专利名称：一种微波提取石菖蒲挥发油的方法
技术领域：
本发明涉及石菖蒲提取方法技术领域，特别是涉及一种微波提取石菖蒲挥发油的方法。
背景技术：
石菖蒲(Jcoro tatarinowi Schot)为天南星科植物石菖蒲的干燥根莖,提取出的挥发油中含挥发油、糖类、有机酸、氨基酸等多种化学成分，主要成分为细辛醚，具有化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智的功效。其次为石竹烯、石菖醚、细辛醛、α -绿草烯、顺式甲基异丁酚、榄香素、二聚-细辛醚、Y-细辛醚、d-δ杜松烯、肉豆寇酸、百里香酚等。普遍认为石菖蒲挥发油对中枢神经有双向调节作用，既镇静安神(镇静、抗惊厥)，又醒脑开窍(兴奋、抗抑郁)。细辛醚作为石菖蒲挥发油中的主要有效成分，被很多人研究并用多种方法提取，但·根据诸多的研究结果来看，石菖蒲挥发油的提取方法没有最佳的。现在常用的提取方法有水蒸气蒸馏法，存在提取时间长、溶剂耗量大、提取效率低的缺点。微波萃取是利用微波来提高萃取率的一种新技术。微波加热属内部加热过程，经过微波辐射后能富集药材中有效成分，具有选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、有效成分得率高的特点，被应用于环保方面有机污染物的提取、中药及天然化合物的生物活性成分提取等方面。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有石菖蒲提取方法提取时间长、溶剂耗量大、提取效率低的缺点，提供一种微波提取石菖蒲挥发油的方法。为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案
本发明微波提取石菖蒲挥发油的方法取石菖蒲药材，加入8 10重量倍蒸馏水浸泡3 6小时，置于微波萃取仪中，在600 800W的功率下提取80 120min，即得石菖蒲挥发油。优选的，上述提取方法为取石菖蒲药材，加入9重量倍蒸馏水浸泡4小时，置于微波萃取仪中，在700W的功率下提取90min，即得石菖蒲挥发油。上述技术方案是发明人经过严格的实验筛选出来的
I、仪器与试药
1.1仪器
仪器Agilent6890—5973N气相色谱一质谱联用仪(美国安捷仑公司)；微波催化合成/萃取仪(北京祥鹄科技)；旋转蒸发仪RE-2000(上海亚荣生化仪器厂)；SartoriuS1/10万电子分析天平(瑞士赛多利斯仪器公司);CQX25—06超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)；挥发油提取器(根据国家药典规定制作)。I. 2 试药
石菖蒲干燥根茎(经遵义医学院杨建文副主任药师鉴定为石菖蒲干燥根茎)；乙醚(分析纯成都金山化学试剂有限公司)；无水硫酸钠(成都金山化学试剂有限公司)。2、方法与步骤
2.I挥发油提取方法
2.I. I水蒸汽蒸馏提取
取IOOg石菖蒲的干燥根茎，打碎并放入烧杯中，加入9倍量的水，浸泡4h后把药材与蒸馏水的混合物转入500ml圆底烧瓶中，开始提取挥发油。参照《中国药典》2010年版一部附录XD挥发油测定法甲法对石菖蒲根茎进行挥发油进行水蒸汽蒸馏的提取。保持水沸至提取器中的油量不再增加。把得到的挥发油经乙醚萃取、旋转蒸发仪回收乙醚、NaCl饱和溶液水洗并用无水硫酸钠干燥后转入试剂瓶中，待测。2. I. 2微波萃取提取
取50g药材,加入蒸懼水把药材浸泡4h。组装好微波萃取器并设定好微波萃取仪的各个条件(加热温度，加热时间，加热功率)后进行微波萃取。萃取完成后，待提取物冷至室温后转至试剂瓶中，待测。2. 2微波萃取单因素试验
按所给定的条件，分别考察加水量(A)、提取时间(B)、微波功率(C)3种单因素试验，得出因素水平与石菖蒲挥发油得率关系。原料在微波萃取前均需预浸泡一段时间，使蒸馏水充分浸透石菖蒲干燥的根茎，用以吸收微波辐射。2.2.1加水量对石菖蒲挥发油提取的影响原料50g，微波功率700W、提取时间60min。选择5种的加水倍数(重量倍)7倍、8倍、9倍、10倍、11倍，确定最佳提取的加水量。2.2.2提取时间对提取率的影响原料50g，加水量9重量倍、微波功率700W，选择5种梯度的微波福照时间30111；[11、60111；[11、90111；[11、120111；[11、150111；[11,确定最佳提取时间。2.2.3微波功率对石菖蒲挥发油提取的影响原料50g，加水量9重量倍、提取时间60min，选择5种梯度的微波功率300W、400W、500W、600W、700W，确定最佳提取微波功率。2.3正交试验
以所得萃取液中细辛醚含量为指标，用L9(33)正交表进行正交试验，根据前面的单因素试验，及各因素梯度水平对石菖蒲挥发油提取率的影响。采用正交设计实验对提取工艺进行优化，利用L9(33)正交表进行正交试验，考察加水量(A)、提取时间(B)、微波功率(C)对石菖蒲挥发油提取的影响，各因素水平见表I。表I因素水平表(三因素三水平)
因素
yY 平 ___
、A加水量(倍) B提取时间(min) C微波功率(W)
1860300
2990500
310120700
2.4 GC-MS 分析
2.4.1 色谱条件HP-5MS 色谱柱(30m，O. 25mm，0.25 μ m );程序升温40°C保持 5min，以5°C /min升至60°C，然后以3°C /min升至230°C保持3min ;汽化室温度260°C;载气高纯He，流速lml/min ;进样量I μ L ;分流比20 :1。2. 4. 2质谱条件接口温度230°C;四极杆温度150%，电离方式EI，电子能量70eV ；溶剂延迟4min ;质量扫描范围m / z30_500。3、结果
3.I水蒸气法提取挥发油 加水量为9倍量蒸懼水,提取时间为6h,浸泡时间为4h。3. 2单因素对石菖蒲挥发油提取量的影响
3.2. I加水量对石菖蒲挥发油提取量的影响
原料50g，提取时间60min、微波功率700W，选择5种梯度的加水量7倍、8倍、9倍、10倍、11倍，确定最佳加水量，结果如图I所示。3. 2. 2提取时间对石菖蒲挥发油提取量的影响
原料50g，加水量9重量倍、微波功率700W，选择5种梯度的微波辐照时间30min、60min、90min、120min、150min,确定最佳提取时间，结果如图2所示。3. 2. 3微波功率对石菖蒲挥发油提取量的影响
原料50g，加水量9重量倍、提取时间60min，选择5种梯度的微波功率300W、400W、500W、600W、700W，确定最佳提取微波功率，结果如图3所示。研究表明微波功率在300W 700W之间时提取率与功率变化成正相关；在加水量为9重量倍时提取率达峰值；在提取时间为120min时提取率有显著提高。因此，最终确定选加水量为8倍、9倍、10倍，提取时间60min、90min、120min,微波功率300W、500W、700W，三因素三水平进行正交试验。3. 3正交实验结果
3.3. I正交实验结果见表2，方差分析见表3。表2正交实验表(三因素三水平)
权利要求
1.一种微波提取石菖蒲挥发油的方法，其特征在于取石菖蒲药材，加入8 10重量倍蒸馏水浸泡3 6小时，置于微波萃取仪中，在600 800W的功率下提取80 120min，即得石菖蒲挥发油。
2.按照权利要求I所述微波提取石菖蒲挥发油的方法，其特征在于取石菖蒲药材，力口入9重量倍蒸馏水浸泡4小时，置于微波萃取仪中，在700W的功率下提取90min，即得石菖蒲挥发油。
全文摘要
本发明公开了一种微波提取石菖蒲挥发油的方法，取石菖蒲药材，加入8～10重量倍蒸馏水浸泡3～6小时，置于微波萃取仪中，在600～800W的功率下提取80～120min，即得石菖蒲挥发油,该技术方案的最大特点是萃取速度快、节省时间，并且其溶剂耗量少、有效成分得率高，综合各方面的因素，本发明的技术方案具有提取效率高的显著优点，具有很好的推广应用前景。
文档编号A61P25/24GK102836297SQ20111017254
公开日2012年12月26日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者龚磊, 范瑞明, 周旭美, 许洁, 余昌胤 申请人:遵义医学院附属医院