专利名称：一种化妆品用w/o乳化剂的制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种W/0乳化剂，特别涉及化妆品用W/0乳化剂的制备方法和应用。
背景技术：
一般而言，乳状液的组成包括“油相”、“水相”、“乳化剂”。用普通表面活性剂稳定 的乳状液仅能在一定的期限内保持稳定，即具有有限的动态稳定性。本质上这种乳状液是 热力学不稳定体系，在储存期间会发生沉降、分层、聚结而最终成为油-水两相。为了使体 系在满足使用的期限内维持稳定，人们发展了种类繁多的乳化剂，或为单一组分或为复合 型，或为通用型或为专用型。对于应用在化妆品上的乳化剂组合物来说，已知有例如0/W型(水包油型)的乳液 及膏霜、或者w/0型(油包水型)的乳液及膏霜，还有一些比较少见的W/0/W型、0/W/0型等。 0/W型乳液及膏霜系统的稳定性和使用感优异，但在皮肤上的屏障性或对某些功能性成分 的吸收性较差。另一方面，W/0型乳液及膏霜具有上述同0/W型乳液及膏霜相反的性质。在 皮肤的屏障性及功能性成分的吸收性方面具有优异的性质，但系统不稳定，有着水相和油 相容易分离的缺点。这是因为通常的高分散相含量导致的水滴的密实堆积，W/0乳液难以 稳定而防止水滴的聚结并因而防止水的析出。为了防止水相和油相的分离，可以通过大量 使用固体状或高粘度的油性基质来解决，通常使用稳定蜡并且在某些情况下使用高粘度的 油类，两者都增加了油相的粘度，并且由此降低了水滴的流动性，防止聚结。然而，高粘度油 类和蜡对于在皮肤上的延展性较差，表现为粘腻感使用感不佳。传统的乳化剂生产商和配方工程师对基于天然原料的W/0乳化剂研究较多，比如 多元醇、多元醇酯以及它们的环氧乙烷、环氧丙烷加合物。中国专利申请200410054464. 7 报道了多羟基硬脂酸和多官能团羧酸的聚甘油偏酯乳化剂，用于高度液态的W/0乳液，应 用于护肤品中。中国专利申请(申请号98813093. 9)报道了聚甘油脂肪酸酯以及/或者聚氧 乙烯硬化蓖麻油乳化剂，提供了一种水相和油相不分离，长时间稳定，并且在使用时不粘、 在肌肤上的伸展性良好，使用感优异的W/0乳液及膏霜。随着有机硅材料的发展，有机硅类乳化剂的品种不断增多，性能也不断提高。合适 的化妆品乳化剂有基于α烯烃的脂肪族基外还带有聚醚的硅氧烷，典型的产品是Evonik Goldschmidt GmbH的ABIL ΕΜ90，其对W/0乳液具有优异的稳定作用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供一种化妆品用W/0乳化剂 的制备方法和应用。本发明的目的通过下述技术方案实现。一种化妆品用W/0乳化剂的制备方法，包括以下步骤
(1)将100质量份的低聚二甲基硅氧烷加入反应釜中搅拌；
(2)加入2(Γ50质量份的流变修饰剂，继续搅拌3(T60min；
(3)在搅拌的条件下缓慢加入0.5^1质量份的催化剂，并持续搅拌3(T60min ；(4)在搅拌的条件下缓慢加入1(Γ50质量份的聚醚改性聚二甲基硅氧烷，加入完毕后， 均质5 IOmin ；
(5)在搅拌的条件下缓慢加入5 15质量份的多元醇，待搅拌均勻，抽真空l(T30min；停 止搅拌，出料，即得到化妆品用W/0乳化剂；
所述低聚二甲基硅氧烷为六甲基环三硅氧烷D3、八甲基环四硅氧烷D4、十甲基环五 硅氧烷D5、十二甲基环六硅氧烷D6、乙烯基二甲基硅氧烷、环戊基硅氧烷、聚丙基倍半硅氧 烷、苯基三甲基硅氧烷、十六烷基二甲基硅氧烷；十八烷基二甲基硅氧烷、十八烷基氧三甲 基硅氧烷、氨基丙基苯基三甲基硅氧烷中的一种或数种；
所述流变修饰剂为Carbopol 934,Carbopol 940,Carbopol 941、二硬脂基二甲基胺锂 皂石、蒙脱土、改性蒙脱土、膨润土、改性膨润土、纳米氧化锌、纳米二氧化钛中的一种或数 种；
所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨甲基丙醇 或盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、冰醋酸、草酸、柠檬酸中的一种或数种；
所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷为聚乙二醇-10-聚二甲基硅氧烷(PEG-10聚二甲基硅 氧烷)、聚乙二醇-12-聚二甲基硅氧烷(PEG-12聚二甲基硅氧烷)、聚乙二醇-15-聚丙二 醇-15-聚二甲基硅氧烷(PEG/PPG-15/15聚二甲基硅氧烷)中的一种或数种； 所述多元醇为丙二醇、丁二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇中的一种或数种； 所述一种化妆品用W/0乳化剂可以用于制备膏霜类产品；
所述一种化妆品用W/0乳化剂在膏霜中的添加量为化妆品质量百分比4. (Γ12. 0% ； 与现有技术相比，本发明实现了更轻的W/0乳液，即像0/W乳液一样的低粘腻，同时保 持W/0乳液的特殊保护作用，使乳液达到触感轻盈、铺展良好，并且具有高效的保湿柔软的 效果，能够均勻分散功能性添加物，本发明制备出一种化妆品用W/0乳化剂并用于膏霜类 化妆品中，不会发生水相和油相分离的稳定的并且使用感优异。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例1
将IOOg六甲基环三硅氧烷D3和20g流变修饰剂改性膨润土加入反应釜中 并搅拌均勻，搅拌时间为30min ；将0. 5g催化剂氨甲基丙醇在搅拌的条件下缓慢加入， 并持续搅拌30min ；将50g聚乙二醇_10_聚二甲基硅氧烷(PEG-10聚二甲基硅氧烷)缓慢 加入反应釜中，加入完毕后，均质5min;将5g丙三醇缓慢加入反应釜中，待搅拌均勻，抽真 空IOmin ；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/0乳化剂。实施例2:
将IOOg八甲基环四硅氧烷D4和25g流变修饰剂二硬脂基二甲基胺锂皂石 加入反应釜中并搅拌均勻，搅拌时间为45min ；将0. 8g催化剂三乙醇胺在搅拌的条件 下缓慢加入，并持续搅拌30min ；将25g聚乙二醇-12-聚二甲基硅氧烷(PEG-12聚二甲基 硅氧烷)缓慢加入反应釜中，加入完毕后，均质5min ；将5g山梨醇缓慢加入反应釜中，待搅 拌均勻，抽真空IOmin ；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/0乳化剂。实施例3:将IOOg十甲基环五硅氧烷D5和45g流变修饰剂改性膨润土加入反应釜中 并搅拌均勻，搅拌时间为60min;将0. 5g催化剂三乙醇胺在搅拌的条件下缓慢加入，并 持续搅拌50min ；将25g聚乙二醇-15-聚丙二醇-15-聚二甲基硅氧烷(PEG/PPG-15/15聚 二甲基硅氧烷)缓慢加入反应釜中，加入完毕后，均质Smin ；将IOg丙二醇缓慢加入反应釜 中，待搅拌均勻，抽真空20min ；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/0乳化剂。实施例4:
将IOOg环戊基硅氧烷和50g流变修饰剂二硬脂基二甲基胺锂皂石加入反应 釜中并搅拌均勻，搅拌时间为60min ；将1. Og催化剂二乙醇胺在搅拌的条件下缓慢加 入，并持续搅拌60min ；将IOg聚乙二醇-12-聚二甲基硅氧烷(PEG-12聚二甲基硅氧烷)缓 慢加入反应釜中，加入完毕后，均质IOmin ；将15g 丁二醇缓慢加入反应釜中，待搅拌均勻， 抽真空30min ；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/0乳化剂。效果实施例在化妆品中的应用(以下成分为质量百分数) 配方I
实施例1制备的W/0乳化剂
环甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷交联聚合物 环己硅氧烷
异壬酸异壬酯 辛酸/癸酸甘油三酯
3%
3% 10% 2%
3%
丁二醇12%甘油6%七水合硫·纖0. 7%尿囊素0. 2%香精0. 1%防腐剂0. 1%色素0. 025%水余量制备工艺将实施例1制备的W/0乳化剂、环甲基硅氧烷/:
二甲基硅氧烷交联聚合 物、环己硅氧烷、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三酯、香精加入乳化锅中，搅拌分散均勻， 适当用均质分散，得到油相待用；将丁二醇、甘油、七水合硫酸镁、尿囊素、水加热搅拌溶解 后降温至50°C，加入防腐剂、色素，得到水相；在搅拌状态下，缓慢将水相抽入乳化锅里的 油相中，抽完后适当搅拌IOmin J800r/min均质5min，搅拌均勻，得到护肤膏霜。
配方 II
实施例3制备的W/0乳化剂1%
环甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷交联聚合物1%
环己硅氧烷8%
氯化钠1%
丙二醇8%
尿囊素0. 2%
甜菜碱
权利要求
1.一种化妆品用W/0乳化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将100质量份的低聚二甲基硅氧烷加入反应釜中搅拌；(2)加入2(Γ50质量份的流变修饰剂，继续搅拌3(T60min；(3)在搅拌的条件下加入0.5 1质量份的催化剂，并持续搅拌3(T60min ；(4)在搅拌的条件下加入1(Γ50质量份的聚醚改性聚二甲基硅氧烷，加入完毕后，均质 5 IOmin ；(5)在搅拌的条件下加入5 15质量份的多元醇，待搅拌均勻，抽真空l(T30min；停止搅 拌，出料，即得到化妆品用W/0乳化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所述搅拌时间为3(T60min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)所述持续搅拌时间为 30 60mino
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)所述均质时间为5 10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)所述抽真空时间为l(T30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述低聚二甲基硅氧烷为六甲基环三 硅氧烷D3、八甲基环四硅氧烷D4、十甲基环五硅氧烷D5、十二甲基环六硅氧烷D6、乙烯基二 甲基硅氧烷、环戊基硅氧烷、聚丙基倍半硅氧烷、苯基三甲基硅氧烷、十六烷基二甲基硅氧 烷、十八烷基二甲基硅氧烷、十八烷基氧三甲基硅氧烷、氨基丙基苯基三甲基硅氧烷中的一 种或数种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷为聚 乙二醇-10-聚二甲基硅氧烷(PEG-10聚二甲基硅氧烷)、聚乙二醇-12-聚二甲基硅氧烷 (PEG-10聚二甲基硅氧烷)、聚乙二醇-15-聚丙二醇-15-聚二甲基硅氧烷(PEG/PPG-15/15 聚二甲基硅氧烷)中的一种一种或数种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述流变修饰剂为Carbopol934、 Carbopol 940、Carbopol 941、二硬脂基二甲基胺锂皂石、蒙脱土、改性蒙脱土、膨润土、改 性膨润土、纳米氧化锌、纳米二氧化钛中的一种一种或数种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨 水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨甲基丙醇或盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、冰醋酸、草 酸、柠檬酸中的一种一种或数种；所述多元醇为丙二醇、丁二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇中 的一种一种或数种。
10.权利要求1所述化妆品用W/0乳化剂在膏霜类化妆品中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种化妆品用W/O乳化剂的制备方法和应用，制备方法包括将低聚二甲基硅氧烷加入反应釜中搅拌；加入流变修饰剂；在搅拌的条件下缓慢加入催化剂，并持续搅拌；在搅拌的条件下缓慢加入质量份的聚醚改性聚二甲基硅氧烷，加入完毕后，均质；在搅拌的条件下缓慢加入质量份的多元醇，待搅拌均匀，抽真空；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/O乳化剂。本发明实现了更轻的W/O乳液，同时保持W/O乳液的特殊保护作用，使乳液达到触感轻盈、铺展良好，并且具有高效的保湿柔软的效果，能够均匀分散功能性添加物，本发明制备出一种化妆品用W/O乳化剂并用于膏霜类化妆品中，不会发生水相和油相分离的稳定的并且使用感优异。
文档编号A61K8/04GK102144952SQ201110095180
公开日2011年8月10日 申请日期2011年4月15日 优先权日2011年4月15日
发明者欧骏, 程建华, 陈锡其 申请人:佛山市西尔斯日用品有限公司, 华南理工大学