专利名称：一种感冒止咳颗粒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种药物的制备方法，尤其是一种中药的制备方法。
背景技术：
感冒止咳颗粒是由由柴胡、山银花、葛根、青蒿、连翘、黄芩、桔梗、苦杏仁、薄荷脑作为原料药制成，收载于《中华人民共和国药典》2010版一部，解表清热，止咳化痰。用于外感风热所致的感冒，症见发热恶风、头痛鼻塞、咽喉肿痛、咳嗽、周身不适。现有技术中，尚未有感冒止咳颗粒在利胆方面的报道。现有技术中，感冒止咳颗粒的制备采用水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者日用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种感冒止咳颗粒的制备方法，使其安全有效，方便服用。为了解决上述技术问题，本发明提出了下述技术方案。取葛根100g、黄芩100g，粉碎，混合，加入1. 75L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次5分钟，合并萃取液，浓缩，加到聚酰胺层析柱上，用60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥， 得葛芩提取物，备用；取柴胡100g、山银花75g、青蒿75g、连翘75g、桔梗50g、苦杏仁50g， 粉碎，混合，加入到(X)2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力15-30MPa，温度40_60°C，CO2流量l_3ml/g生药· min，萃取时间 120-150min，得超临界萃取物，备用；将上述葛芩提取物、超临界萃取物混合，加入糊精和蔗糖，制粒，干燥，将薄荷脑0. 15g加乙醇溶解，喷入颗粒中，混勻，制成250g。葛根、黄芩微波萃取功率500W。聚酰胺选自锦纶66 (聚已二酰已二胺)、锦纶6 (聚已内酰胺)中的一种。CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度50°C，CO2流量2ml/g生药·π η，萃取时间 130min。采用上述技术方案制备的感冒止咳颗粒，其作为制备利胆药物的应用。现有技术中，感冒止咳颗粒每次需服用IOg (相当于6g药材)，而采用本发明制备而成的感冒止咳颗粒每次仅需服用2. 5g (相当于6g药材)，在具有相似药理活性的情况下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。试验一不同方法制备的感冒止咳颗粒中黄芩苷含量的比较。1、仪器及试药
感冒止咳颗粒(超临界法，以下简称G-LJ)按实施例3方法制备。感冒止咳颗粒(传统法，简称G-CT)，按《中华人民共和国药典》2010版一部方法制备即柴胡100g、山银花75g、葛根100g、青蒿75g、连翘75g、黄芩75g、桔梗50g、苦杏仁50g、 薄荷脑0. 15g，以上九味，除薄荷脑外，其余柴胡等八味，加水煎煮2次，每次4小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，加入蔗糖和糊精，制成颗粒，干燥，薄荷脑加乙醇适量溶解后，喷入颗粒中，混勻，制成1000g。Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLER AE240电子分析天平。黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所)。2、方法
色谱条件 Kromasi C18色谱柱 6mmX200mm，5 μ m)；甲醇-水-磷酸(50:50:0. 2)为流动相；流速1. OmL -min — S检测波长^Onm。精密量取对照品溶液、供试品溶液各10 μ L。溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含60μ g的对照品溶液。分别取供品lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率480W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇勻，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。3、结果
试验结果见表1，结果表明采用本发明制备的感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量 (115. Img/袋)是采用传统法饥4 mg/袋)的4. 2倍。表1不同方法制备的感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量
权利要求
1.一种感冒止咳颗粒的制备方法，由柴胡100g、山银花75g、葛根100g、青蒿75g、连翘 75g、黄芩75g、桔梗50g、苦杏仁50g、薄荷脑0. 15g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取葛根、黄芩，粉碎，混合，加入1. 75L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次5分钟，合并萃取液，浓缩，加到聚酰胺层析柱上，用60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得葛芩提取物，备用；取柴胡、山银花、青蒿、连翘、桔梗、苦杏仁6味药材，粉碎，混合，加入到 CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力15-30MPa，温度40_60°C，CO2流量l_3ml/g生药·π η，萃取时间120_150min，得超临界萃取物，备用；将上述葛芩提取物、超临界萃取物混合，加入糊精和蔗糖，制粒，干燥，将薄荷脑加乙醇溶解，喷入颗粒中，混勻，制成250g。
2.根据权利要求1所述一种感冒止咳颗粒的制备方法，其特征在于所述葛根、黄芩微波萃取功率500W。
3.根据权利要求1所述一种感冒止咳颗粒的制备方法，其特征在于所述聚酰胺选自锦纶66、锦纶6中的一种。
4.根据权利要求1所述一种感冒止咳颗粒的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
5.根据权利要求1所述一种感冒止咳颗粒的制备方法，其特征在于所述(X)2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度50°C，CO2流量2ml/g生药· min，萃取时间130min。
全文摘要
本发明涉及一种感冒止咳颗粒的制备方法，由下列步骤组成取葛根、黄芩，微波萃取，聚酰胺层析柱纯化，得葛芩提取物；取柴胡、山银花、青蒿、连翘、桔梗、苦杏仁6味药材，CO2超临界萃取，得超临界萃取物；将上述葛芩提取物、超临界萃取物混合，加入糊精和蔗糖，将薄荷脑加乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，制粒。采用本发明制备的感冒止咳颗粒便于服用。
文档编号A61K36/736GK102397361SQ201110381358
公开日2012年4月4日 申请日期2011年11月26日 优先权日2011年11月26日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司