专利名称：一种石斛超微粉制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种石斛鲜品的加工方法，具体涉及一种石斛超微粉制备工艺。
背景技术：
现有技术在炮制石斛这一味中药时，通常是将其制成浸膏或者制成铁皮枫斗干品。现代研究表明，传统的炮制方法将损失不少的活性成分。
申请号为2004100173789的中国发明专利，公开了一种石斛鲜品的加工方法。该加工方法包括下列步骤①将新鲜的石斛至于臭氧水中浸泡20 40分钟，然后用清水漂洗，漂洗完毕后将其晾干将晾干的石斛通过真空冷冻粉碎。申请号为2012100129901 的中国发明专利，公开了一种石斛超微粉的制备方法，该方法具体步骤如下①将石斛鲜品茎段洗净，浙干水分；②将浙干水分的石斛至于冷冻干燥设备中，在_30±5°C预冻I 3小时，当温度下降到_35°C时，恒温2 4小时；③在低温的情况下，将干燥过的石斛用纳米机械粉碎机粉碎，制备成纳米颗粒；颗粒尺寸95%分布在100 500纳米之间,达到全破壁，即得超微粉。显然，现有技术已经发展到了将石斛鲜品粉碎后进行冷冻干燥。然在冷冻干燥技术领域，目前，我国真空冷冻干燥设备趋于完善，但与发达国家相比，该技术基础理论的研究显得滞后和薄弱，阻碍了技术应用水平的提高。在申请号为2004100173789的中国发明专利中，冷冻干燥技术被直接地应用于石斛的超微粉制备，通过该方法制备得到的石斛超微粉，其活性成分相比传统的中药炮制方法并没有多大的提高。在申请号为2012100129901 的中国发明专利中，冷冻干燥前的石斛鲜品是干燥的，冷冻干燥之前进行一次预冻，冷冻干燥的时间大约在2 4小时，冷冻干燥后将干燥过的石斛用纳米机械粉碎机粉碎。该方法相比现有技术在保留石斛活性成分方面有了极大的提高，但其复水性有待提高，迅速吸水复原后，其色泽、品质与鲜品基本差异较大。发明内容
本发明的目的是为解决现有技术中石斛超微粉的活性成分保留不够高，石斛超微粉复水性不高的技术问题，提供一种石斛超微粉制备工艺。该方法能最大程度的保留石斛中的活性成分，而且制得的石斛超微粉复水性也得到极大的提高。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨·，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O.8 1. 5倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5 10小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间16 120小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
作为上述技术方案的优选，步骤②中，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O. 8 1. 2倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°c下，时间16 32小时。
作为上述技术方案的优选，步骤②中，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O. 9 1.1倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间18 26小时。
作为上述技术方案的优选，步骤②中，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O. 95 1. 15倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间20 24小时。
作为上述技术方案的优选，步骤②中，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的1. 05 1. 15倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°c下，时间22 24小时。
石斛呈圆柱形或扁圆柱形,长约30cm,直径O. 4 1. 2cm。表面黄绿色,光滑或有纵纹，节明显，色较深，节上有膜质叶鞘。肉质多汁，易折断。气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。
中药在传统的炮制加工过程中，植物蛋白、多糖等有效成分会受到破坏。本发明通过加水研磨后预冻，将石斛药材在升华脱水前先经冻结，形成稳定“骨架”，后经低温负压脱水干燥，最后通过振动式超微粉碎研磨混炼机制备成石斛超微粉。通过本发明制备的石斛超微粉质量稳定，可在常温下长期保存，其复水性极好，能迅速吸水复原，其色泽、品质与鲜品基本相同。另外，通过体外溶出实验，可知单位质量下的药材，本发明方法制备的石斛超微粉比炮制后干燥石斛，含更多的有效成分。实验过程中还发现，本发明方法制备的石斛超微粉，经吸少量水复原后，呈粘稠状，而采用如申请号为2012100129901的中国发明专利的方法制备的石斛超微粉，用等量水复原后粘稠程度明显不足。可知通过本发明的方法，能更大程度地保留了石斛药材的活性成分。通过药效学研究发现，本发明方法制备的石斛超微粉，其较小剂量的药效可以等同于干石斛浸膏临床用药剂量的药效。
本发明具有以下技术效果(1)采用 本发明方法制备的石斛超微粉，能够最大程度地保留石斛中的活性成分；(2)采用本发明方法制备的石斛超微粉，其较小剂量的药效可以等同于干石斛浸膏临床用药剂量的药效；(3)采用本发明方法制备的石斛超微粉，质量稳定，可在常温下长期保存；(4)采用本发明方法制备的石斛超微粉，其复水性极好，能迅速吸水复原，其色泽、品质与鲜品基本相同。
具体实施方式
本具体实施方式
仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制，本领域技术人员可以在阅读了本发明的说明书之后所作出的任何改变只要在本发明的权利要求所限定的范围之内，都将受到专利法的保护。
实施例一一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O.8倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_45°C下，时间16小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例二一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O.85倍;③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态6小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_45°C下，时间18小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例三一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O.9倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态6小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_46°C下，时间22小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例四一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O.95倍;③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态6小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_46°C下，时间26小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例五一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的1.O倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态7小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_47°C下，时间28小时；⑤打微粉采用振动式超微 粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例六一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的1.1倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态8小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_48°C下，时间32小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例七一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的1.2倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态8小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_48°C下，时间36小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例八一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的1.4倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态8小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_49°C下，时间48小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例九一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的1.4倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态10小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_50°C下，时间60小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例十一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的1.5倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态10小时；④冷冻干燥冷冻干 燥的控制条件为_50°C下，时间120小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
对比例①将石斛鲜品茎段洗净，浙干水分将浙干水分的石斛至于冷冻干燥设备中， 在_30±5°C预冻I 3小时，当温度下降到_35°C时，恒温2 4小时；③在低温的情况下， 将干燥过的石斛用纳米机械粉碎机粉碎，制备成纳米颗粒；颗粒尺寸95%分布在100 500 纳米之间，达到全破壁，即得超微粉。
供试品溶液制备称取实施例五制备的石斛超微粉末2. Og,用适量氨水润湿后加塞密闭放置30min，加入氯仿10. OmL后称重。80°C水浴上热回流2h，冷却后补足氯仿至原重，过滤。吸取续滤液1. OmL于IOmL容量瓶中，以氯仿定容至刻度，再从中吸取2. OmL置 25mL容量瓶中以氯仿定容，摇匀作为样品液。
稳定性试验取上述供试品溶液0、2、4、8、24、48h测定吸光度。计算相对标准偏差(RSD)，以考察该分析方法中样品的稳定性。
权利要求
1.一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取石斛，剪切成I 2mm的段；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O.8 1. 5倍；③预冻；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间16 120小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
2.根据权利要求1所述的一种石斛超微粉制备工艺，其特征在于所述石斛为鲜石斛。
3.根据权利要求1所述的一种石斛超微粉制备工艺，其特征在于步骤③中，预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5 10小时，预冻温度-8 -18°C。
4.根据权利要求1所述的一种石斛超微粉制备工艺，其特征在于步骤②中，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O. 8 1. 2倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间16 32小时。
5.根据权利要求1所述的一种石斛超微粉制备工艺，其特征在于步骤②中，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O. 9 1.1倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间18 26小时。
6.根据权利要求1所述的一种石斛超微粉制备工艺，其特征在于步骤②中，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的O. 95 1. 15倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间20 24小时。
7.根据权利要求1所述的一种石斛超微粉制备工艺，其特征在于步骤②中，蒸馏水的加入量为石斛原料质量的1. 05 1. 15倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间22 24小时。
8.根据权利要求1或2所述的一种石斛超微粉制备工艺，其特征在于步骤⑤打微粉具体为，采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作，使得微粉粒径95%以上达到10 μ m以下。
9.根据权利要求1或2所述的一种石斛超微粉制备工艺，其特征在于所述石斛超微粉的含水率低于5%。
全文摘要
本发明涉及一种石斛鲜品的加工方法，具体涉及一种石斛超微粉制备工艺。一种石斛超微粉制备工艺，包括以下步骤选料、研磨打浆、预冻、冷冻干燥、打微粉。本发明通过加水研磨后预冻，将石斛药材在升华脱水前先经冻结，形成稳定“骨架”，后经低温负压脱水干燥，最后通过振动式超微粉碎研磨混炼机制备成石斛超微粉。通过本发明制备的石斛超微粉质量稳定，可在常温下长期保存，其复水性极好，能迅速吸水复原，其色泽、品质与鲜品基本相同。
文档编号A61K36/8984GK103028048SQ201210569059
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月25日 优先权日2012年12月25日
发明者陈照荣 申请人:浙江百草中药饮片有限公司