. 4份钩藤100份 葛根100份 三七50份莱菔子(炒)86. 2份。
5.如权利要求1-4所述的补肾、活血、止痛的中药胶囊剂，其特征在于，所述辅料每粒 至多含有0. 05g。
6.如权利要求1-4所述的补肾、活血、止痛的中药胶囊剂，其特征在于，所述胶囊的崩 解时限少于10分钟。
7.如权利要求1-4所述的任一补肾、活血、止痛的中药胶囊剂的制备方法，其特征在于，所述各味药材，取三七25份粉碎成细粉；剩余的三七和熟地黄等八味，加水煎煮二次， 第一次加水8-12倍量煎煮2-4小时，第二次加水6-10倍量煎煮1-3小时，合并煎液，滤 过，滤液浓缩至在80°C测定时相对密度为1. 30 1. 35的稠膏，与上述粉末混勻，70°C真空 干燥，干膏粉碎过100目筛，与适量淀粉混勻，用85%乙醇做润湿剂制软材，20目筛制粒， 500C -60°C干燥，20目筛整粒，装入胶囊。
8.如权利要求7所述的补肾、活血、止痛的中药胶囊剂的制备方法，其特征在于， 所述剩余的三七和熟地黄等八味，加水煎煮二次，第一次加水10倍量煎煮3小时，第二次加水8倍量煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至在80°C测定时相对密度为1. 30 1.35的稠膏，与上述粉末混勻，70°C真空干燥，干膏粉碎过100目筛，与适量淀粉混勻，用 85%乙醇做润湿剂制软材，20目筛制粒，50°C-60°C干燥，20目筛整粒，装入胶囊。
9.如权利要求1-4所述的任一补肾、活血、止痛的中药胶囊剂的鉴别方法，其特征在 于，包括如下步骤取所述内容物适量，研细，称取2g，加少量水润湿，搅勻，加以水饱和的正丁醇15ml， 超声处理15分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇勻，放置使分层，必要时离心，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；取人参 皂苷Rb1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液，作为对照品溶 液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为 10-20 30-50 15-30 5_20的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水在10°C以下放置的下 层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以比例为1 — 10的硫酸溶液，在105°c加热至斑点清 晰；供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
10.如权利要求9所述的补肾、活血、止痛的中药胶囊剂的鉴别方法，其特征在于，所述 展开剂为15 40 22 10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水10°C以下放置的下层溶 液。
全文摘要
本发明公开了一种治疗颈项胀痛麻木、活动不利，头晕耳鸣的胶囊及制法和检测方法，该药物包括囊皮和内容物，每粒胶囊中所述内容物包括活性成分和药用辅料共为0.26-0.29g，其中活性成分由一定重量份的熟地黄、何首乌、杜仲、鹿衔草、骨碎补(烫)、钩藤、三七制成，药用辅料包括淀粉。临床试验表明，服用本发明样品的试验组的有效率为98.85％，对照组的有效率为96.92％。由于采用干粉(而不是清膏)直接入药、并给出了最佳的浓缩的比重、具体的干燥条件，因而相对于清膏入药及不确定的浓缩比重和干燥条件来说，工艺更加可控。
文档编号A61P7/00GK101953940SQ201010509718
公开日2011年1月26日 申请日期2010年10月16日 优先权日2010年10月16日
发明者佟雪松 申请人:秦皇岛皇威制药有限公司